1、第33讲 制备实验方案的设计与评价,1. 掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。2. 根据化学实验的目的和要求，能做到： (1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。,考点一,考点二,考点三,热点一 涉及气体物质的制备,返回,1物质制备流程,返回,热点,1,2,3,2实验操作流程,返回,热点,1,2,3,3操作先后流程,(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“
2、浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。 (3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 (4)加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。,返回,热点,1,2,3,(5)尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。 (6)气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须
3、检查气体的纯度。 (7)倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。 (8)冷凝回流问题。有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。,返回,热点,1,2,3,(9)拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。,返回
4、,热点,1,2,3,典例,训练,返回,装置B的作用是_，装置C盛放的试剂是_。 装置A中发生反应的离子方程式为_。,浓H2SO4,除去Cl2中混有的HCl,ClO3-5Cl6H=3Cl23H2O,典例,训练,返回,典例,训练,返回,FDI；其中装置E的作用是_。 实验开始时，先通入干燥的N2的目的是_。 能证明反应中有CO生成的现象是_ _。,F中黑色固体变成红色且D中澄清石灰水变浑浊,G E H J H,将BCl3冷凝为液体收集,排尽装置中的空气,BCl33H2O=H3BO33HCl,典例,训练,返回,试题诠释 这些性质是解题的重要依据，应引起高度注意。 此方法制得的氯气中含有HCl、水蒸气
5、，需除去。 检验CO通常用灼热的CuO和澄清的石灰水。 除A、B、C、F、D、I 外还剩4种仪器，而此处留有5个空，说明有的仪器要重复使用。 指盐酸的小液滴。,基础知识 制备实验方案的评价。,关联知识 Cl2的制法。,引申知识 共价化合物的水解。,典例,训练,返回,【解析】 (1)用KClO3和浓盐酸反应制得的Cl2中含有HCl及水蒸气，因此装置B中盛放饱和食盐水，作用是除去Cl2中混有的HCl，装置 C 中盛放浓 H2SO4，作用是干燥Cl2。 (2)首先要注意：剩余的仪器还有4种，而题中留有5个空，这说明有一种装置要重复使用。弄清各仪器的作用是正确连接装置的关键：D用于检验CO2；E用于冷
6、凝BCl3，此仪器中要严防水蒸气进入，因为BCl3易潮解；F用于检验CO，且气体进入F装置前应干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3及C反应的装置；H是干燥装置；I用于收集CO气体；J用于除去Cl2及CO2。,典例,训练,返回,从C中出来的干燥而纯净的Cl2应进入G与B2O3和C反应，生成的BCl3易潮解，应进入E进行冷凝收集，同时在E后连接H以防外界水蒸气进入E，由于未反应的Cl2及生成的少量的CO2都会干扰后续CO的检验，因此H后要连接J，除去Cl2及CO2，然后再连接H，使气体进入F前得到干燥，至此所给5空填满，其中装置H重复使用了一次。,典例,训练,返回,装置中的空气中的O2会
7、与反应物碳反应，空气中的水蒸气会引起BCl3的潮解，因此实验开始时，应先通入干燥的N2以排尽装置中的空气。 根据题中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蚀性浓厚白雾应为盐酸的小液滴。BCl3中B为正价，与水中OH结合形成H3BO3，Cl为负价，与水中H结合形成HCl，从而写出反应的化学方程式。,典例,训练,返回,【即时训练】,(2016全国卷)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。 (1)氨气的制备,典例,训练,返回,氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。 欲收集一瓶干
8、燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。,(2)氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验,A,2NH4ClCa(OH)2 CaCl22NH32H2O,（或B）,(NH3H2O NH3H2O),dcfei,典例,训练,返回,典例,训练,返回,(1)制备氨气，可用Ca(OH)2(s)和NH4Cl(s)混合加热，可选用装置A；也可采用加热浓氨水的方法，此时可选用装置B。,欲得到干燥的氨气，首先要干燥(干燥管要大口进，小口出)，其次要收集(氨
9、气密度比空气小，要用向下排空气法)，最后为尾气处理(因氨气极易溶于水，要用防倒吸的F装置)。,【解析】,(2)NH3和NO2在催化剂、一定温度下可发生反应，故Y管中红棕色气体慢慢变浅；由化学方程式8NH36NO2 7N212H2O可以得出，反应后气体分子数减少，压强减小，故打开K2后，Z中NaOH溶液会产生倒吸现象。,典例,训练,返回,(1)A 2NH4ClCa(OH)2 CaCl22NH32H2O (或B NH3H2O NH3H2O) dcfei (2)红棕色气体慢慢变浅 8NH36NO2 7N212H2O Z中NaOH溶液产生倒吸现象 反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压,典例,训练,
10、返回,考点二 固态、液态物质的制备,返回,(1)氢氧化铝 铝盐法：Al33NH3H2O=Al(OH)33NH4+； 偏铝酸盐法：AlO2-CO22H2O=Al(OH)3HCO3-； 铝盐和偏铝酸盐水解法：Al33AlO2-6H2O=4Al(OH)3。 【注意事项】 氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。,返回,返回,热点,1,2,3,【原理】离子方程式为Fe22OH=Fe(OH)2。 【注意事项】 Fe(OH)2有强还原性，易被氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要煮沸，以便除去水中溶解的氧气。 将吸有氢氧化钠溶液
11、的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。 还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油，尽量减少与空气的接触。,返回,热点,1,2,3,化学方程式：FeCl33H2O Fe(OH)3(胶体)3HCl。 操作步骤：加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，不可搅拌。,返回,热点,1,2,3,原理：CH3COOHC2H5OH CH3COOC2H5H2O。 试剂的混合方法：先取无水乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。,返回,热点,1,2,3,(1)选择最佳反应途径 用铜制取硫酸铜： 2CuO2 2CuO、 CuOH2SO4(稀)=CuSO4
12、H2O 用铜制取硝酸铜： 2CuO2 2CuO、CuO2HNO3(稀) =Cu(NO3)2H2O 用铝制取氢氧化铝： 2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H2、 2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2 Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4， 当n(Al3)n(AlO)13时，Al(OH)3产率最高。,返回,热点,1,2,3,如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。,返回,热点,1,2,3,如实验室制备氢氧化
13、亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。其方法是： 亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)； 将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)； 使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至硫酸亚铁(或FeCl2)溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触。,返回,热点,1,2,3,3.思维流程,返回,热点,1,2,3,典例,训练,返回,(3)从溶液中分离出Na2FeO4后，还有副产品Na2SO4、NaCl，则步骤中反应的离子方程式为_。,(4)将一定量的Na2FeO4投入pH不同的污水中(污水中其余成分均相同)，溶液中Na2FeO4
14、的浓度变化如图中曲线、所示，则曲线比曲线对应的污水pH _(填“高”或“低”)。,(5)通过计算得知Na2FeO4的消毒效率(以单位质量得到的电子数表示)比氯气的_(填“高”或“低”)，用高铁酸钠代替氯气作净水消毒剂的优点是_(答出两点即可)。,典例,训练,返回,【思路分析】,典例,训练,返回,(1)根据框图中的提示可知，Na2FeO4只在碱性环境中稳定存在，加入NaOH固体可以调节溶液pH，使溶液显碱性。,【解析】,(2)在酸性条件下，H2O2将Fe2氧化成Fe3，自身被还原为H2O，反应的离子方程式为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O。,(3)步骤中参加反应的离子有Fe3、ClO和OH
15、，除生成FeO42-和Cl外还有H2O，故该反应的离子方程式为2Fe33ClO10OH= 2FeO42-3Cl5H2O。,(4)Na2FeO4在碱性环境中稳定存在，污水的pH越高，Na2FeO4的浓度越大，故曲线比曲线对应的污水pH高。,典例,训练,返回,【答案】 (1)Na2FeO4只在碱性环境中稳定存在，加入NaOH固体可以调节溶液pH，使溶液显碱性 (2)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O (3)2Fe33ClO10OH=2FeO42-3Cl5H2O (4)高 (5)低 既能消毒杀菌又能净水(或无毒、方便保存等),典例,训练,返回,解答本题的关键：一是仔细阅读工艺流程图，结合反应原理
16、和物质的性质，弄清楚每一步流程的相关反应和目的。二是书写信息型离子方程式时，首先找出作氧化剂和还原剂的离子，并判断出产物，然后根据电荷守恒、离子守恒和原子守恒配平方程式。三是氧化还原反应计算一定要采用得失电子守恒法，这样才快捷准确。四是对实验方案的评价一般从步骤多少、原料利用率、环境影响及操作是否简单可行等方面入手分析。,典例,训练,返回,【即时训练】,2(2016全国卷)下列实验操作能达到实验目的的是( ),D,典例,训练,返回,【解析】,C项中，Cu粉能和稀HNO3反应：3Cu8HNO3=3Cu(NO3)22NO 4H2O，应加入稀硫酸(或稀盐酸)溶解，过滤、洗涤、干燥。,B项中，由MgC
17、l2溶液制备无水MgCl2应在HCl气流中加热，防止MgCl2发生水解反应。,D项中，由于H2O中的H比乙醇中的H易电离，所以Na与H2O反应比Na与乙醇反应剧烈得多，可以用与Na的反应来比较水和乙醇中氢的活泼性。,典例,训练,返回,考点三 有机物的制备,返回,返回,返回,热点,1,2,3,1把握制备过程,返回,热点,1,2,3,2盘点常用仪器,返回,热点,1,2,3,(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，
18、同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。,3熟悉常考问题,返回,热点,1,2,3,乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：,返回,典例,训练,实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 的馏分，得乙酸异
19、戊酯3.9 g。,返回,典例,训练,(1)仪器B的名称是_。 (2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_， 第二次水洗的主要目的是_。 (3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_ (填标号)。 a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出,(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。,返回,典例,训练,(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。,(7)本实验的产率是_(填
20、标号)。 a30% b40% c60% d90% (8)在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，会使实验的产率偏 _(填“高”或“低”)，其原因是_。,返回,典例,训练,(1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3杂质。,(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。,(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。 (5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。,(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支
21、管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。,返回,典例,训练,(8)异戊醇的沸点为131 ，蒸馏时，若从130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。,返回,典例,训练,(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集到少量未反应的异戊醇,返回,典例,训练,3(2016广东五校协作体联考)苄叉二氯CHCl2(沸点为206 )是合成苯甲醛的中间体，实验室合成苄叉二氯的装置如图所示。,【即时训练】
22、,返回,典例,训练,回答下列问题： (1)实验室常用高锰酸钾溶液与浓盐酸制取氯气，反应的离子方程式为_。 (2)图中装置A的作用是_；装置B的作用是_； 装置D的作用是_。 (3)仪器X的名称为_，冷凝水从_(填“a”或“b”)口进入；装置C中甲苯与Cl2反应生成苄叉二氯的化学方程式为_。,返回,典例,训练,(4)最后蒸馏收集204208 的馏分，蒸馏时用的冷凝管可选用下图中的_(填字母)。,(5)若实验前甲苯的质量为46 g，最后苄叉二氯的质量也是46 g，则该实验的产率为_。,返回,典例,训练,(1)高锰酸钾具有强氧化性，浓盐酸具有还原性，制取氯气的离子方程式为2MnO4-16H10Cl=
23、2Mn25Cl28H2O。 (2)装置A的作用是干燥氯气；装置B的作用是作安全瓶并观察Cl2的流速；装置D的作用是防止水蒸气进入三颈烧瓶。 (3)仪器X的名称为球形冷凝管。冷凝水应从下口进入，上口流出，即从a口进入，b口流出。装置C中，在光照条件下甲苯的甲基上的两个H原子被两个Cl原子取代后生成苄叉二氯。 (4)蒸馏时应选用直形冷凝管，冷凝回流时可选用球形冷凝管或蛇形冷凝管。本题选A。,【解析】,返回,典例,训练,(5)产率 ，理论产量 161 gmol1 80.5 g，产率 100%57.1%。,(1)2MnO4-16H10Cl=2Mn25Cl28H2O (2)干燥氯气 作安全瓶并观察Cl2的流速(只答安全瓶也可) 防止水蒸气进入三颈烧瓶 (3)球形冷凝管 a (4)A (5)57.1%,返回,典例,训练,
