1、1. 铁矿石分析概述（铁在自然界的分布和工业品位）。2. 铁的分析化学性质。3. 铁矿石分析中常测项目（TFe、Ti 、V 、As、S ）分解方法和分析方法。4. 铁矿石的化学物相分析（物相分析基本概念、铁矿石的化学物相分析）。铁矿石分析摘要：本文通过对铁矿石分析中常测项目（TFe、Ti、V、As、S ）的分解和分析，了解铁矿石的分解和分析方法，熟悉铁的化学性质和物相分析。关键词：铁矿石；分布；工业品位；分解方法；分析方法；物相分析；化学性质1.铁矿石分析概述：1.1 铁在自然界的分布1铁(Iron)在自然界中分布很广，在地壳中含量居所有金属元素的第二位，仅次于铝，约占地壳总质量的 475 。
2、铁都是以化合物的状态存在于自然界中，尤其是以氧化铁的状态存在的量特别多。含铁的矿物种类很多，其中有工业价值可作为炼铁原料的铁矿石主要有：磁铁矿、赤铁矿、菱铁矿、镜铁矿、针铁矿、褐铁矿。此外还有一些含有铁的矿物：黄铁矿、白铁矿、磁黄铁矿、毒砂和臭葱石等。这些矿物也含有大量的铁，但因硫和砷都是有害元素，不能用作炼铁的原料，其他含铁的硅酸盐和磷酸盐，也不能作为冶炼铁的矿物，因此都不算为铁矿石。虽然这许多含铁的物质中只有极少部份是具有价值的铁矿石，但是它的存量已经是极为丰富。对于地球上铁矿石贮存量的估计，目前没有一个可以确信的数字。目前已经被发现的主要产铁矿国有美国、加拿大、巴西、澳洲、南非、印度、法
3、国、英国、瑞典、西班牙、苏俄、中国、委内瑞拉等。湖北大冶、四川攀枝花等地都有大型铁矿。1.2 铁矿石工业品位作为矿石，达到工业品位才能作为工业储量，被设计和开采。矿产品位2又称矿石品位（tenor of ore），指金属矿床和部分非金属矿床（如磷灰石、钾盐、莹石等）中有用组分的富集程度及单位含量。是衡量矿产资源质量优劣的主要标志。通常以、克/吨、克/米 3、克/升等表示。矿石品位高低决定矿产资源开发利用价值大小、加工利用方向与生产技术工艺流程等。根据有用矿物含量多少，将矿产品分为 3 类：边界品位。划分矿与非矿界限的最低品位，即圈定矿体的最低品位，凡未达到此指标的称岩石或矿化岩石；平均品位。矿
4、体、矿段或整个矿区达到工业储量的矿石总平均品位，以衡量矿产的贫富程度；工业品位，或称临界品位。工业上可利用的矿段或矿体的最低平均品位，即在当前技术经济条件下，开发利用在技术上可能、经济上合理的最低品位。一般将品位高的矿石称富矿，反之称贫矿。矿产品位愈高，利用价值愈大，各项生产技术指标愈好；品位愈低，利用价值愈小，各项生产技术指标愈差。不同矿产资源对其品位的要求指标不相同。如中国规定铁矿石的工业品位为 2060，一般要求锰矿石含锰量在 2025以上，铝土矿中合铝量应在 40以上等。工业品位的确定与矿床特征、开采条件、矿石类型及其选冶加工技术性能有着密切的关系，并随着科学技术的进步和市场的需求而变
5、化。1.3 我国对铁矿石一般工业品位要求3：（1）炼钢用铁矿石(原称平炉富矿)矿石入炉块度要求：平炉用铁矿石 50250 mm；电炉用铁矿石 50100 mm；转炉用铁矿石 1050 mm。直接用于炼钢的矿石质量(适用于磁铁矿石、赤铁矿石、褐铁矿石 )。(2）炼铁用铁矿石(原称高炉富矿)矿石入炉块度要求：一般为 840mm。炼铁用铁矿石，按造渣组分的酸碱度可划分为：碱性矿石(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)1.2；自熔性矿石(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)=0.81.2；半自熔性矿石(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)=0.50.8；酸性矿石(CaO+MgO)/(
6、SiO2+Al2O3)0.5。酸性转炉炼钢生铁矿石 P0.03%碱性平炉炼钢生铁矿石 P0.03%0.18%碱性侧吹转炉炼钢生铁矿石 P0.2%0.8%托马斯生铁矿石 P0.8%1.2%普通铸造生铁矿石 P0.05%0.15%高磷铸造生铁矿石 P0.15%0.6%(3）需选铁矿石 对于含铁量较低或含铁量虽高但有害杂质含量超过规定要求的矿石或含伴生有益组分的铁矿石，均需进行选矿处理，选出的铁精粉经配料烧结或球团处理后才能入炉使用。需经选矿处理的铁矿石要求：磁铁矿石 TFe25%，mFe20% ；赤铁矿石 TFe28%30%；菱铁矿石 TFe25%；褐铁矿石 TFe30%。fengxueyixia
7、o 2009-6-9 13:56:24对需选矿石工业类型划分，通常以单一弱磁选工艺流程为基础，采用磁性铁占有率来划分。根据我国矿山生产经验，其一般标准是：矿石类型 mFe/TFe(%)单一弱磁选矿石65其他流程选矿石65对磁铁矿石、赤铁矿石也可采用另一种划分标准：mFe/TFe85磁铁矿石mFe/TFe8515 混合矿石mFe/TFe15赤铁矿石2.铁的化学性质4:2.1 铁的化学性质之一铁 Fe，原子序数 26，相对原子质量 55.847。铁有多种同素异形体，如铁、铁、铁、铁等。铁是比较活泼的金属，在金属活动顺序表里排在氢的前面。常温时，铁在干燥的空气里不易与氧、硫、氯等非金属单质起反应，在
8、高温时，则剧烈反应。铁在氧气中燃烧，生成 Fe3O4，赤热的铁和水蒸气起反应也生成 Fe3O4。铁易溶于稀的无机酸和浓盐酸中，生成二价铁盐，并放出氢气。在常温下遇浓硫酸或浓硝酸时，表面生成一层氧化物保护膜，使铁“钝化” ，故可用铁制品盛装浓硫酸或浓硝酸。铁是一变价元素，常见价态为+2 和+3。铁与硫、硫酸铜溶液、盐酸、稀硫酸等反应时失去两个电子，成为+2 价。与 Cl2、Br2、硝酸及热浓硫酸反应，则被氧化成 Fe3+。铁与氧气或水蒸气反应生成的 Fe3O4，可以看成是 FeOFe2O3，其中有 13 的 Fe 为+2 价，另 2/3 为+3 价。铁的+3 价化合物较为稳定。 2.2 铁的化学
9、性质之二 铁的电子构型为(Ar)3d64s2 ，氧化态有 0、+2、+3、+4、+5、+6。铁的化学性质活泼，为强还原剂，在室温条件下可缓慢地从水中置换出氢，在 500以上反应速率增高：3Fe+4H2OFe3O4+4H2铁在干燥空气中很难与氧发生作用，但在潮湿空气中很易腐蚀，若含有酸性气或卤素蒸气时，腐蚀更快。铁可从溶液中还原金、铂、银、汞、铋、锡、镍或铜等离子，如：CuSO4+FeFeSO4+Cu铁溶于非氧化性的酸如盐酸和稀硫酸中，形成二价铁离子并放出氢气；在冷的稀硝酸中则形成二价铁离子和硝酸铵：Fe+H2SO4FeSO4+H24Fe+10HNO34Fe(NO3)2+NH4NO3+3H2O铁
10、溶于热的或较浓的硝酸中，生成硝酸铁并释放出氮的氧化物。在浓硝酸或冷的浓硫酸中，铁的表面形成一层氧化薄膜而被钝化。铁与氯在加热时反应剧烈。铁也能与硫、磷、硅、碳直接化合。铁与氮不能直接化合，但与氨作用，形成氮化铁 Fe2N。铁的最重要的氧化态是+2 和+3。二价铁离子呈淡绿色，在碱性溶液中易被氧化成三价铁离子。三价铁离子的颜色随水解程度的增大而由黄色经橙色变到棕色。二价和三价铁均易与无机或有机配位体形成稳定的配位化合物，如 Phen 为菲罗林，配位数通常为 6。零价铁还可与一氧化碳形成各种羰基铁，如 Fe(CO)5、Fe2(CO)9、Fe3(CO)12。羰基铁有挥发性，蒸气剧毒。铁也有+4、+5
11、、+6 价态的化合物，但在水溶液中只有 +6 价的。化合物 主要有两大类：亚铁 Fe（ )和正铁 Fe（）化合物，亚铁化合物有氧化亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、氢氧化亚铁等；正铁化合物有三氧化二铁、三氯化铁、硫酸铁、氢氧化铁等。如在亚铁氰化钾 K4Fe(CN)63H2O 和铁氰化钾 K3Fe(CN)6中。铁与环戊二烯的化合物二茂铁，是一种具有夹心结构的金属有机化合物。3.铁矿石分析3.1 分解方法5铁矿石的分解，在实际的应用中，根据矿石的特性，分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。常用的酸分解法如下：（1） 盐酸分解 铁矿石一般能被盐酸加热分解，含铁的硅酸盐能溶于盐酸
12、，可加少许氢氟酸或氟化铵是试样分解完全。磁铁矿的溶解速度很慢，可加几滴氯化亚锡溶液，是分解速度加快。（2） 硫酸-氢氟酸分解 试样在铂坩埚和塑料坩埚中，加 1：1 硫酸 10 滴、氢氟酸 4-5ml，低温加热，待冒出三氧化二硫白烟后，用盐酸提取。（3） 硫酸或硫 -磷混合酸（1：2 ）分解 溶矿时需加热至水分完全蒸发并出现三氧化硫白烟后，在加热数分钟。但因注意加热时间不能过长，以防止生成焦磷酸盐。目前采用碱熔法分解试样更为普遍。常用的熔剂用碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾和过氧化钠-碳酸钠（2：1 ）混合熔剂等。熔融可在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。也有用过氧化钠在镍坩埚中半熔
13、的。由于铁矿石中含有大量的铁，用碳酸钠直接在铂坩埚中熔融会损害坩埚，且铂也影响铁的测定，故很少采用。对于含有硫化物和有机物的铁矿石，应将试样预先在 500-600灼烧以除去硫及有机物，然后以盐酸分解，并加入少量硝酸，使试样分解完全。硝酸的存在影响铁的测定，可加盐酸蒸发除去。3.2 分析方法3.2.1TFe 的测定方法一.重铬酸钾容量法6一原理铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用 SnCl 2 溶液还原大部分 Fe3+。为了控制 SnCl2 的用量，加入 SnCl2 使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量 Fe3+），然后 fengxueyixiao 2009-6-9 13:56:53对需选矿石工业类
14、型划分，通常以单一弱磁选工艺流程为基础，采用磁性铁占有率来划分。根据我国矿山生产经验，其一般标准是：矿石类型 mFe/TFe(%)单一弱磁选矿石65其他流程选矿石65对磁铁矿石、赤铁矿石也可采用另一种划分标准：mFe/TFe85磁铁矿石mFe/TFe8515 混合矿石mFe/TFe15赤铁矿石2.铁的化学性质4:2.1 铁的化学性质之一铁 Fe，原子序数 26，相对原子质量 55.847。铁有多种同素异形体，如铁、铁、铁、铁等。铁是比较活泼的金属，在金属活动顺序表里排在氢的前面。常温时，铁在干燥的空气里不易与氧、硫、氯等非金属单质起反应，在高温时，则剧烈反应。铁在氧气中燃烧，生成 Fe3O4，
15、赤热的铁和水蒸气起反应也生成 Fe3O4。铁易溶于稀的无机酸和浓盐酸中，生成二价铁盐，并放出氢气。在常温下遇浓硫酸或浓硝酸时，表面生成一层氧化物保护膜，使铁“钝化” ，故可用铁制品盛装浓硫酸或浓硝酸。铁是一变价元素，常见价态为+2 和+3。铁与硫、硫酸铜溶液、盐酸、稀硫酸等反应时失去两个电子，成为+2 价。与 Cl2、Br2、硝酸及热浓硫酸反应，则被氧化成 Fe3+。铁与氧气或水蒸气反应生成的 Fe3O4，可以看成是 FeOFe2O3，其中有 13 的 Fe 为+2 价，另 2/3 为+3 价。铁的+3 价化合物较为稳定。 2.2 铁的化学性质之二 铁的电子构型为(Ar)3d64s2 ，氧化态
16、有 0、+2、+3、+4、+5、+6。铁的化学性质活泼，为强还原剂，在室温条件下可缓慢地从水中置换出氢，在 500以上反应速率增高：3Fe+4H2OFe3O4+4H2铁在干燥空气中很难与氧发生作用，但在潮湿空气中很易腐蚀，若含有酸性气或卤素蒸气时，腐蚀更快。铁可从溶液中还原金、铂、银、汞、铋、锡、镍或铜等离子，如：CuSO4+FeFeSO4+Cu铁溶于非氧化性的酸如盐酸和稀硫酸中，形成二价铁离子并放出氢气；在冷的稀硝酸中则形成二价铁离子和硝酸铵：Fe+H2SO4FeSO4+H24Fe+10HNO34Fe(NO3)2+NH4NO3+3H2O铁溶于热的或较浓的硝酸中，生成硝酸铁并释放出氮的氧化物。
17、在浓硝酸或冷的浓硫酸中，铁的表面形成一层氧化薄膜而被钝化。铁与氯在加热时反应剧烈。铁也能与硫、磷、硅、碳直接化合。铁与氮不能直接化合，但与氨作用，形成氮化铁 Fe2N。铁的最重要的氧化态是+2 和+3。二价铁离子呈淡绿色，在碱性溶液中易被氧化成三价铁离子。三价铁离子的颜色随水解程度的增大而由黄色经橙色变到棕色。二价和三价铁均易与无机或有机配位体形成稳定的配位化合物，如 Phen 为菲罗林，配位数通常为 6。零价铁还可与一氧化碳形成各种羰基铁，如 Fe(CO)5、Fe2(CO)9、Fe3(CO)12。羰基铁有挥发性，蒸气剧毒。铁也有+4、+5、+6 价态的化合物，但在水溶液中只有 +6 价的。化
18、合物 主要有两大类：亚铁 Fe（ )和正铁 Fe（）化合物，亚铁化合物有氧化亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、氢氧化亚铁等；正铁化合物有三氧化二铁、三氯化铁、硫酸铁、氢氧化铁等。如在亚铁氰化钾 K4Fe(CN)63H2O 和铁氰化钾 K3Fe(CN)6中。铁与环戊二烯的化合物二茂铁，是一种具有夹心结构的金属有机化合物。3.铁矿石分析3.1 分解方法5铁矿石的分解，在实际的应用中，根据矿石的特性，分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。常用的酸分解法如下：（1） 盐酸分解 铁矿石一般能被盐酸加热分解，含铁的硅酸盐能溶于盐酸，可加少许氢氟酸或氟化铵是试样分解完全。磁铁矿的溶解速
19、度很慢，可加几滴氯化亚锡溶液，是分解速度加快。（2） 硫酸-氢氟酸分解 试样在铂坩埚和塑料坩埚中，加 1：1 硫酸 10 滴、氢氟酸 4-5ml，低温加热，待冒出三氧化二硫白烟后，用盐酸提取。（3） 硫酸或硫 -磷混合酸（1：2 ）分解 溶矿时需加热至水分完全蒸发并出现三氧化硫白烟后，在加热数分钟。但因注意加热时间不能过长，以防止生成焦磷酸盐。目前采用碱熔法分解试样更为普遍。常用的熔剂用碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾和过氧化钠-碳酸钠（2：1 ）混合熔剂等。熔融可在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。也有用过氧化钠在镍坩埚中半熔的。由于铁矿石中含有大量的铁，用碳酸钠直接在铂坩埚中熔
20、融会损害坩埚，且铂也影响铁的测定，故很少采用。对于含有硫化物和有机物的铁矿石，应将试样预先在 500-600灼烧以除去硫及有机物，然后以盐酸分解，并加入少量硝酸，使试样分解完全。硝酸的存在影响铁的测定，可加盐酸蒸发除去。3.2 分析方法3.2.1TFe 的测定方法一.重铬酸钾容量法6一原理铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用 SnCl 2 溶液还原大部分 Fe3+。为了控制 SnCl2 的用量，加入 SnCl2 使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量 Fe3+），然后 fengxueyixiao 2009-6-9 13:57:31对需选矿石工业类型划分，通常以单一弱磁选工艺流程为基础，采用磁性铁占有
21、率来划分。根据我国矿山生产经验，其一般标准是：矿石类型 mFe/TFe(%)单一弱磁选矿石65其他流程选矿石65对磁铁矿石、赤铁矿石也可采用另一种划分标准：mFe/TFe85磁铁矿石mFe/TFe8515 混合矿石mFe/TFe15赤铁矿石2.铁的化学性质4:2.1 铁的化学性质之一铁 Fe，原子序数 26，相对原子质量 55.847。铁有多种同素异形体，如铁、铁、铁、铁等。铁是比较活泼的金属，在金属活动顺序表里排在氢的前面。常温时，铁在干燥的空气里不易与氧、硫、氯等非金属单质起反应，在高温时，则剧烈反应。铁在氧气中燃烧，生成 Fe3O4，赤热的铁和水蒸气起反应也生成 Fe3O4。铁易溶于稀的
22、无机酸和浓盐酸中，生成二价铁盐，并放出氢气。在常温下遇浓硫酸或浓硝酸时，表面生成一层氧化物保护膜，使铁“钝化” ，故可用铁制品盛装浓硫酸或浓硝酸。铁是一变价元素，常见价态为+2 和+3。铁与硫、硫酸铜溶液、盐酸、稀硫酸等反应时失去两个电子，成为+2 价。与 Cl2、Br2、硝酸及热浓硫酸反应，则被氧化成 Fe3+。铁与氧气或水蒸气反应生成的 Fe3O4，可以看成是 FeOFe2O3，其中有 13 的 Fe 为+2 价，另 2/3 为+3 价。铁的+3 价化合物较为稳定。 2.2 铁的化学性质之二 铁的电子构型为(Ar)3d64s2 ，氧化态有 0、+2、+3、+4、+5、+6。铁的化学性质活泼
23、，为强还原剂，在室温条件下可缓慢地从水中置换出氢，在 500以上反应速率增高：3Fe+4H2OFe3O4+4H2铁在干燥空气中很难与氧发生作用，但在潮湿空气中很易腐蚀，若含有酸性气或卤素蒸气时，腐蚀更快。铁可从溶液中还原金、铂、银、汞、铋、锡、镍或铜等离子，如：CuSO4+FeFeSO4+Cu铁溶于非氧化性的酸如盐酸和稀硫酸中，形成二价铁离子并放出氢气；在冷的稀硝酸中则形成二价铁离子和硝酸铵：Fe+H2SO4FeSO4+H24Fe+10HNO34Fe(NO3)2+NH4NO3+3H2O铁溶于热的或较浓的硝酸中，生成硝酸铁并释放出氮的氧化物。在浓硝酸或冷的浓硫酸中，铁的表面形成一层氧化薄膜而被钝
24、化。铁与氯在加热时反应剧烈。铁也能与硫、磷、硅、碳直接化合。铁与氮不能直接化合，但与氨作用，形成氮化铁 Fe2N。铁的最重要的氧化态是+2 和+3。二价铁离子呈淡绿色，在碱性溶液中易被氧化成三价铁离子。三价铁离子的颜色随水解程度的增大而由黄色经橙色变到棕色。二价和三价铁均易与无机或有机配位体形成稳定的配位化合物，如 Phen 为菲罗林，配位数通常为 6。零价铁还可与一氧化碳形成各种羰基铁，如 Fe(CO)5、Fe2(CO)9、Fe3(CO)12。羰基铁有挥发性，蒸气剧毒。铁也有+4、+5、+6 价态的化合物，但在水溶液中只有 +6 价的。化合物 主要有两大类：亚铁 Fe（ )和正铁 Fe（）化
25、合物，亚铁化合物有氧化亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、氢氧化亚铁等；正铁化合物有三氧化二铁、三氯化铁、硫酸铁、氢氧化铁等。如在亚铁氰化钾 K4Fe(CN)63H2O 和铁氰化钾 K3Fe(CN)6中。铁与环戊二烯的化合物二茂铁，是一种具有夹心结构的金属有机化合物。3.铁矿石分析3.1 分解方法5铁矿石的分解，在实际的应用中，根据矿石的特性，分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。常用的酸分解法如下：（1） 盐酸分解 铁矿石一般能被盐酸加热分解，含铁的硅酸盐能溶于盐酸，可加少许氢氟酸或氟化铵是试样分解完全。磁铁矿的溶解速度很慢，可加几滴氯化亚锡溶液，是分解速度加快。（2）
26、硫酸-氢氟酸分解 试样在铂坩埚和塑料坩埚中，加 1：1 硫酸 10 滴、氢氟酸 4-5ml，低温加热，待冒出三氧化二硫白烟后，用盐酸提取。（3） 硫酸或硫 -磷混合酸（1：2 ）分解 溶矿时需加热至水分完全蒸发并出现三氧化硫白烟后，在加热数分钟。但因注意加热时间不能过长，以防止生成焦磷酸盐。目前采用碱熔法分解试样更为普遍。常用的熔剂用碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾和过氧化钠-碳酸钠（2：1 ）混合熔剂等。熔融可在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。也有用过氧化钠在镍坩埚中半熔的。由于铁矿石中含有大量的铁，用碳酸钠直接在铂坩埚中熔融会损害坩埚，且铂也影响铁的测定，故很少采用。对于含有
27、硫化物和有机物的铁矿石，应将试样预先在 500-600灼烧以除去硫及有机物，然后以盐酸分解，并加入少量硝酸，使试样分解完全。硝酸的存在影响铁的测定，可加盐酸蒸发除去。3.2 分析方法3.2.1TFe 的测定方法一.重铬酸钾容量法6一原理铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用 SnCl 2 溶液还原大部分 Fe3+。为了控制 SnCl2 的用量，加入 SnCl2 使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量 Fe3+），然后 fengxueyixiao 2009-6-9 13:59:35加入 TiCl3 溶液， 使其少量铁均还原成 Fe2+,为使反应完全，TiCl3 要过量，而过量的 TiCl 3 溶液用微量
28、铜离子催化溶液中溶解氧，氧化除去，该过程以指示剂靛红二磺酸钠变蓝说明TiCl3 已被除尽。其反应式：2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl- 2Fe2+ + SnCl62- Fe3+ + Ti3+ + H2O Fe2+ + TiO2+ + 2H+二试剂1. SnCl2 溶液 10：10g SnCl22H2O 固体溶于 50mL 浓盐酸中,用水稀释至 100mL,加纯锡几粒。2. TiCl3 溶液:：将市售 TiCl3 溶液与等量盐酸（1:1） 混合。3. CuSO4 溶液： 0.24. 靛红二磺酸钠指示剂：将 0.25g 指示剂溶于 100 mL 水中加 :H2SO4 溶液 5 滴。5. 硫磷混
29、酸 1：1将 150mL 浓硫酸缓缓加入 700mL 水中, 冷却后再加入 150mL 浓磷酸.6. 浓硝酸 7. 二苯胺磺酸钠指示剂 0.5 8. HCl (浓)三分析步骤10.02 mol/L K2Cr2O7 标准溶液的配制精确称取已在 150180 度烘干 2h,放在干燥器中冷却至室温的 K2Cr2O7 1.41.5 g 左用于 100mL 烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到 250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。式中 MK2Cr2O7重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。2准确称取 0.20.3g 试样置于 250mL 锥形瓶中,用少量水润湿加入浓盐酸溶液 10mL，盖上表面
30、皿,低温加热溶解后,用少量水洗表面皿及瓶壁,加热至沸,摇匀。趁热滴加 10SnCl2,至溶液由黄色变为浅黄色，继续滴加 TiCl3 溶液至 Fe3+的黄色恰好消失，并过量 2 滴，将溶液流水冷却到室温，并加水 70mL，加入 10mL 硫- 磷混酸，0.25 靛红二磺酸钠指示剂 2 滴，摇匀， 放置溶液由蓝色变为无色，加入 0.2CuSO4 2 滴，摇匀，放置溶液变蓝，加 0.5 二苯胺磺酸钠 5 滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定结果，计算铁矿石中铁的含量。方法二.硫酸铈容量法7一 原理试样经盐酸分解后，用硫酸铈滴定铁。适用于含有大量砷的铁矿石。二试剂硫酸铈标准溶液 0.1m
31、ol/L 称取硫酸铈Ce(SO4)2.4H2O40.4g，置于 200ml 烧杯中，用 1硫酸溶解并稀释至 1000ml，摇匀。氢氧化铵-氯化铵溶液 2 2g 氯化铵溶于 100ml2氢氧化铵溶液中。氯化亚锡溶液 15 15g 氯化亚锡（ SnCl2.2H2O）溶于 30ml 盐酸中 ,加水稀释至 100ml.氯化高汞溶液 5 5g 氯化高汞溶于 100ml 水中。硫-磷混合酸 将 150ml 浓硫酸缓缓倒入 700ml 水中，冷却后加入 150ml 磷酸，搅匀。二苯胺磺酸钠溶液 1三。分析步骤准确称取 0.3g 试样置于 250ml 锥形瓶中，用水湿润，加入浓盐酸 20ml，盖上表面皿，置电
32、热板上加热 40 分钟，取下趁热滴加 15氯化亚锡溶液 10ml.放置片刻，加硫-磷混合酸15ml，用水稀释至 150ml,加 0.1二苯胺磺酸钠指示剂 3 滴，用硫酸铈标准溶液滴至呈紫色为终点。记录消耗硫酸铈标准溶液的体积。TFe= T-硫酸铈标准溶液对铁的滴定度（g/ml）;v-滴定消耗硫酸铈标准溶液体积（ml ）;m-试样重量（g）.方法三.紫外分光光度法8 一原理采用紫外分光光度法测定，测定波长 510nm。 铁在 1.202.80ug/ml 范围内与吸光度呈良好的线性关系，回归方程：A=0.200902C+3.5310 ,R=0.9999。建立的方法简单易行，快速准确，适于铁矿的分析
33、9.二仪器与试剂： Labtech Bluestar 紫外分光分光度计；ED36 电热消解仪；硫酸亚铁铵（A.R）；醋酸钠（A.R）；醋酸（A.R）；盐酸（A.R）；硝酸（A.R ）；邻菲啰啉（A.R ）；铁矿样品由客户提供；水（Millipore 自制超纯水）。 三试液的制备 铁标准溶液（200ug/ml）的制备 称取 0.7022g 硫酸亚铁铵置 500ml 容量瓶中，加入 0.1mol/L 的 1 盐酸 100ml 溶解，以超纯水稀释至刻度。 0.1mol/L 醋酸醋酸钠缓冲溶液 0.1%邻菲啰啉溶液 临用时配制，先用少许乙醇溶解，再用去离子水稀释 10%盐酸羟胺水溶液 临用时配制。 四
34、分析步骤 1、校正曲线的绘制 准确吸取 200ug/ml 铁标液 0.0、0.6、0.8、1.0 、1.2、1.4ml 加入到 100ml容量瓶中，再分别加入 3ml10%盐酸羟胺水溶液、5ml0.1mol/L 醋酸醋酸钠缓冲溶液及 5ml0.1%邻菲啰啉溶液，用超纯水稀释至刻度，在 510nm 波长下测量 上述各个标准溶液的吸光度，绘制校正曲线，A=0.200902C+3.5310 ,R=0.9999。 2. 样品的制备准确称取 0.1000g 铁矿五份分别于玻璃消解管中，加入 6mlHCL6mlHCL，置电热消解仪上，于 100消解 10min，再加入 2mlHNO3,于 145消解 10
35、min，打开消解瓶盖，继续消解至溶液近干，冷却，用去离子水溶解，洗涤杯壁合并于 200ml 容量瓶中，取瓶中，取 1ml 于 100ml 容量瓶中再分别加入 3ml10%盐酸羟胺水溶液、 5ml0.1mol/L 醋酸醋酸钠缓冲溶液及5ml0.1%邻菲啰啉溶液，用去离子水稀释至刻度，在 510nm 波长下测量吸光度。3.2.2 Ti 的测定方法一.过氧化氢分光光度法10一 原理在 0.751.5mol/L 硫酸溶液中，钛（ ）与过氧化氢作用生成黄色络合物，借以光度（比色）测定钛。铁的干扰虽可以加入磷酸掩蔽。由于铁矿石中铁量很高，颜色虽被掩蔽，但是仍然吸光，铁的影响不能完全消除。为此，可以在标准系
36、列中加入与试样溶液相当量的铁，或用不加过氧化氢的溶液作参比，以消除其影响。二试剂二氧化钛标准溶液 1ml 含 100ug 二氧化钛三分析步骤标准曲线的绘制：分别吸取 0.0、0.5、1.0、2.0、3.0 、4.0、5.0、6.0 、7.0、8.0、9.0 、10.0ml 二氧化钛标准溶液，分别置于 100ml 容量瓶中，用水稀释至 50ml 左右，加 1：1 磷酸4ml 和 1：1 硫酸 10ml，摇匀，冷却。加 3过氧化氢 4ml，用水稀释至刻度，摇匀。用蓝色滤光片或在波长 420nm 处测量吸光度，绘制标准曲线。吸取系统分析溶液 25ml（视二氧化钛含量可另定）于 100ml 容量瓶中，
37、用水稀释至 50ml 左右，加入 1：1 磷酸 4ml（如铁的颜色未褪尽，可适当多加 1-2ml,但在标准系列中必须同时多加），加入 1：1 硫酸 10ml，摇匀，冷却。加入 3过氧化氢 4ml，用水稀释至刻度，摇匀，同标准曲线绘制手续测量吸光度，从标准曲线中计算钛含量。fengxueyixiao 2009-6-9 14:01:12方法二.试钛灵分光光度法11一 原理钛与试钛灵在 PH=4.7 乙酸介质中生成黄色络合物。三价铁能与试钛灵生紫色络合物，可加入次亚硫酸钠将铁还原，消除干扰。过量的次亚硫酸钠容易析出硫的沉淀，影响光度测定。应分次少量加入，每次加入后必须充分摇动加速还原反应。已经用次亚
38、硫酸钠还原后的溶液必须在半小时内测定完毕。放置时间过长，溶液易浑浊。 二.试剂缓冲溶液 PH=4.7 68g 乙酸钠溶于水中，加入冰乙酸 30ml，用水稀释至 1000ml.钛标准溶液 1ml 含 20ugTiO2铁标准溶液 1ml 含 100ugFe2O3三分析步骤标准曲线的绘制：于一系列 50ml 容量瓶中，分别加入 0、1.0、2.010.0ml 二氧化钛标准溶液，分别加入三氧化二铁溶液 2ml，加水稀释至 20ml 左右，加入 4试钛灵溶液 5ml 用1：5 氢氧化铵中和至呈现紫红色，加 PH=4.7 缓冲溶液 10ml,用水稀释至刻度，摇匀。分两次加 20-30ug 次亚硫酸钠，每加
39、一次摇动一次，于分光光度计上用 1cm 比色皿在 430nm 处测量吸光度。绘制标准曲线。吸取系统溶液 5ml 于 50ml 容量瓶中，同标准曲线的绘制手续显色，测量吸光度，计算钛含量。3.2.3 钒的测定方法一.三氯甲烷萃取-苯甲酰苯胲分光光度法 12一试剂苯甲酰苯胲 0.1 称取 0.1g 苯甲酰苯胲溶于 100ml 三氯甲烷中。钒标准溶液 1ml 含 10ug 五氧化二钒。二分析步骤标准曲线的绘制：吸取 0、0.5、1.0、2.0、15.0ml 五氧化二钒标准溶液，分别置于 50ml 比色管中，加 1：1 硫酸 2ml、高锰酸钾溶液 1 滴，加盐酸 16ml 用水稀释至 40ml，摇匀。
40、准确加入 0.1苯甲酰苯胲-三氯甲烷溶液 10ml，振摇萃取 40s，分层后吸取有机层，用以 1cm 比色皿以试剂空白作参比，在 510nm 处（或绿色滤光片）测量吸光度。绘制标准曲线。准确称取 0.5g 试样，置于铁坩埚中，加 4-5g 过氧化钠，搅匀，再覆盖 1g 过氧化钠。置高温炉中，升高温度至 650，并保持 8-10 分钟（呈半熔状态），取出，冷却。用水浸取，煮沸3-5 分钟，取下冷却。移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取 5-10ml 溶液（含 V2O5 在 100ng 以下），置于 50ml 带塞比色管中，加 1：1 硫酸 2ml，逐滴加入 3亚硫酸钠溶液至高价
41、铬，高价锰的颜色完全褪去再过量一滴。用少量水冲洗管壁，逐滴加入 0.1mol/L 高锰酸钾溶液呈淡紫色不褪，加入 16-18ml 盐酸，用水稀释至 40ml,冷却。准确加入 0.1苯甲酰苯胲- 三氯甲烷溶液 10ml,振荡萃取 40s,分层后吸取有机层，用1cm 比色皿在 510nm 处（或绿色滤光片）测量吸光度。方法二.磷钨钒酸分光光度法13一 原理在酸性溶液中，钒酸盐与磷酸、钨酸钾生成黄色可溶性磷钨钒酸，在 420nm 处有最大吸收峰。用碱熔分解试样，其他元素的干扰较少，显色适宜的硫酸酸度 0.125-0.25mol/L.本法适用于含 0.01-0.5五氧化二钒的测定。二试剂显色液 磷酸
42、200ml 和 5钨酸钠溶液 300ml 混合（现用现配）。三分析步骤fengxueyixiao 2009-6-9 14:01:37方法二.试钛灵分光光度法11一 原理钛与试钛灵在 PH=4.7 乙酸介质中生成黄色络合物。三价铁能与试钛灵生紫色络合物，可加入次亚硫酸钠将铁还原，消除干扰。过量的次亚硫酸钠容易析出硫的沉淀，影响光度测定。应分次少量加入，每次加入后必须充分摇动加速还原反应。已经用次亚硫酸钠还原后的溶液必须在半小时内测定完毕。放置时间过长，溶液易浑浊。 二.试剂缓冲溶液 PH=4.7 68g 乙酸钠溶于水中，加入冰乙酸 30ml，用水稀释至 1000ml.钛标准溶液 1ml 含 20
43、ugTiO2铁标准溶液 1ml 含 100ugFe2O3三分析步骤标准曲线的绘制：于一系列 50ml 容量瓶中，分别加入 0、1.0、2.010.0ml 二氧化钛标准溶液，分别加入三氧化二铁溶液 2ml，加水稀释至 20ml 左右，加入 4试钛灵溶液 5ml 用1：5 氢氧化铵中和至呈现紫红色，加 PH=4.7 缓冲溶液 10ml,用水稀释至刻度，摇匀。分两次加 20-30ug 次亚硫酸钠，每加一次摇动一次，于分光光度计上用 1cm 比色皿在 430nm 处测量吸光度。绘制标准曲线。吸取系统溶液 5ml 于 50ml 容量瓶中，同标准曲线的绘制手续显色，测量吸光度，计算钛含量。3.2.3 钒的
44、测定方法一.三氯甲烷萃取-苯甲酰苯胲分光光度法 12一试剂苯甲酰苯胲 0.1 称取 0.1g 苯甲酰苯胲溶于 100ml 三氯甲烷中。钒标准溶液 1ml 含 10ug 五氧化二钒。二分析步骤标准曲线的绘制：吸取 0、0.5、1.0、2.0、15.0ml 五氧化二钒标准溶液，分别置于 50ml 比色管中，加 1：1 硫酸 2ml、高锰酸钾溶液 1 滴，加盐酸 16ml 用水稀释至 40ml，摇匀。准确加入 0.1苯甲酰苯胲-三氯甲烷溶液 10ml，振摇萃取 40s，分层后吸取有机层，用以 1cm 比色皿以试剂空白作参比，在 510nm 处（或绿色滤光片）测量吸光度。绘制标准曲线。准确称取 0.5
45、g 试样，置于铁坩埚中，加 4-5g 过氧化钠，搅匀，再覆盖 1g 过氧化钠。置高温炉中，升高温度至 650，并保持 8-10 分钟（呈半熔状态），取出，冷却。用水浸取，煮沸3-5 分钟，取下冷却。移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取 5-10ml 溶液（含 V2O5 在 100ng 以下），置于 50ml 带塞比色管中，加 1：1 硫酸 2ml，逐滴加入 3亚硫酸钠溶液至高价铬，高价锰的颜色完全褪去再过量一滴。用少量水冲洗管壁，逐滴加入 0.1mol/L 高锰酸钾溶液呈淡紫色不褪，加入 16-18ml 盐酸，用水稀释至 40ml,冷却。准确加入 0.1苯甲酰苯胲- 三氯甲烷
46、溶液 10ml,振荡萃取 40s,分层后吸取有机层，用1cm 比色皿在 510nm 处（或绿色滤光片）测量吸光度。方法二.磷钨钒酸分光光度法13一 原理在酸性溶液中，钒酸盐与磷酸、钨酸钾生成黄色可溶性磷钨钒酸，在 420nm 处有最大吸收峰。用碱熔分解试样，其他元素的干扰较少，显色适宜的硫酸酸度 0.125-0.25mol/L.本法适用于含 0.01-0.5五氧化二钒的测定。二试剂显色液 磷酸 200ml 和 5钨酸钠溶液 300ml 混合（现用现配）。三分析步骤fengxueyixiao 2009-6-9 14:01:50标准曲线的绘制：吸取 0、20、40、60200ug 五氧化二钒的标准
47、溶液，分别置于 50ml 容量瓶中，加酚酞指示剂 1 滴，用 1:1 硫酸中和并过量 1.5ml，加显色剂 5ml,在沸水浴中加热30 分钟，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用 1cm 比色皿在 420nm 波长处测量吸光度，并绘制标准曲线。准确称取 0.5g 试样，置于铁坩埚中，加 4-5g 过氧化钠，搅匀，再覆盖 1g 过氧化钠。置高温炉中，升高温度至 650，并保持 8-10 分钟（呈半熔状态），取出，冷却。用水浸取，煮沸 3-5 分钟，取下冷却。移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取 20ml 试样溶液，置于 50ml 容量瓶中，加酚酞指示剂 1 滴，用 1:1 硫酸中和并
48、过量 1.5ml，加显色剂 5ml,在沸水浴中加热 30 分钟，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用 1cm 比色皿在 420nm 波长处测量吸光度，从标准曲线中计算钒的含量。3.2.4 砷的测定方法一.流动注射一氢化物发生原子吸收法14一 原理氢化物发生可以方便地将待测元素从基体中分离、富集，并已成功地应用于分析 As 元素，而流动注射的应用，又克服了环境污染、试剂消耗量大等缺点，两种方法联用，大大提高了分析灵敏度。本文采用王水分解铁矿，然后利用流动注射氢化发生原子吸收技术测定铁矿中的砷元素。本法测定砷的检出限是 020ngml，方法的 RSD 为 21 。二仪器及仪器主要参数15瓦里安 SpectrAA-300 型原子吸收分光光度计；砷的空心阴极灯；瓦里安 VGA-76 氢化物发生器载气压力：325Kpa； 硼氢化钾提升量：2ml/min；样品提升量：6 ml/min。三试剂硼氢化纳溶液（08 mV）：称取 08g 硼氢化纳于含有 05g 氢氧化钠的水溶液中，用水稀释至 l00mL，现配现用。碘化钾溶液：2OmV。 抗坏血酸溶液：10m V. 。 铁底液（3mV:称取 858g 三氧化二铁溶解于 l00mL 盐酸中，用水稀释至 200ml。硼氢化纳、三氧化二铁为进口分析纯，氢氧化纳、盐酸、硝酸为优级
