1、化学计量与分析技术 技术篇 的测量结果进行统计检验，判断界外值。将6组测定数据 按由小到大的顺序排列： Xl 2 l 计算r。及 值，即 ，X2-Xi |r X -XI 一 ， 一 l 若r r儿，且rl 则判定 为异常值；若r儿r ，且 ，则判定 为异常值；若r及 值均小 值，则 所有数据保留。其 是与显著性水平 及平均值组数 n有关的数值。当n=6时 。 ，=0628。排除所有可疑值 后测量的总平均值为 x_- 该平均值即为标准物质的标准值 闪点标准物质的 标准值不同于其标称值这与各批次标物原料的细微差 别有关 六、不确定度分析 闪点标准物质不确定度主要源于4个部分：(1)测量 方法本身引
2、入的不确定度Z(M)；(2)联合定值引入的 不确定度 (CO)；(3)样品均匀性引入的不确定度Z(H)； (4)样品稳定性引入的不确定度u(T)。 标物的合成标准不确定度“ 可南下式计算得到： M =、 (M)+ (co)+M。(H)+u (T) 取包含【大l子k=2，则扩展不确定度U=2u 。 本系列闪点标物量值不确定度如表6和表7所示 关于闪点标物定值和闪点仪校准结果的不确定度 表6闭口闪点标准物质目录 标物号 标称值() 不确定度(k=2，) GBW(E)110047 70 30 GBWfE、110048 95 3O GBW(E)110049 l10 44 GBW(E)110050 14
3、0 44 GBW(E)11005l 15O 44 GBW(E)110052 160 44 表7开口闪点标准物质目录 标物号 标称值() 不确定度(k=2， ) GBW(E)1l0053 l15 6O GBW(E)110054 l40 6O GBW(E)110055 170 6O GBW(E)110056 220 74 分析，笔者将在后续文章中作详细介绍。 七、结束语 为对闪点仪进行校准并保证闪点测量结果的准确 笔者所在实验室研制出了一系列闪点标准物质 本文介 绍了其制备过程、均匀性和稳定性考察以及实验方法 和定值过程 (1)本系列闪点标准物质包括满足GBT2612008的 宾斯基一马丁闭口杯法
4、闪点标物6种和满足GBT3536 2008的克利夫兰开口杯法闪点标物4种， (2)按照JJFIO061994对本系列标物进行了均匀性 和稳定性考察证明该系列标物均匀性良好稳定性达 到l2个月 作者单位【中国计量科学研究院】岛 部氏定翥仪昀使用及维护 下面以KDY一9820凯氏定氮仪为例介绍凯氏定氮 仪的分析原理及日常使用和维护 一、凯氏定氮仪的分析原理 凯氏定氮法测定试样时，需经过消解、蒸馏、滴定 3个过程 样品的消解就是将含氮的有机化合物与硫 酸和催化剂一同加热消化使有机氮分解分解的氨 口肖彦春高涵 胡克伟 与硫酸结合生成硫酸铵 样品经过消解后将试样中有 机氮转化为无机氮再将消解后的样品进行
5、碱解蒸 馏。 凯氏定氮仪就是完成无机氮的碱解蒸馏过程即在 经过消解后的硫酸铵中加入碱液在热蒸汽下进行碱解 蒸馏，具体如下： 201 1 1 China Metrology中国计量 91 技术篇 化学计量与分析技术 (NH4)2SO4+2NaOH高温蒸馏Na2SO4+2NH3 f+ 2H20 NH H20叫 H40H NH40H+H3B0厂 N H2BO H!O 凯氏定氮仪可以自动完成对样品的定量加碱、加 酸、自动蒸馏过程，当玻测样品完全消解后反应中释放 的氨气与水蒸气经过冷凝管冷凝后被收集存装有硼酸 吸收液(含有甲基红一溴甲盼绿混合定氮指示剂)的 角 瓶巾最后用标准酸液进行滴定， 二、凯氏定氮
6、仪的使用 1加酸加碱量的确定 按消煮样品时加入硫酸量 箅出所需加入氢氧化 钠的量，根据消煮液巾氮的大约含量计算所需加入的硼 酸量 根据计算量确定加破时间和加硼酸时间 2开机 打开电源开火显示屏上 示“P”(KDY一9820型凯 氏定氮仪的结构 罔】)， 按f转换1键硼酸状态指示灯 亮，按【+】键或按【一】键，设定加硼酸时间。再按【转换】 键，使加碱状态指示灯亮，按【+】键或按【一】键，设定加碱 时问(操作键盘 罔2) 图1 KDY一9820型凯氏定氮仪结构图 3将 角瓶放在托盘上此时托盘处在高位 把 装有样品的消煮管放存托盘上要与上端的橡胶塞装 紧。 4按【启动】键，仪器开始白动向二角瓶中加硼
7、酸， 向消煮管内加碱然后进入蒸馏状态待 角瓶中冷凝 液达到预定体积量时1二角瓶托盘落F冉蒸馏12s后蒸 馏停止工作，发出提示声响 在蒸馏过程中吸收液逐渐 变成蓝绿色。若用手动蒸馏要用DH试纸测试一下蒸馏 g 中国计量China Metrology 201 1 1 VI =一 图2 KDY一9820型凯氏定氮仪操作键盘 液根据酸碱性判断是否蒸船结束 若pH试纸显中性或 酸性即说明蒸馏结束若显碱性需要再继续蒸馏直至 显中性或酸性 5取下角瓶朋酸滴定管滴定 角瓶中的液体 颜色由蓝绿色变为砖红色即到达终点 按含氮量一粗蛋 白质含量公式进行计算取得测定结果 三、凯氏定氮仪使用的注意事项 1若设定的加硼酸
8、时间或加碱时间为零秒钟则自动 T作过程完成后显示窗 示“E”不闪动发出“嘀”约 2s提示音 2若按下【启动】键后，i角瓶托盘仍处于下端，显 窗显示自下而七闪动的“一”符号并发出“嘀一嘀一嘀” 的提示音，提尔应放空i角瓶存托盘上使托盘升起 3混合指示剂存碱性溶液中呈绿色在中性溶液中 呈灰色存酸性溶液巾呈红色 4氨是否完全蒸馏出来可用pH试纸测试馏出液是 否为碱性 5向蒸馏瓶巾JJ入浓碱时往往出现褐色沉淀物 这是由_丁分解促进碱与加入的硫酸铜反应生成氧化亚 铜沉淀 四、凯氏定氮仪的维护与保养 1仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿 的地方，室内温度不得超过l0qC30通风要好应有 良好的散热
9、条件 2仪器前部槽皿中若积有液体，应经常擦净 3长期使用后在加热器上会结有水垢它将影响 加热效率。若水垢过厚在关机状态下断电可将蒸汽发 生器顶上的一个旋塞拧下在管口处插入一个小漏斗 注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢(也可用稀释后的硫酸) 清洗后打开机箱内蒸汽发生器排水节门将水排净并 加入清水多次清洗 校准与测试 技术篇 活性炭甲醛吸附能力的测试方法探究 一、引言 近年来，活性炭以其具备物理型无二次污染广泛吸 附多种有害气体等优点逐渐应用于建材家居领域 2009 年经国家发改委批准，在北京成立了空气净化吸附材料 净化性能标准起草委员会组织一些行业认证单位、科研 院所及社会上的龙头企业进行标准的制定我中
10、心作为 与会成员也参与了测试活性炭净化能力的方法研究H 前，测试活性炭对甲醛吸附能力的方法相对较少测定方 法也不太完善。本文参考已有文献方法及空气净化产品 净化效果测试方法行业标?QBfF27612006(内空气净 化产品净化效果测定方法后通过多次实验验证找出了 一种测试活性炭甲醛吸附能力的方法该方法通过甲醛 释放载体释放干燥的甲醛气体预置活性炭法得到准确 的甲醛初始浓度多次吸附平衡找出活性炭的饱和吸附 量，操作方便可得到更为可靠的结果 二、实验部分 1实验设备 白制玻璃环境试验舱：环境试验舱容积为004m3(03rex 03rex0445m)；舱门存试验舱舱顶中心位置，直径为014m 磨口密
11、封，试验舱相对的两个侧面各设置一个采样孔 4加碱液桶、加硼酸桶应定期清理沉淀物并洗净 五、凯氏定氦仪的常见故障和排除方法 1蒸汽发生器水面已经达到水位，但是无蒸汽产生 而且加热状态指示灯不亮、 主要原凶可能是15A保险管烧断【大此需要换一新 的15A保险管 2加不上酸碱液 这主要是由于桶中酸碱液太少导致吸管离开酸碱 液面 因此需要增加酸碱液、 3酸碱桶没有气压 主要是由加气管路或桶盖密封不严造成的要仔细 检查各管接VI处和桶盖并封紧漏气处 还可能是南于电 磁气泵漏气那必须更换电磁气泵 口聂灵波 陈宁 谢华庆 为上、下采样口，两个采样孔高度差为027m另一个 侧面设置一个投样孔用橡胶塞密封；构造
12、、选材、密闭性 均依据标准QBT276l一2006附录A；附加设备：活性炭盛 放容器，在试验舱舱底中心位置直径为008n1控制容 器闭合的开关设置在试验舱外：低速风扇同定在试验 舱底部控制开关在舱外 2实验仪器、试剂及测试方法 ZK一3S型气体可循环采样仪：甲醛测定仪(ZKZH一 101D)；大型气泡吸收采样管符合GBT170611997作 业场所空气采样仪器的技术规范要求：活性炭：椰壳活 性炭，粒径(037074)rllnl；甲醛溶液，AR，370400： 甲醛释放载体，由医用纱布包裹而成：测试依据 GB18204262000(公共场所中甲醛的测定方法进行 3实验原理 评价活性炭吸附能力的重
13、要指标包括活性炭对甲 醛的饱和吸附量和净化效率 计算活性炭的饱和吸附量 和I净化效率首先必须找甲醛的仞始浓度和吸附平衡 浓度，设计吸附实验过程如下：预先向试验舱内投放一 定量已活化的活性炭通过甲醛释放载体释放甲醛气 体，平衡一定的时问后，采集舱内气体测试其浓度问隔 4碱桶内有气压但加不上碱液 这是由于电磁阀断电不能开启必须停机待修：也 町能是电磁阀、管路有堵塞需要疏通电磁阀和管路 5自动工作状态不能继续工作突然停止 这是由于周围有电场对计算机产生干扰按复位键 或关机后再重新开机就可以一 6测定值不稳定或过高 可能是蒸汽发生器不干净将蒸汽发生器内的水 排空，换新水后再作测定 或者是消煮管内液体过多 有碱液冲到蒸馏系统中这时可以空蒸蒸馏系统后再 作测定 作者单位【辽宁农业职业技术学院农产品质量检测 中心】四 201 1 1 China Metrology中国计量
