1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准H J 8 2 4-2 0 1 7水 质 硫 化 物 的 测 定流 动 注 射-亚 甲 基 蓝 分 光 光 度 法W a t e r q u a l i t y-D e t e r m i n a t i o n o f s u l f i d e-F l o w i n j e c t i o n a n a l y s i s（F I A）a n d m e t h y l e n e b l u e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d(发 布 稿)2 0 1 7-0 3-
2、3 0 发 布 2 0 1 7-0 5-0 1 实 施环 境 保 护 部发 布i目 次前 言.i i1 适 用 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 方 法 原 理.15 干 扰.26 试 剂 和 材 料.27 仪 器 和 设 备.58 样 品.59 分 析 步 骤.51 0 结 果 计 算 与 表 示.51 1 精 密 度 和 准 确 度.61 2 质 量 保 证 和 质 量 控 制.61 3 废 物 处 理.71 4 注 意 事 项.7i i前 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 水 污 染 防
3、治 法，保 护 环 境，保 障 人 体 健 康，规 范 水 中 硫 化 物 的 测 定 方 法，制 定 本 标 准。本 标 准 规 定 了 测 定 地 表 水、地 下 水、生 活 污 水 和 工 业 废 水 中 硫 化 物 的 流 动 注 射-亚 甲 基 蓝分 光 光 度 法。本 标 准 为 首 次 发 布。本 标 准 由 环 境 保 护 部 环 境 监 测 司、科 技 标 准 司 组 织 制 订。本 标 准 主 要 起 草 单 位：江 苏 省 环 境 监 测 中 心。本 标 准 验 证 单 位：南 京 市 环 境 监 测 中 心 站、淮 安 市 环 境 监 测 中 心 站、扬 州 市 环 境
4、 监 测 中心 站、常 熟 市 环 境 监 测 站、江 苏 省 疾 病 预 防 与 控 制 中 心 和 江 苏 省 环 境 监 测 中 心。本 标 准 环 境 保 护 部 2 0 1 7 年 3 月 3 0 日 批 准。本 标 准 自 2 0 1 7 年 5 月 1 日 起 实 施。本 标 准 由 环 境 保 护 部 解 释。1水 质 硫 化 物 的 测 定 流 动 注 射-亚 甲 基 蓝 分 光 光 度 法1 适 用 范 围本 标 准 规 定 了 测 定 水 中 硫 化 物 的 流 动 注 射-亚 甲 基 蓝 分 光 光 度 法。本 标 准 适 用 于 地 表 水、地 下 水、生 活 污 水
5、 和 工 业 废 水 中 硫 化 物 的 测 定。当 检 测 光 程 为 1 0 m m 时，本 标 准 的 方 法 检 出 限 为 0.0 0 4 m g/L（以 S2-计），测 定 范 围 为 0.0 1 6m g/L 2.0 0 m g/L（以 S2-计）。2 规 范 性 引 用 文 件本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款。凡 是 不 注 明 日 期 的 引 用 文 件，其 有 效 版 本 适 用 于 本标 准。G B/T 1 6 4 8 9 水 质 硫 化 物 的 测 定 亚 甲 基 蓝 分 光 光 度 法H J/T 9 1 地 表 水 和 污 水 监
6、 测 技 术 规 范H J/T 1 6 4 地 下 水 环 境 监 测 技 术 规 范3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 标 准。硫 化 物 s u l f i d e指 水 中 溶 解 性 无 机 硫 化 物 和 酸 溶 性 金 属 硫 化 物 的 总 和。包 括 溶 解 性 的 H 2 S、H S-、S2-，以 及 存在 于 悬 浮 物 中 可 溶 性 硫 化 物 和 酸 可 溶 性 金 属 硫 化 物。4 方 法 原 理4.1 流 动 注 射 分 析 仪 工 作 原 理在 封 闭 的 管 路 中，将 一 定 体 积 的 试 样 注 入 连 续 流 动 的 载
7、 液 中，试 样 与 试 剂 在 化 学 反 应 模 块 中 按特 定 的 顺 序 和 比 例 混 合、反 应，在 非 完 全 反 应 的 条 件 下，进 入 流 动 检 测 池 进 行 光 度 检 测。4.2 化 学 反 应 原 理在 酸 性 介 质 下，样 品 通 过 6 5 2 在 线 加 热 释 放 的 硫 化 氢 气 体 被 氢 氧 化 钠 溶 液 吸 收。吸 收 液 中硫 离 子 与 对 氨 基 二 甲 基 苯 胺 和 三 氯 化 铁 反 应 生 成 亚 甲 基 蓝，于 6 6 0 n m 波 长 处 测 量 吸 光 度。具 体 工 作流 程 见 图 1。1 蠕动泵；2 加热池（6
8、 5）；3 扩散池；4 注入阀；5 反应环；6 加热 池（3 0）；7 检测池 1 0 m m，6 6 0 n m；2R 1 磷酸溶液（6.2 0）；R 2 氢氧化钠溶液（6.2 3）；R 3 对氨基二甲基苯胺溶液（6.2 5）；R 4 三氯化铁溶液（6.2 4）；C 载液（氢氧化钠溶液，6.2 3）；S 试样；W 废液图 1 流 动 注 射-分 光 光 度 法 测 定 硫 化 物 参 考 工 作 流 程 图5 干 扰本 方 法 的 主 要 干 扰 物 为 S O 32-、S 2 O 32-、S C N-、N O 2-、C N-、C u2+、P b2+、H g2+。硫 化 物 含 量 为 0.
9、5 0 m g/L时，样 品 中 干 扰 物 质 的 最 高 允 许 含 量 分 别 为 2 0 m g/L S O 32-、2 4 0 m g/L S 2 O 32-、4 0 0 m g/L S C N-、6 5 m g/LN O 2-、2 0 0 m g/L N O 3-、4 0 0 m g/L I-、5 m g/L C N-、2 m g/L C u2+、2 5 m g/L P b2+和 4 m g/L H g2+。6 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明，分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂。实 验 用 水 为 新 鲜 制 备 的 去 离 子 水 或
10、蒸 馏 水。除 标 准 溶 液 外，其 他 溶 液 和 实 验 用 水 均 用 氦 气（6.3 3）或 超 声（7.3）除 气。6.1 盐 酸：（H C l）=1.1 9 g/m l，优 级 纯。6.2 磷 酸：（H 3 P O 4）=1.6 9 g/m l，优 级 纯。6.3 硫 酸：（H 2 S O 4）=1.8 4 g/m l，优 级 纯。6.4 氢 氧 化 钠（N a O H）：优 级 纯。6.5 三 氯 化 铁 F e C l 3 6 H 2 O。6.6 对 氨 基 二 甲 基 苯 胺(C H 3)2 N C 6 H 4 N H 2 2 H C l。6.7 硫 代 硫 酸 钠（N a
11、 2 S 2 O 3 5 H 2 O）。6.8 硫 化 钠（N a 2 S 9 H 2 O）。6.9 碳 酸 钠（N a 2 C O 3）。6.1 0 碘 化 钾（K I）。6.1 1 乙 酸 锌（Z n A c 2 2 H 2 O）。6.1 2 乙 酸 钠（N a A c 3 H 2 O）。6.1 3 碘（I 2）。6.1 4 淀 粉(C 6 H 1 0 O 5)n。6.1 5 重 铬 酸 钾（K 2 C r 2 O 7）：基 准 或 优 级 纯。在 1 0 5 条 件 下 烘 干 2 h 后，待 用。6.1 6 抗 坏 血 酸（C 6 H 8 O 6）。6.1 7 硫 酸 溶 液：1+5。
12、硫 酸（6.3）与 水 的 体 积 比 为 1:5。6.1 8 盐 酸 溶 液：c（H C l）=3 m o l/L。在 6 0 0 m l 左 右 的 水 中，缓 慢 加 入 2 4 8 m l 盐 酸（6.1），用 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l，混 匀。6.1 9 盐 酸 溶 液：c（H C l）=0.2 0 m o l/L。在 7 0 0 m l 左 右 的 水 中，缓 慢 加 入 1 6.5 m l 盐 酸（6.1），用 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l，混 匀。6.2 0 磷 酸 溶 液：1+1 0。3磷 酸（6.2）与 水 的 体 积 比 为 1:1 0。6.2 1
13、 氢 氧 化 钠 溶 液：c（N a O H）=1 5 m o l/L。称 取 6 0.0 g 氢 氧 化 钠（6.4）溶 于 适 量 水 中，溶 解 后 移 至 1 0 0 m l 容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 标 线，混匀。6.2 2 氢 氧 化 钠 溶 液：c（N a O H）=1 m o l/L。称 取 4.0 g 氢 氧 化 钠（6.4）溶 于 适 量 水 中，溶 解 后 移 至 1 0 0 m l 容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 标 线，混匀。6.2 3 氢 氧 化 钠 溶 液：c（N a O H）=0.0 2 5 m o l/L。称 取 1.0 g 氢 氧 化 钠（6.
14、4）溶 于 适 量 水 中，溶 解 后 移 至 1 0 0 0 m l 容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 标 线，混 匀。6.2 4 三 氯 化 铁 溶 液称 取 6.6 5 g 三 氯 化 铁（6.5）溶 于 适 量 盐 酸 溶 液（6.1 8），溶 解 后 移 至 5 0 0 m l 容 量 瓶 中，用 盐酸 溶 液（6.1 8）定 容 至 标 线，混 匀。6.2 5 对 氨 基 二 甲 基 苯 胺 溶 液称 取 0.5 0 g 对 氨 基 二 甲 基 苯 胺（6.6）溶 于 适 量 盐 酸 溶 液（6.1 8），溶 解 后 移 至 5 0 0 m l 容 量 瓶 中，用 盐 酸 溶 液
15、（6.1 8）定 容 至 标 线，混 匀。如 果 该 溶 液 颜 色 变 暗，应 重 新 配 制。6.2 6 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液：c（61K 2 C r 2 O 7）=0.1 0 0 0 m o l/L。称 取 2.4 5 1 5 g 重 铬 酸 钾（6.1 5）溶 于 适 量 水 中，溶 解 后 移 至 5 0 0 m l 容 量 瓶，用 水 定 容 至 标 线，混 匀。6.2 7 碘 溶 液：c（21I 2）=0.1 0 0 m o l/L。称 取 6.3 5 g 碘（6.1 3）于 2 5 0 m l 烧 杯 中，加 入 2 0 g 碘 化 钾（6.1 0）和 适 量 水，溶
16、 解 后 移 至 5 0 0 m l棕 色 容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 标 线，混 匀。6.2 8 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液：c（21N a 2 S 2 O 3）0.1 m o l/L。称 取 1 2.2 5 g 硫 代 硫 酸 钠（6.7）溶 于 煮 沸 放 冷 的 水 中，加 入 0.1 g 碳 酸 钠（6.9），移 至 5 0 0 m l容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 标 线，混 匀。该 溶 液 贮 存 于 棕 色 瓶 中。临 用 前 用 重 铬 酸 钾 溶 液（6.2 6）标 定。标 定 方 法：于 2 5 0 m l 碘 量 瓶 中 加 入 1 g 碘 化 钾（
17、6.1 0）、5 0 m l 水、1 5.0 0 m l 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液（6.2 6），振 摇 至 完 全 溶 解 后 加 5 m l 硫 酸 溶 液（6.1 7），立 即 密 塞 混 匀。在 暗 处 放 置 5 m i n 后，用 硫代 硫 酸 钠 溶 液（6.2 8）滴 定 至 淡 黄 色，加 入 1 m l 淀 粉 溶 液（6.3 2），继 续 滴 定 至 蓝 色 刚 好 消 失 为 终点，记 录 硫 代 硫 酸 钠 溶 液（6.2 8）用 量。同 时 做 空 白 滴 定 试 验。硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液（6.2 8）的 浓 度 按 式（1）计 算。40 100
18、.15 1000.0V Vc（1）式 中：c 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 浓 度，m o l/L；1V 滴 定 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 时 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 用 量，m l；0V 滴 定 空 白 溶 液 时 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 用 量，m l；0.1 0 0 0 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度，m o l/L。6.2 9 乙 酸 锌-乙 酸 钠 溶 液。称 取 2 5 g 乙 酸 锌（6.1 1）和 6.2 6 g 乙 酸 钠（6.1 2）溶 于 5 0 0 m l 水 中，混 匀。6.3 0 硫 化 钠 标 准 贮 备 液：（S2-）
19、1 0 0 m g/L。称 取 0.3 7 5 g 硫 化 钠（6.8）溶 于 适 量 氢 氧 化 钠 溶 液（6.2 2）中，移 至 5 0 0 m l 棕 色 容 量 瓶 中，用氢 氧 化 钠 溶 液（6.2 3）定 容 至 标 线，混 匀。该 溶 液 贮 存 于 棕 色 容 量 瓶 中，标 定 后 使 用。或 购 买 有 证标 准 溶 液。于 2 5 0 m l 碘 量 瓶 中，加 入 1 0 m l 乙 酸 锌-乙 酸 钠 溶 液（6.2 9）、1 0.0 0 m l 待 标 定 的 硫 化 钠 标 准 贮 备液（6.2 8）及 2 0.0 0 m l 碘 溶 液（6.2 7），加 入
20、 2 0 m l 水，再 加 入 5 m l 硫 酸 溶 液（6.1 7），立 即 密 塞 摇 匀。在 暗 处 放 置 5 m i n 后，用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液（6.2 8）滴 定 至 呈 淡 黄 色，加 入 1 m l 淀 粉 溶 液（6.3 2），继 续 滴 定 至 蓝 色 刚 好 消 失 为 终 点，记 录 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液（6.2 8）用 量。同 时，以 1 0.0 0 m l 水 代替 硫 化 钠 标 准 溶 液 做 空 白 试 验。硫 化 钠 标 准 溶 液 的 浓 度 按 式（2）计 算。00.101000 03.161 0 c V V（2）式
21、 中：硫 化 钠 标 准 溶 液 的 浓 度，m g/L；0V 空 白 滴 定 时，硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 用 量，m l；1V 滴 定 硫 化 钠 标 准 溶 液 时，硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 用 量，m l；c 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 浓 度，m o l/L；1 6.0 3 1/2 S2-的 摩 尔 质 量，g/m o l。6.3 1 硫 化 钠 标 准 使 用 液：（S2-）=1 0.0 0 m g/L。用 氢 氧 化 钠 溶 液（6.2 2）调 节 水 p H=1 0 1 2 后，取 1 5 0 m l 于 2 0 0 m l 棕 色 容 量 瓶
22、中，加 入 1 2 m l乙 酸 锌-乙 酸 钠 溶 液（6.2 9），混 匀。量 取 一 定 量 刚 标 定 过 的 硫 化 钠 标 准 贮 备 液（6.3 0）边 振 荡 边 滴入 上 述 棕 色 容 量 瓶 中，再 用 已 调 p H=1 0 1 2 的 水 稀 释 至 标 线，充 分 摇 匀。此 溶 液 存 放 在 棕 色 瓶 中 室温 下 可 保 存 半 年。每 次 使 用 时，应 充 分 摇 匀 后 取 用。6.3 2 淀 粉 溶 液：=1 0 g/L。5称 取 1 g 可 溶 性 淀 粉，用 少 量 水 调 成 糊 状，缓 慢 加 入 1 0 0 m l 沸 水，冷 却 后 贮
23、存 于 试 剂 瓶 中，现用 现 配。6.3 3 氦 气：纯 度 9 9.9 9%。7 仪 器 和 设 备7.1 流 动 注 射 仪：包 括 自 动 进 样 器、化 学 反 应 模 块（预 处 理 通 道、注 入 泵、反 应 通 道 及 流 通 检 测 池）、蠕 动 泵、数 据 处 理 系 统。7.2 分 析 天 平：精 度 为 0.1 m g。7.3 超 声 波 仪：频 率 4 0 k H z。7.4 一 般 实 验 室 常 用 仪 器 和 设 备。8 样 品按 照 H J/T 9 1 和 H J/T 1 6 4 的 相 关 规 定 进 行 水 样 的 采 集。采 样 前 向 样 品 瓶 中
24、 加 入 氢 氧 化 钠 溶 液 和 抗坏 血 酸，每 升 水 样 中 加 入 5 m l 氢 氧 化 钠 溶 液（6.2 1）和 4 g 抗 坏 血 酸（6.1 6），使 样 品 的 p H 1 1。样品 应 尽 快 分 析，常 温 避 光 保 存 不 超 过 2 4 h。注：采用不带在线蒸馏的方法模块进行分析时，样品的保存方法和预处理参照 G B/T 1 6 4 8 9 中的规定进行。9 分 析 步 骤9.1 仪 器 的 调 试按 照 仪 器 说 明 书 安 装 分 析 系 统、调 试 仪 器 及 设 定 工 作 参 数。按 仪 器 规 定 的 顺 序 开 机 后，以 纯 水代 替 所 有
25、 试 剂，检 查 整 个 分 析 流 路 的 密 闭 性 及 液 体 流 动 的 顺 畅 性。待 基 线 稳 定 后（约 2 0 m i n），系 统开 始 泵 入 试 剂，待 基 线 再 次 稳 定 后，按 9.2 9.4 进 行 操 作。9.2 校 准9.2.1 标 准 系 列 的 制 备于 一 组 容 量 瓶 中 分 别 量 取 适 量 的 硫 化 钠 标 准 使 用 液（6.3 1），用 氢 氧 化 钠 溶 液（6.2 3）稀 释 至 标线 并 混 匀，制 备 6 个 浓 度 点 的 标 准 系 列，硫 化 物 质 量 浓 度（以 S2-计）分 别 为：0.0 0 m g/L、0.1
26、0 m g/L、0.2 0 m g/L、0.5 0 m g/L、1.0 0 m g/L、2.0 0 m g/L。9.2.2 校 准 曲 线 的 绘 制移 取 约 1 0 m l 标 准 系 列 溶 液（9.2.1）分 别 置 于 样 品 杯 中，从 低 浓 度 到 高 浓 度 依 次 取 样 分 析，得到 不 同 浓 度 硫 化 物 的 信 号 值（峰 面 积）。以 信 号 值（峰 面 积）为 纵 坐 标，对 应 的 硫 化 物 质 量 浓 度（以S2-计，m g/L）为 横 坐 标，绘 制 校 准 曲 线。9.3 测 定按 照 与 绘 制 校 准 曲 线 相 同 的 测 定 条 件，量 取
27、约 1 0 m l 待 测 样 品 进 行 测 定，记 录 信 号 值（峰 面 积）。如 果 浓 度 高 于 标 准 曲 线 最 高 点，要 对 样 品 进 行 适 当 稀 释。9.4 空 白 试 验用 1 0 m l 水 代 替 样 品，按 照 与 样 品 分 析 相 同 步 骤 进 行 测 定，记 录 信 号 值（峰 面 积）。1 0 结 果 计 算 与 表 示1 0.1 结 果 计 算6样 品 中 的 硫 化 物 浓 度（以 S2-计，m g/L）按 照 公 式（3）进 行 计 算。fba y（3）式 中：样 品 中 硫 化 物 的 质 量 浓 度，m g/L；y 测 定 信 号 值（峰
28、 面 积）；a 校 准 曲 线 方 法 的 截 距；b 校 准 曲 线 方 法 的 斜 率；f 稀 释 倍 数。1 0.2 结 果 表 示当 测 定 结 果 小 于 1.0 0 m g/L 时，保 留 至 小 数 点 后 三 位，测 定 结 果 大 于 或 等 于 1.0 0 m g/L 时，保 留 三位 有 效 数 字。1 1 精 密 度 和 准 确 度1 1.1 精 密 度6 家 实 验 室 分 别 对 硫 化 物 质 量 浓 度 为 0.2 0 m g/L、1.0 0 m g/L、1.8 0 m g/L 的 统 一 样 品 进 行 了 测 定，实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 为
29、1.9%3.4%、1.0%5.0%、0.3%5.0%；实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 为 1.0%、1.0%、0.5%；重 复 性 限 为 0.0 1 3 m g/L、0.0 4 5 m g/L、0.0 4 8 m g/L；再 现 性 限 为 0.0 1 3 m g/L、0.0 5 0 m g/L、0.0 5 0 m g/L。1 1.2 准 确 度6 家 实 验 室 分 别 对 硫 化 物 质 量 浓 度 为（0.3 1 7 0.0 2 6）m g/L、（0.7 1 3 0.0 6 2）m g/L 的 有 证 标 准 物质 进 行 了 测 定，相 对 误 差 分 别 为-6.5%-5.
30、4%、-1.9%-1.3%；相 对 误 差 最 终 值 分 别 为（-4.9 4.6）%、（-1.6 0.6）%。6 家 实 验 室 分 别 对 硫 化 物 质 量 浓 度 为 0.0 0 1 m g/L 0.0 0 3 m g/L、0.0 6 8 m g/L 1.5 9 m g/L、0.1 4 3m g/L 1.2 9 m g/L 的 地 表 水、工 业 废 水 等 实 际 样 品 进 行 了 加 标 分 析 测 定，加 标 回 收 率 分 别 为 9 1.4%1 0 5%、8 7.1%9 7.4%、8 8.8%9 8.6%。加 标 回 收 率 最 终 值 分 别 为（9 9.1 1 0.0
31、）%、（9 3.3 9.1）%、（9 3.4 8.0）%。1 2 质 量 保 证 和 质 量 控 制1 2.1 空 白 试 验每 批 样 品 须 至 少 测 定 2 个 实 验 室 空 白，空 白 值 不 得 超 过 方 法 检 出 限。否 则 应 查 明 原 因，重 新 分析 直 至 合 格 之 后 才 能 测 定 样 品。1 2.2 校 准 有 效 性 检 查每 批 样 品 分 析 均 须 绘 制 校 准 曲 线，校 准 曲 线 的 相 关 系 数 0.9 9 5。每 分 析 1 0 个 样 品 需 用 一 个 校 准 曲 线 的 中 间 浓 度 校 准 溶 液 进 行 校 准 核 查，其
32、 测 定 结 果 与 最 近 一 次校 准 曲 线 该 点 浓 度 的 相 对 偏 差 应 1 0%，否 则 应 重 新 绘 制 校 准 曲 线。1 2.3 全 程 序 空 白7每 批 样 品 至 少 测 定 1 个 全 程 序 空 白，空 白 值 不 得 超 过 方 法 测 定 下 限。否 则 应 查 明 原 因，重 新 分析 直 至 合 格 之 后 才 能 测 定 样 品。1 2.4 精 密 度 控 制每 批 样 品 应 至 少 测 定 1 0%的 平 行 双 样，样 品 数 量 少 于 1 0 个 时，应 至 少 测 定 一 个 平 行 双 样，两 次平 行 测 定 结 果 的 相 对
33、偏 差 应 2 0%。1 2.5 准 确 度 控 制每 批 样 品 应 至 少 测 定 1 0%的 加 标 样 品，样 品 数 量 少 于 1 0 个 时，应 至 少 测 定 一 个 加 标 样 品，加 标回 收 率 应 在 7 0%1 2 0%之 间。必 要 时，每 批 样 品 至 少 分 析 一 个 有 证 标 准 物 质 或 实 验 室 自 行 配 制 的 质 控 样，有 证 标 准 物 质 测 定结 果 应 在 其 给 出 的 不 确 定 范 围 内，实 验 室 自 行 配 制 的 质 控 样 测 试 结 果 应 控 制 在 9 0%1 1 0%。实 验 室自 行 配 制 的 质 控
34、样 应 注 意 与 国 家 有 证 标 准 物 质 的 比 对。1 3 废 物 处 理分 析 过 程 中 产 生 的 废 液 应 集 中 回 收，交 有 资 质 的 废 弃 物 专 业 处 理 公 司 处 理。1 4 注 意 事 项1 4.1 对 氨 基 二 甲 基 苯 胺 试 剂 开 封 后 应 尽 量 贮 存 在 干 燥 器 中。若 固 体 粉 末 颜 色 变 为 深 黄 色，则 停 止 使用。1 4.2 如 果 在 分 析 过 程 中 连 续 出 现 毛 刺 峰，应 更 换 脱 气 管；如 果 出 现 双 峰 或 肩 形 峰，应 更 换 扩 散 池 的膜。1 4.3 有 明 显 颗 粒 物 或 沉 淀 的 样 品 应 用 超 声 仪 超 声 粉 碎 后 进 样。
