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类型微机用于柱色谱条件的优化选择—— 正交试验设计及方差分析评价.pdf

  • 上传人:weiwoduzun
  • 文档编号:1762645
  • 上传时间:2018-08-22
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    微机用于柱色谱条件的优化选择—— 正交试验设计及方差分析评价.pdf
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    1、经验交流微机用于柱色谱条件的优化选择正交试验设计及方差分析评价吴祖成范榆(浙江工学院,杭州)多因素的“正交试匝验设计”,能用较少的试验次数获得尽可能全面的信息,且能在各因素都变化的条件下比较并较快地找到好的试验点,因而也被用于分析测试的条件选择1-4。试验结果用方差分析可以判断各因素影响的大小和确定控制因素,但手工计算十分费时,应用微型计算机可以解决繁复的数字运算。我们利用正交表L18null21null37)安排试验,选择微粒填充柱色谱5的最佳操作条件,在Sharp PC-1500袖珍计算机上编制了应用于正交设计方差分析的计算程序。试验方法按正交表Ll8null21null37,称取固定液、

    2、担体,以前文5步骤使其成匀浆状,以钢瓶氮气为压力源填装。常规老化后,正己烷为试样测定柱效,以柱效Neff=5.54(tR/Y1/2为指标值。试验计划及结果见表1。表1正交试验计划及结果方差分析以N表示总试验次数,nA,nB,nC,null,nM表示A,B,C,M各因素的水平数,a,b,c,m为各因素同水平的重复数,X1,X1nullXi璛XN为结果指标值,得一般计算公式:相应因素差方和及自由度:总差方和及总自由度:误差效应差方和及自由度为:因素均方值和误差效应均方值为:于是F检验为:统计量縁F用于显著性因素判断:FF0.01因素影响显著,F0.01軫Fnull0.1因素影响较显著,Fo.1F因

    3、素影响小或无影响。计算结果将试验结果的指标值Xi,正交表(列的形式)以DATA格式输入计算机(程序略),计算结果由表2列出。将计算结果打印出的位级和ki或平均位级和作趋势图。从方差分析观点看,F值大于临界值时表2试验结果方差分析和位级和表该因素影响显著。显著影响的因素实验之中必须严格控制。由表2的计算结果可见,各因素对柱效的影响次序为:柱径颗目度柱温固定液配比流速装柱压力。柱径和颗目度是主要因素,由位级和作趋势图表明减小柱径和颗目度还有可能使柱效更高。而在实验中选定的试验点上装柱压力对柱效的影响却是最小的,因而是次要因素。方差分析的优点在于能区别出影响因素的大小,以利于实验中抓住影响指标的主要

    4、影响因素,选出最佳实验条件。本实验较合适的条件是:柱径2mm颗目度5蹋,柱温11妫,固定液SQ,配比5,流速10cm/sec装柱压力在试验范围内可以不作严格控制。此试验选定的条件和在此条件附近作单因素轮换试验的结果比较一致。致谢:本文承蒙浙江大学侯镜德副教授审阅,谨髦致谢意。参考文献1赵馨圃等,分析化学,9(5),560(1981).2秦建侯等,分析试验室,4(10),45(1985).附程序框图:3赵凯元等,分析化学,15(7),634(1987).4刘有邦等,色谱,3,31(1985).5吴祖成等,第六届全国色谱学术报告会文集,P122-3,上海,1987.(收稿日期:1988年1月4日)

    5、Optimization of Column Chromatographic Conditionswith aMicrocomputerAn Orthogonal Desigh andVariance Analysis Evaluation W Zucheng and FanYu,Zhejiang Institute of Technology,Hang-zhouThe paper describes a method for determiningthe conditions of GC column With the optimi-zation of orthogonal design.T

    6、he results andmain factors have been evaluated by vanrianceanalysis.All calculations were made on amicrocomputer (Sharp PC-1500) with a programsaitable for most of the orthogonal lists.煤焦油酚的高效液相色谱分析张铭金鲁玉珍(武汉钢铁学院化工系)煤衍苌生产物中酚类化合物是重要的化工原料,对其组成的分析具有实际意义。近几年,用GC和GC/MS以及HPLC研究煤液化油中和高温煤焦油中的酸性萃取物已有些报道1,2,在以

    7、正相和反相HLC法研究烷基酚的分离方面,亦做了不少工作3,4,而此类研究在国内实属少见。本工作目的在于确定一种分析高温煤焦油中酚类化合物,既简单迅速、又准确方便的高效液相色谱法。实验部分(一)仪器和试剂:仪器:SY-201高压液相色谱仪,UV254nm检测;色谱柱:250null4.6mmI.D.YWG-C1 H37(天津试剂二厂),以高压匀浆法装柱,理论板数16430块/米(以2,4-二甲计算);试样:(1)粗酚:武钢、首钢、贵化所、武炼样品;(2)粘接剂:本室以首钢粗酚为原料合成;(3)粗酚蛹甲醛反应液,所有试样进色谱柱前不经任何处理,只需用甲醇稀释即可;各种酚标样均为色谱纯试剂,甲醇为分

    8、析纯,水为二次蒸馏水。(二)色谱条件流动相:甲醇/水55/45(V/V),等浓度洗脱;流速1ml/min;柱压1.13null107Pa;柱温为室温;灵敏度0.08AUF。结果与讨论(一)分离与鉴定在上述色谱条件下,混合标样、粗酚和粘接剂试样均获得满意的分离,粗酚分出21个色谱峰,粘接剂分出7个峰。各组分的鉴定主要采用k值定性和标准物添加法定性,共鉴定10个组分。典型图谱见图1,2。由于SY-201采用气动泵输液,恒压不恒流,故以k值定性较困难。因此,在高压下,我们采取停流进样,且每次进样前手动吸液,尽可能保证纯样与试样在相同时刻流量相等,同时避免气动泵在分离试样时产生吸液动作。这样,较好地消除了因流量变化而对样品保留的影响。(二)定量分析:由于丛杂样品中各组分不能以峰面积归一法定

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