1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 8 8 6.2 2 32 0 1 6食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 诱 惑 红 铝 色 淀2 0 1 6-0 8-3 1发 布2 0 1 7-0 1-0 1实 施中 华 人 民 共 和 国国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会发 布G B 1 8 8 6.2 2 32 0 1 6 前 言 本 标 准 代 替GB17511.22008 食 品 添 加 剂 诱 惑 红 铝 色 淀。本 标 准 与GB17511.22008相 比,主 要 变 化 如 下:标 准 名 称 修 改 为“食 品 安 全 国 家 标 准 食 品
2、添 加 剂 诱 惑 红 铝 色 淀”;删 除 了 分 子 式;增 加 了 化 学 名 称;外 观 指 标 名 称 修 改 为 感 官 要 求;盐 酸 和 氨 水 中 不 溶 物 指 标 名 称 修 改 为 盐 酸 不 溶 物,修 改 了 检 验 方 法;删 除 了 干 燥 减 量、低 磺 化 副 染 料、高 磺 化 副 染 料、6-羟 基-5-(2-甲 氧 基-5-甲 基-4-磺 基 苯)偶 氮-8-(2甲 氧 基-5-甲 基-4-磺 基 苯 氧 基)-2-萘 磺 酸 二 钠 盐、6-羟 基-2-萘 磺 酸、4-氨 基-5-甲 氧 基-2-甲基 苯 磺 酸、6,6-氧 代 双(2-萘 磺 酸)
3、二 钠、未 磺 化 芳 族 伯 胺(以 苯 胺 计)、重 金 属(以Pb计)的 指标 要 求 及 检 验 方 法;修 改 了 砷、铅 的 检 验 方 法。G B 1 8 8 6.2 2 32 0 1 61 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 诱 惑 红 铝 色 淀1 范 围本 标 准 适 用 于 以 食 品 添 加 剂 诱 惑 红 和 铝 盐 为 原 料 经 色 淀 化 而 制 得 的 食 品 添 加 剂 诱 惑 红 铝 色 淀。2 化 学 名 称 和 相 对 分 子 量2.1 化 学 名 称6-羟 基-5-(2-甲 氧 基-5-甲 基-4-磺 基 苯)偶 氮-2-萘 磺 酸 二
4、 钠 盐 的 铝 色 淀2.2 相 对 分 子 质 量496.42(以 诱 惑 红 计)(按2013年 国 际 相 对 原 子 质 量)3 技 术 要 求3.1 感 官 要 求感 官 要 求 应 符 合 表1的 规 定。表1 感 官 要 求项 目 要 求 检 验 方 法色 泽 红 色状 态 粉 末取 适 量 样 品 置 于 清 洁、干 燥 的 白 瓷 盘 中,在 自然 光 线 下,观 察 其 色 泽 和 状 态3.2 理 化 指 标理 化 指 标 应 符 合 表2的 规 定。表2 理 化 指 标项 目 指 标 检 验 方 法诱 惑 红 含 量,w/%符 合 声 称 附 录A中A.4盐 酸 不
5、溶 物,w/%0.5附 录A中A.5砷(As)/(mg/kg)3.0 GB5009.11或GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)5.0 GB5009.12或GB5009.75G B 1 8 8 6.2 2 32 0 1 62 附 录 A检 验 方 法A.1 安 全 提 示本 标 准 的 检 验 方 法 中 使 用 的 部 分 试 剂 具 有 毒 性 或 者 腐 蚀 性,操 作 时 应 采 取 适 当 的 安 全 和 防 护 措 施。A.2 一 般 规 定本 标 准 所 用 试 剂 和 水 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时,均 指 分 析 纯 试 剂 和GB/T6682规 定 的 三
6、 级 水。试 验中 所 用 标 准 溶 液、杂 质 测 定 用 标 准 溶 液、制 剂 和 制 品,在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的 规 定 制 备。试 验 中 所 用 溶 液 在 未 注 明 用 何 种 溶 剂 配 制 时,均 指 水 溶 液。A.3 鉴 别 试 验A.3.1 试 剂 和 材 料A.3.1.1 硫 酸 溶 液:1+20。A.3.1.2 盐 酸 溶 液:1+4。A.3.1.3 氢 氧 化 钠 溶 液:100g/L。A.3.1.4 乙 酸 铵 溶 液:1.5g/L。A.3.1.5 活 性 炭。A.3.2 仪 器 和 设
7、 备A.3.2.1 分 光 光 度 计。A.3.2.2 比 色 皿:10mm。A.3.3 分 析 步 骤A.3.3.1 颜 色 反 应称 取 约0.1g试 样,加5mL硫 酸 溶 液,在 水 浴 中 不 断 摇 动,加 热 约5mi n,溶 液 呈 红 色,冷 却 后,取 上层 澄 清 液 滴2滴3滴,加5mL水,仍 呈 红 色。A.3.3.2 铝 盐 反 应称 取 约0.1g样 品,加5mL盐 酸 溶 液,在 水 浴 中 加 热,使 其 大 部 分 溶 解。加0.5g活 性 炭,充 分 摇匀,冷 却 后 过 滤。取 无 色 滤 液,加 氢 氧 化 钠 溶 液 中 和 后,呈 现 铝 盐 反
8、应。A.3.3.3 最 大 吸 收 波 长称 取 约0.1g样 品,加 硫 酸 溶 液5mL,在 水 浴 中 加 热 溶 解,充 分 搅 匀 后,加 乙 酸 铵 溶 液 配 至100mL。溶 液 不 澄 清 时 进 行 离 心 分 离。然 后 取 此 溶 液1mL5mL,加 乙 酸 铵 溶 液 配 至100mL。使 测 定 的 吸 光度 在0.30.7范 围 内,该 溶 液 的 最 大 吸 收 波 长 为497nm501nm。G B 1 8 8 6.2 2 32 0 1 63 A.4 诱 惑 红 含 量 的 测 定A.4.1 三 氯 化 钛 滴 定 法(仲 裁 法)A.4.1.1 方 法 提
9、要在 酸 性 介 质 中,诱 惑 红 被 三 氯 化 钛 还 原 分 解,按 三 氯 化 钛 标 准 滴 定 溶 液 的 消 耗 量,计 算 其 含 量。A.4.1.2 试 剂 和 材 料A.4.1.2.1 酒 石 酸 氢 钠。A.4.1.2.2 三 氯 化 钛 标 准 滴 定 溶 液:c(Ti Cl 3)=0.1mo l/L(现 用 现 配,配 制 方 法 见 附 录B)。A.4.1.2.3 硫 酸 溶 液:1+20。A.4.1.2.4 二 氧 化 碳:含 量99%。A.4.1.3 仪 器 和 设 备三 氯 化 钛 滴 定 法 装 置 图 见 图A.1。说 明:A 锥 形 瓶(500mL);
10、B 棕 色 滴 定 管(50mL);C 包 黑 纸 的 下 口 玻 璃 瓶(2000mL);D 盛 碳 酸 铵 和 硫 酸 亚 铁 等 量 混 合 液 的 容 器(5000mL);E 活 塞;F 空 瓶;G 装 有 水 的 洗 气 瓶。图A.1 三 氯 化 钛 滴 定 法 的 装 置 图A.4.1.4 分 析 步 骤称 取 约2g试 样(精 确 至0.0001g),置 于500mL锥 形 瓶 中,加 入 硫 酸 溶 液20mL及50mL新 煮 沸并 冷 却 至 室 温 的 水,不 断 摇 动 下 水 浴 加 热 至 溶 解 后,加 入15g酒 石 酸 氢 钠 和150mL新 煮 沸 的 水,振
11、 荡G B 1 8 8 6.2 2 32 0 1 64 溶 解 后,按 图A.1装 好 仪 器,在 液 面 下 通 入 二 氧 化 碳 的 同 时,加 热 至 沸,并 用 三 氯 化 钛 标 准 滴 定 溶 液 滴定 到 试 样 溶 液 固 有 颜 色 消 失 为 终 点。A.4.1.5 结 果 计 算诱 惑 红 含 量 的 质 量 分 数w1,按 式(A.1)计 算:w1=V c Mm 1000 4100%(A.1)式 中:V 滴 定 试 样 耗 用 的 三 氯 化 钛 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL);c 三 氯 化 钛 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度,单
12、 位 为 摩 尔 每 升(mo l/L);M 诱 惑 红 的 摩 尔 质 量,单 位 为 克 每 摩 尔(g/mo l)M(C 18H14N2Na 2O8S 2)=496.42;m 试 样 的 质 量,单 位 为 克(g);1000 体 积 换 算 系 数;4 摩 尔 换 算 系 数。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准(保 留1位 小 数)。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 算 术 平 均 值 的1.0%。A.4.2 分 光 光 度 比 色 法A.4.2.1 方 法 提 要将 试 样 与
13、 已 知 含 量 的 诱 惑 红 标 准 品 分 别 用 水 溶 解 后,在 最 大 吸 收 波 长 处,分 别 测 其 吸 光 度,然 后 计算 其 含 量。A.4.2.2 试 剂 和 材 料A.4.2.2.1 乙 酸 铵 溶 液:1.5g/L。A.4.2.2.2 诱 惑 红 标 准 品:含 量85.0%(按A.4.1测 定)。A.4.2.2.3 硫 酸 溶 液:1+20。A.4.2.3 仪 器 和 设 备A.4.2.3.1 分 光 光 度 计。A.4.2.3.2 比 色 皿:10mm。A.4.2.4 诱 惑 红 标 准 品 溶 液 的 配 制称 取 约0.5g诱 惑 红 标 准 品(精 确
14、 到0.0001g),溶 于 适 量 水 中,移 入1000mL容 量 瓶 中,加 水 稀 释至 刻 度,摇 匀。准 确 吸 取10mL,移 入500mL容 量 瓶 中,加 入 乙 酸 铵 溶 液 稀 释 至 刻 度,摇 匀,备 用(最 大吸 收 波 长 处 的 吸 光 度 值 应 在0.30.7)。A.4.2.5 诱 惑 红 铝 色 淀 试 样 溶 液 的 配 制称 取 约0.5g诱 惑 红 铝 色 淀 试 样(精 确 到0.0001g),加 入 硫 酸 溶 液20mL及50mL新 煮 沸 并 冷 却至 室 温 的 水,不 断 摇 动 下 水 浴 加 热 至 溶 解 后,移 入500mL容
15、量 瓶 中,加 水 稀 释 至 刻 度,摇 匀。吸 取10mL,移 入500mL容 量 瓶 中,加 乙 酸 铵 溶 液 稀 释 至 刻 度,摇 匀,备 用(最 大 吸 收 波 长 处 的 吸 光 度 应 在0.30.7)。A.4.2.6 分 析 步 骤将 诱 惑 红 标 准 品 溶 液 和 诱 惑 红 铝 色 淀 试 样 溶 液 分 别 置 于10mm比 色 皿 中,同 在 最 大 吸 收 波 长 处 用G B 1 8 8 6.2 2 32 0 1 65 分 光 光 度 计 测 定 各 自 的 吸 光 度,以 乙 酸 铵 溶 液 作 参 比 液。A.4.2.7 结 果 计 算诱 惑 红 含 量
16、 的 质 量 分 数w1,按 式(A.2)计 算:w1=A1 m0A0 m12 w0 100%(A.2)式 中:A1 试 样 溶 液 的 吸 光 度;m0 诱 惑 红 标 准 品 的 质 量,单 位 为 克(g);A0 诱 惑 红 标 准 品 溶 液 的 吸 光 度;m1 诱 惑 红 铝 色 淀 试 样 的 质 量,单 位 为 克(g);2 诱 惑 红 铝 色 淀 标 准 溶 液 与 诱 惑 红 铝 色 淀 试 样 溶 液 的 稀 释 倍 数;w0 诱 惑 红 标 准 品 的 质 量 分 数(按A.4.1测 定),%。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准(
17、保 留1位 小 数)。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 算 术 平 均 值 的1.0%。A.5 盐 酸 不 溶 物 的 测 定A.5.1 试 剂 和 材 料A.5.1.1 盐 酸。A.5.1.2 盐 酸 溶 液:5+995。A.5.2 仪 器 和 设 备A.5.2.1 玻 璃 砂 芯 坩 埚(G4):孔 径 为5m15m。A.5.2.2 恒 温 干 燥 箱。A.5.3 分 析 步 骤称 取 约5g试 样(精 确 至0.001g),置 于500mL烧 杯 中,加250mL水 和60mL盐 酸,盖 上 表 面 皿后 加 热 煮 沸
18、,直 至 色 淀 完 全 溶 解。冷 却 后,用 已 在1352烘 至 恒 量 的 玻 璃 砂 芯 坩 埚(G4)过 滤,并用 已 加 热 至5070的 热 盐 酸 溶 液 洗 涤 烧 杯 和 玻 璃 砂 芯 坩 埚(G4),直 至 洗 液 无 色,然 后 在1352恒 温 干 燥 箱 中 烘 至 恒 量。A.5.4 结 果 计 算盐 酸 不 溶 物 的 质 量 分 数w2,按 式(A.3)计 算:w2=m2-m3m4100%(A.3)式 中:m2 干 燥 后 盐 酸 不 溶 物 和 玻 璃 砂 芯 坩 埚 的 质 量,单 位 为 克(g);m3 玻 璃 砂 芯 坩 埚 的 质 量,单 位 为
19、 克(g);m4 试 样 的 质 量,单 位 为 克(g)。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准(保 留1位 小 数)。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 算 术 平 均 值 的0.2%。G B 1 8 8 6.2 2 32 0 1 66 附 录 B三 氯 化 钛 标 准 滴 定 溶 液 的 配 制 方 法B.1 试 剂 和 材 料B.1.1 盐 酸。B.1.2 硫 酸 亚 铁 铵。B.1.3 硫 氰 酸 铵 溶 液:200g/L。B.1.4 硫 酸 溶 液:1+1。B.1.5 三 氯 化
20、钛 溶 液。B.1.6 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液:c(16K2Cr 2O7)=0.1mo l/L。B.2 仪 器 和 设 备滴 定 装 置 图 见 图A.1。B.3 三 氯 化 钛 标 准 滴 定 溶 液 的 配 制B.3.1 配 制取 适 量 三 氯 化 钛 溶 液 和75mL盐 酸,置 于1000mL棕 色 容 量 瓶 中,用 新 煮 沸 并 已 冷 却 到 室 温 的 水稀 释 至 刻 度,摇 匀,立 即 倒 入 避 光 的 下 口 瓶 中,在 二 氧 化 碳 气 体 保 护 下 贮 存。B.3.2 标 定称 取 约3g(精 确 至0.0001g)硫 酸 亚 铁 铵,置 于
21、500mL锥 形 瓶 中,在 二 氧 化 碳 气 流 保 护 作 用 下,加入50mL新 煮 沸 并 已 冷 却 的 水,使 其 溶 解,再 加 入25mL硫 酸 溶 液,继 续 在 液 面 下 通 入 二 氧 化 碳 气 流 作保 护,迅 速 准 确 加 入35mL重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液,然 后 用 需 标 定 的 三 氯 化 钛 标 准 溶 液 滴 定 到 接 近 计算 量 终 点,立 即 加 入25mL硫 氰 酸 铵 溶 液,并 继 续 用 需 标 定 的 三 氯 化 钛 标 准 溶 液 滴 定 到 红 色 转 变 为 绿色,即 为 终 点。整 个 滴 定 过 程 应 在
22、 二 氧 化 碳 气 流 保 护 下 操 作,同 时 做 空 白 试 验。B.3.3 结 果 计 算三 氯 化 钛 标 准 溶 液 的 浓 度cTi Cl 3(),单 位 为 摩 尔 每 升(mo l/L),按 式(B.1)计 算:cTi Cl 3()=V cV1-V2(B.1)式 中:V 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL);c 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度,单 位 为 摩 尔 每 升(mo l/L);V1 滴 定 被 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 氧 化 成 高 钛 所 用 去 的 三 氯 化 钛 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积,单 位 为毫 升(mL);G B 1 8 8 6.2 2 32 0 1 67 V2 滴 定 空 白 用 去 三 氯 化 钛 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL)。计 算 结 果 表 示 到 小 数 点 后4位。以 上 标 定 需 在 分 析 样 品 时 即 时 标 定。
