1、第!“卷 第#期#$%年!月浙 江 大 学 学 报494),199?AABBBC3)*+,-.8CD3*C2*C+)52,?2+)42(:2.2?!F*UVLWGVLHX!VLYX%#VLZX%!VJK,$C“#LOC“#L“C!%L$C!RJc2!C%RALK,/j,10b.,GhCWFc/,;),c0GhL:+,5,0+F21Jc8,JjjGb,20F0+,2,0,K5bcJ0bFcF*0KJ1,JcbFcb1b5j)Kb0b,/bc,G,1N0KFcb1JGKJ2,+h2KF,cj,KFb2,C:+,e#X#/J5jG,/6,K,JcJGh9,28hbFc1+KF5J0FKJj+hJc2
2、0+,K,/)G0/F*8F0+5,0+F2/6,K,1F5jJK,2CA2:B)+8bFc1+KF5J0FKJj+hQ2,0,K5bcJ0bFcQ+h2KF,cj,KFb2,过 氧 化 氢 是 一 种 多 用 途 的 化 学 品L它 最 重 要 的是 应 用 于 集 成 电 路 加 工 工 艺C但 过 氧 化 氢 中 杂 质 离子 的 存 在 会 对 半 导 体 电 路 性 能 和 蚀 刻 作 用 产 生 不 利影 响C传 统 的 过 氧 化 氢 中 无 机 阴 离 子 测 定 常 采 用 比 浊法 和 比 色 法L但 该 方 法 仅 能 对 单 一 离 子 测 定L无 法 对微 量 阴 离
3、 子 进 行 测 定C采 用 离 子 色 谱 法 则 能 够 准 确地 对 过 氧 化 氢 中 阴 离 子 进 行 测 定C该 方 法 在 国 内 外已 报 道L但 过 氧 化 氢 对 离 子 色 谱 柱 会 产 生 不 可 逆 损害L因 此 一 定 要 进 行 样 品 前 处 理 以 除 去 过 氧 化 氢C通常 采 用 铂 催 化 进 行 样 品 前 处 理L缺 点 是 方 法 操 作 步骤 冗 长T费 时B“3!CL采 用 蒸 发 浓 缩 分 解 法 样 品 处 理 则会 有 导 致 微 量 阴 离 子 的 损 失B%CL而 有 些 采 用 柱 切 换技 术L操 作 难 度 大BOCC本
4、 文 采 用 铂 催 化 与 电 解 分 解 法 相 结 合 的 前 处 理方 法L既 有 效 地 消 除 了 过 氧 化 氢 对 分 离 树 脂 的 氧 化破 坏 作 用L也 不 造 成 离 子 损 失C和 传 统 用 铂 催 化 分 解法 相 对 比L本 方 法 简 单 快 速L并 得 到 满 意 的 结 果CD实 验 部 分DCD仪 器 与 试 剂采 用 美 国?-对 过 氧 化 氢 进 行 电 解!结 合 过 氧 化 氢 的 自 岐 化反 应!加 快 反 应 速 度0加 以 搅 拌!等 溶 液 中 不 再 出 现气 泡!移 入$)容 量 瓶 中!定 容!稀 释$)倍!进行 离 子 色
5、谱 测 定090A色 谱 条 件淋 洗 液 采 用 淋 洗 液 发 生 器 产 生 的 高 纯B6C溶液=流 速)08;DEF=进 样 量8;G0:结 果 与 讨 论:09离 子 淋 洗 条 件 的 优 化所 需 要 测 定 的 阴 离 子 保 留 能 力 差 别 比 较 大!而6C2的 洗 脱 能 力 又 比 较 弱!所 以 引 入 梯 度 淋 洗!这样 既 保 证 峰 形 和 分 离 度!又 使 保 留 时 间 较 长 的 离 子在 较 短 的 时 间 出 峰0实 验 结 果 表 明 选 用 梯 度 淋 洗,条件 见 表$-!既 可 以 保 证 峰 形 和 分 辨 率!还 可 以 使 各种
6、 离 子 在 最 佳 出 峰 时 间 出 峰0表$梯 度 淋 洗 的 条 件HIJ4K$ $) 8() 7)()0)$ )0;:0:重 现 性对12!342!5672!#6(82!6(72;种 阴 离 子进 行 重 复 性 测 定!重 复 进 样$)次!考 察 其 重 现 性!标准 样 品 图 谱 见 图$,I-0测 试 结 果 表 明V它 们 保 留 时间 的 变 异 系 数 分 别 为$0W)INPLIPQOPPFIFEPFRRNIFMILMRIFMIFEPFREFRIS4K$12,GU2$-! 8342,8GU2$-! 75672,8GU2$-! (#6(82,8GU2$-! ;6(72
7、,ZGU2$-! IL2,8GU2$-:0A线 性 关 系 与 检 测 限在 采 用 梯 度 淋 洗 的 测 定 条 件 下!12!342!5672!#6(82!6(72的 线 性 回 归 方 程 见 表80实 验结 果 表 明!这 些 离 子 都 具 有 良 好 的 线 性 关 系0:0_样 品 测 定 与 回 收 率 实 验分 别 对 采 用 自 催 化 处 理 和 采 用 自 催 化 处 理 和 电解 反 应 结 合 的 两 种 不 同 前 处 理 方 法 对 样 品 进 行 处理0自 催 化 处 理 样 品 测 定 结 果 列 于 表70而 电 解 反 应;Y$第8期 叶 明 立!等V
8、电 子 级 过 氧 化 氢 中 痕 量 阴 离 子 的 离 子 色 谱 法 测 定的 样 品 测 定 结 果 列 于 表!“表 中 样 品 质 量 分 数 已 转 化 为 每 克 过 氧 化 氢 中 所 含 阴 离 子 的 量#$%?=ABBBC(DECF(C(ACGGH!DECCIH“IB“IIIIB“IICJB“(K,=AHHGFCID=BBC“H(A!FCCHDEBF“HB“IIIIB“IIIIC“(LMF=AFHI(HD=IF(“C(A(IID=(“BB“IIIIB“IIIH“F!NM!(=ACH(J(D=CBHJC“B(A(CFB(DE(FFG“!B“IIIFB“IIICB“FIOM
9、!F=A(BJ!FD=CHBGF(AH(J“GD=CJ!“B“IIIJB“IIIBF“!I表F采 用 自 催 化 处 理 测 定 的 过 氧 化 氢 中 的 阴 离 子)*+,-F P0*,Q2/5*,1-3R,268*0/60/02.-3*79,-+Q2.-91-21-*27-02689,*2/0R7S4-567963/2/60试 样自 催 化 处 理 氧 化 氢 试 样 质 量 分 数%=加 入 标 样 量%=加 标 后 总 质 量 分 数%=回 收 率%=加 入 标 样 量%=加 标 后 总 质 量 分 数%=回 收 率?8;5+;8=64+8;B4?;C845+966a7=A6bC=?
10、6;+8;B4?;C845+64+8;bB4?;C845+6!/#2lmOnomn KLpNmqOrsnQmnppMmnQ,“cc“,ZXgZg2!Z# t%)*i/,/%(%(_2_=?=8B6=4647(a76+66=.*=+47(a76+=8,UVVW2Yc“2!Y#王 俏 先,张 香 蓬,高 凌,等2无 花 果 抗 癌 作 用 的 研 究!/#2癌 症,UVVc,VuYwXY“YY“f2*0(jk64;bG644?;F01234256125!/#2KOnqpM,UVVc,VuYwXY“YY“f2!g#王 家 富2具 有 开 发 价 值 的 无 花 果!/#2云 南 农 业,UVVV,UUugwXU“UZ2*0(j/64bF2_=7=7;5B=48a;+9A8!/#2KLpN ,UVfZ,UZuZwXZUU2!f#张 惟 杰2糖 复 合 物 生 化 研 究 技 术!$#2第“版2杭 州X浙 江 大 学 出 版 社,UVVg2hi0(j *=6b6=29n:p|PmQOPm:plpqLnIrIQSIJ;mIeqLpNm|PMSIn;A%A6?6;2i4C:+;Xh+=64C+67=86?9(8=,UVVg2u责 任 编 辑u涂 红wWU第“期 叶 明 立,等X电 子 级 过 氧 化 氢 中 痕 量 阴 离 子 的 离 子 色 谱 法 测 定
