1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准H J 9 2 2-2 0 1 7土 壤 和 沉 积 物 多 氯 联 苯 的 测 定气 相 色 谱 法S o i l a n d s e d i m e n t D e t e r m i n a t i o n o f p o l y c h l o r i n a t e d b i p h e n y l s G a s c h r o m a t o g r a p h y（发 布 稿）本 电 子 版 为 发 布 稿。请 以 中 国 环 境 出 版 社 出 版 的 正 式 标 准 文 本 为 准。2 0 1 7-1 2-2 8
2、发 布 2 0 1 8-0 4-0 1 实 施环 境 保 护 部 发 布i目 次前 言.i i1 适 用 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 方 法 原 理.25 干 扰 和 消 除.26 试 剂 和 材 料.27 仪 器 和 设 备.38 样 品.39 分 析 步 骤.51 0 结 果 计 算 与 表 示 61 1 精 密 度 和 准 确 度.81 2 质 量 保 证 和 质 量 控 制.81 3 废 物 处 理.9附 录 A（规 范 性 附 录）方 法 的 检 出 限 和 测 定 下 限.1 0附 录 B（资 料 性 附 录）方 法 的 精 密 度 和
3、 准 确 度.1 1附 录 C（资 料 性 附 录）样 品 净 化 方 法.1 6i i前 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法，保 护 环 境，保 障 人 体 健 康，规 范 土 壤 和 沉 积 物 中多 氯 联 苯 的 测 定 方 法，制 定 本 标 准。本 标 准 规 定 了 测 定 土 壤 和 沉 积 物 中 1 8 种 多 氯 联 苯 的 气 相 色 谱 法。本 标 准 的 附 录 A 为 规 范 性 附 录，附 录 B 和 附 录 C 为 资 料 性 附 录。本 标 准 为 首 次 发 布。本 标 准 由 环 境 保 护 部 环 境 监 测 司 和 科 技
4、标 准 司 组 织 制 订。本 标 准 起 草 单 位：江 苏 省 环 境 监 测 中 心。本 标 准 验 证 单 位：泰 州 市 环 境 监 测 中 心 站、河 南 省 环 境 监 测 中 心、南 京 市 环 境 监 测 中 心站、大 连 市 环 境 监 测 中 心、环 境 保 护 部 南 京 环 境 保 护 科 学 研 究 所 和 南 京 市 出 入 境 检 验 检 疫 局电 子 电 器 产 品 实 验 室。本 标 准 环 境 保 护 部 2 0 1 7 年 1 2 月 2 8 日 批 准。本 标 准 自 2 0 1 8 年 4 月 1 日 起 实 施。本 标 准 由 环 境 保 护 部
5、解 释。1土 壤 和 沉 积 物 多 氯 联 苯 的 测 定 气 相 色 谱 法警 告：实 验 中 所 使 用 的 溶 剂 和 试 剂 均 有 一 定 的 毒 性，部 分 多 氯 联 苯 属 于 强 致 癌 物，标 准溶 液 配 制 及 样 品 前 处 理 过 程 应 在 通 风 橱 中 进 行；操 作 时 应 按 规 定 佩 戴 防 护 器 具，避 免 直 接 接触 皮 肤 和 衣 物。1 适 用 范 围本 标 准 规 定 了 测 定 土 壤 和 沉 积 物 中 多 氯 联 苯 的 气 相 色 谱 法。本 标 准 适 用 于 土 壤 和 沉 积 物 中 7 种 指 示 性 多 氯 联 苯 和
6、 1 2 种 共 平 面 多 氯 联 苯 的 测 定。其 他多 氯 联 苯 如 果 通 过 验 证，也 可 采 用 本 标 准 测 定。当 取 样 量 为 1 0.0 g 时，多 氯 联 苯 的 方 法 检 出 限 为 0.0 3 g/k g 0.0 7 g/k g，测 定 下 限 为0.1 2 g/k g 0.2 8 g/k g。详 见 附 录 A。2 规 范 性 引 用 文 件本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 有 效 版 本 适 用于 本 标 准。G B 1 7 3 7 8.3 海 洋 监 测 规 范 第
7、 3 部 分：样 品 采 集、贮 存 与 运 输G B 1 7 3 7 8.5 海 洋 监 测 规 范 第 5 部 分：沉 积 物 分 析H J 4 9 4 水 质 采 样 技 术 指 导H J 6 1 3 土 壤 干 物 质 和 水 分 的 测 定 重 量 法H J 7 8 3 土 壤 和 沉 积 物 有 机 物 的 提 取 加 压 流 体 萃 取 法H J/T 9 1 地 表 水 和 污 水 监 测 技 术 规 范H J/T 1 6 6 土 壤 环 境 监 测 技 术 规 范3 术 语 和 定 义3.1 指 示 性 多 氯 联 苯 i n d i c a t o r P C B s指 作
8、为 多 氯 联 苯（P C B s）污 染 状 况 进 行 替 代 监 测 的 多 氯 联 苯，包 括 2,4,4-三 氯 联 苯（P C B 2 8）、2,2,5,5-四 氯 联 苯（P C B 5 2）、2,2,4,5,5-五 氯 联 苯（P C B 1 0 1）、2,3,4,4,5-五 氯 联苯（P C B 1 1 8）、2,2,3,4,4,5-六 氯 联 苯（P C B 1 3 8）、2,2,4,4,5,5-六 氯 联 苯（P C B 1 5 3）、2,2,3,4,4,5,5-七 氯 联 苯（P C B 1 8 0）等 7 种 化 合 物。3.2 共 平 面 多 氯 联 苯 c o p
9、 l a n a r P C B s指 多 氯 联 苯（P C B s）中 非 邻 位 或 单 邻 位 取 代 的 多 氯 联 苯，其 毒 性 与 二 噁 英 类 似，包 括3,3,4,4-四 氯 联 苯（P C B 7 7）、3,4,4,5-四 氯 联 苯（P C B 8 1）、2,3,3,4,4-五 氯 联 苯（P C B 1 0 5）、2,3,4,4,5-五 氯 联 苯（P C B 1 1 4）、2,3,4,4,5-五 氯 联 苯（P C B 1 1 8）、2,3,4,4,5-五 氯 联 苯（P C B 1 2 3）、23,3,4,4,5-五 氯 联 苯（P C B 1 2 6）、2,3
10、,3,4,4,5-六 氯 联 苯（P C B 1 5 6）、2,3,3,4,4,5-六 氯 联 苯（P C B 1 5 7）、2,3,4,4,5,5-六 氯 联 苯（P C B 1 6 7）、3,3,4,4,5,5-六 氯 联 苯（P C B 1 6 9）、2,3,3,4,4,5,5-七 氯 联 苯（P C B 1 8 9）等 1 2 种 化 合 物。其 中 2,3,4,4,5-五 氯 联 苯（P C B 1 1 8）也是 指 示 性 多 氯 联 苯。4 方 法 原 理土 壤 或 沉 积 物 中 的 多 氯 联 苯（P C B s）经 提 取、净 化、浓 缩、定 容 后，用 具 电 子 捕 获
11、 检 测 器的 气 相 色 谱 检 测。根 据 保 留 时 间 定 性，外 标 法 定 量。5 干 扰 和 消 除样 品 中 的 其 他 有 机 杂 质，干 扰 多 氯 联 苯 的 测 定，可 选 择 采 用 硫 酸、硅 酸 镁 柱 等 合 适 的 净化 方 法 去 除。净 化 后，仍 然 会 有 其 他 化 合 物 与 目 标 化 合 物 同 时 出 峰，干 扰 测 定，可 通 过 另 一根 极 性 不 同 的 色 谱 柱 辅 助 定 性。如 有 需 要，在 灵 敏 度 满 足 要 求 的 前 提 下，可 使 用 气 相 色 谱 质谱 法 进 行 确 认。6 试 剂 和 材 料除 非 另 有
12、 说 明，分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂。实 验 用 水 为 新 制 备 的 纯 水 或蒸 馏 水。6.1 正 己 烷（C 6 H 1 4）：色 谱 纯。6.2 丙 酮（C H 3 C O C H 3）：色 谱 纯。6.3 无 水 硫 酸 钠（N a 2 S O 4）：优 级 纯。在 马 弗 炉 中 4 5 0 烘 烤 4 h，冷 却 后 置 于 具 磨 口 塞 的 玻 璃 瓶 中，并 放 干 燥 器 内 保 存。6.4 碳 酸 钾（K 2 C O 3）：优 级 纯。6.5 硫 酸：（H 2 S O 4）=1.8 4 g/m l。6.6 丙 酮-正 己
13、烷 混 合 溶 剂 I：1+1。用 丙 酮（6.2）和 正 己 烷（6.1）按 1:1 的 体 积 比 混 合。6.7 丙 酮-正 己 烷 混 合 溶 剂：1+9。用 丙 酮（6.2）和 正 己 烷（6.1）按 1:9 体 积 比 混 合。6.8 碳 酸 钾 溶 液：=0.1 g/m l。称 取 1 0 0 g 碳 酸 钾（6.4）溶 于 水 中，定 容 至 1 0 0 0 m l。6.9 多 氯 联 苯 标 准 贮 备 液：=1 0.0 m g/L 1 0 0 m g/L。购 买 市 售 有 证 标 准 溶 液，在 4 下 避 光 密 闭 冷 藏 保 存，或 参 照 标 准 溶 液 证 书
14、进 行 保 存。使用 时 应 恢 复 至 室 温 并 摇 匀。6.1 0 多 氯 联 苯 标 准 使 用 液：=1.0 m g/L（参 考 浓 度）。用 正 己 烷（6.1）稀 释 多 氯 联 苯 标 准 贮 备 液（6.9）。在 4 下 避 光 密 闭 冷 藏，保 存 期 为 半 年。6.1 1 硅 酸 镁 固 相 萃 取 柱：市 售，1 0 0 0 m g/6 m l。或 可 根 据 杂 质 含 量 选 择 其 他 容 量 的 硅 酸 镁 固3相 萃 取 柱。6.1 2 石 英 砂：2 7 0 m 8 3 0 m（5 0 目 2 0 目）。在 马 弗 炉 中 4 5 0 烘 烤 4 h，冷
15、 却 后 置 于 具 磨 口 塞 的 玻 璃 瓶 中，并 放 干 燥 器 内 保 存。6.1 3 硅 藻 土：3 7 m 1 5 0 m（4 0 0 目 1 0 0 目）。在 马 弗 炉 中 4 5 0 烘 烤 4 h，冷 却 后 置 于 具 磨 口 塞 的 玻 璃 瓶 中，并 放 干 燥 器 内 保 存。6.1 4 玻 璃 棉 或 玻 璃 纤 维 滤 膜。在 马 弗 炉 中 4 0 0 烘 烤 1 h，冷 却 后 置 于 具 磨 口 塞 的 玻 璃 瓶 中 密 封 保 存。6.1 5 高 纯 氮 气：纯 度 9 9.9 9 9%。7 仪 器 和 设 备7.1 气 相 色 谱 仪:具 有 电
16、子 捕 获 检 测 器（E C D），具 分 流/不 分 流 进 样 口，可 程 序 升 温。7.2 色 谱 柱7.2.1 色 谱 柱 1：柱 长 3 0 m，内 径 0.3 2 m m，膜 厚 0.2 5 m，固 定 相 为 5%聚 二 苯 基 硅 氧 烷 和9 5%聚 二 甲 基 硅 氧 烷，或 其 他 等 效 的 色 谱 柱。7.2.2 色 谱 柱 2：柱 长 3 0 m，内 径 0.3 2 m m，膜 厚 0.2 5 m，固 定 相 为 1 4%聚 苯 基 氰 丙 基 硅 氧烷 和 8 6%聚 二 甲 基 硅 氧 烷，或 其 他 等 效 的 色 谱 柱。7.3 提 取 装 置：微 波
17、萃 取 装 置、索 氏 提 取 装 置、加 压 流 体 萃 取 装 置 或 具 有 相 当 功 能 的 设 备，所 有 接 口 处 严 禁 使 用 油 脂 润 滑 剂。7.4 浓 缩 装 置：氮 吹 仪、旋 转 蒸 发 仪、K-D 浓 缩 仪 或 具 有 相 当 功 能 的 设 备。7.5 采 样 瓶：广 口 棕 色 玻 璃 瓶 或 聚 四 氟 乙 烯 衬 垫 螺 口 玻 璃 瓶。7.6 一 般 实 验 室 常 用 仪 器 和 设 备。8 样 品8.1 样 品 采 集 与 保 存土 壤 样 品 按 照 H J/T 1 6 6 的 相 关 要 求 采 集 和 保 存，海 洋 沉 积 物 样 品
18、按 照 G B 1 7 3 7 8.3 的 相 关要 求 采 集 和 保 存，地 表 水 沉 积 样 品 按 照 H J/T 9 1 和 H J 4 9 4 的 相 关 要 求 采 集。样 品 保 存 在 预 先清 洗 洁 净 的 采 样 瓶（7.5）中，尽 快 运 回 实 验 室 分 析，运 输 过 程 中 应 密 封 避 光。如 暂 不 能 分 析，应 在 4 以 下 冷 藏 保 存，保 存 时 间 为 1 4 d。样 品 提 取 液（8.4.1）4 以 下 避 光 冷 藏 保 存，保 存时 间 为 4 0 d。8.2 样 品 的 制 备除 去 样 品 中 的 异 物（石 子、叶 片 等）
19、，称 取 两 份 约 1 0 g（精 确 到 0.0 1 g）的 样 品。土 壤 样品 一 份 用 于 测 定 干 物 质 含 量；另 一 份 加 入 适 量 无 水 硫 酸 钠（6.3），研 磨 均 化 成 流 砂 状 脱 水；如果 使 用 加 压 流 体 萃 取 法 提 取，则 用 硅 藻 土（6.1 3）脱 水。沉 积 物 样 品 一 份 用 于 测 定 含 水 率，另一 份 参 照 土 壤 样 品 脱 水。48.3 水 分 的 测 定土 壤 样 品 干 物 质 含 量 的 测 定 按 照 H J 6 1 3 执 行，沉 积 物 样 品 含 水 率 的 测 定 按 照 G B 1 7 3
20、 7 8.5执 行。8.4 试 样 的 制 备8.4.1 提 取8.4.1.1 微 波 萃 取将 样 品（8.2）全 部 转 移 至 萃 取 罐 中，加 入 3 0 m l 丙 酮-正 己 烷 混 合 溶 剂 I（6.6）。设 置 萃 取温 度 为 1 1 0，微 波 萃 取 1 0 m i n。离 心 或 过 滤 后 收 集 提 取 液。8.4.1.2 索 氏 提 取将 样 品（8.2）全 部 转 移 至 索 氏 提 取 器 纸 质 套 筒 中，加 入 1 0 0 m l 丙 酮-正 己 烷 混 合 溶 剂 I（6.6），提 取 1 6 h 1 8 h，回 流 速 度 约 3 次/h 4 次
21、/h。离 心 或 过 滤 后 收 集 提 取 液。8.4.1.3 加 压 流 体 萃 取按 照 H J 7 8 3 的 要 求 进 行 萃 取。注：若经过验证也可使用其他等效提取方法。8.4.2 脱 水在 玻 璃 漏 斗 上 垫 一 层 玻 璃 棉 或 玻 璃 纤 维 滤 膜（6.1 4），铺 加 约 5 g 无 水 硫 酸 钠（6.3），然 后将 提 取 液（8.4.1）经 漏 斗 直 接 过 滤 到 浓 缩 装 置（7.4）中，再 用 5 m l 1 0 m l 丙 酮-正 己 烷 混 合溶 剂 I（6.6）充 分 洗 涤 盛 装 提 取 液 的 容 器，经 漏 斗 过 滤 到 上 述 浓
22、 缩 装 置 中。8.4.3 浓 缩在 4 5 以 下 将 脱 水 后 的 提 取 液（8.4.2）浓 缩 到 1 m l，待 净 化。如 需 更 换 溶 剂 体 系，则 将 提 取 液 浓 缩 至 1.5 m l 2.0 m l 后，用 5 m l 1 0 m l 正 己 烷（6.1）置 换，再 将 提 取 液 浓 缩 到 1 m l，待 净 化。8.4.4 净 化8.4.4.1 硫 酸 净 化如 提 取 液 颜 色 较 深，可 首 先 采 用 硫 酸 净 化，去 除 大 部 分 含 氧 有 机 化 合 物 和 部 分 有 机 氯 农药。将 置 换 溶 剂 为 正 己 烷 的 提 取 液（8
23、.4.3）转 移 至 1 5 0 m l 分 液 漏 斗 中，缓 慢 加 入 5 m l 1 0 m l的 硫 酸（6.5），轻 轻 混 匀，振 摇 1 m i n。静 置 分 层，弃 去 硫 酸 层。按 上 述 步 骤 重 复 数 次，至 硫酸 层 无 色。在 上 述 正 己 烷 提 取 液 中 加 入 适 量 体 积 的 碳 酸 钾 溶 液（6.8），振 摇 后，静 置 分 层，弃 去 水 相。重 复 该 步 骤 直 至 水 相 中 性，再 按 8.4.2 同 样 步 骤 对 正 己 烷 提 取 液 进 行 脱 水。注：在硫酸净化过程中，须防止发热爆炸，加硫酸后先 轻轻混匀，不断放气，再稍
24、剧烈振摇。8.4.4.2 硅 酸 镁 固 相 萃 取 柱 净 化5用 约 8 m l 正 己 烷（6.1）洗 涤 硅 酸 镁 固 相 萃 取 柱（6.1 1），保 持 硅 酸 镁 固 相 萃 取 柱 内 吸 附 剂表 面 浸 润。用 吸 管 将 浓 缩 后 的 提 取 液（8.4.3）转 移 到 硅 酸 镁 固 相 萃 取 柱 上 停 留 1 m i n 后，弃 去流 出 液。加 入 2 m l 丙 酮-正 己 烷 混 合 溶 剂（6.7）并 停 留 1 m i n，用 1 0 m l 小 型 浓 缩 管 接 收 洗脱 液，继 续 用 丙 酮-正 己 烷 混 合 溶 剂（6.7）洗 涤 小 柱
25、，至 接 收 的 洗 脱 液 体 积 到 1 0 m l 为 止。注：若经过验证也可使用其他等效方法净化。详见附录 C。8.4.5 浓 缩 定 容将 净 化 后 的 洗 脱 液（8.4.4）按 8.4.3 的 步 骤 浓 缩 并 定 容 至 1.0 m l，再 转 移 至 2 m l 样 品 瓶 中，待 分 析。8.5 空 白 试 样 制 备用 石 英 砂（6.1 2）代 替 实 际 样 品，按 与 试 样 制 备（8.4）的 相 同 步 骤 制 备 空 白 试 样。9 分 析 步 骤9.1 气 相 色 谱 参 考 仪 器 条 件进 样 口 温 度：2 5 0；进 样 方 式：不 分 流 进
26、样 至 0.7 5 m i n 后 打 开 分 流，分 流 出 口 流 量 为 6 0 m l/m i n；载 气 流 量：高 纯 氮 气（6.1 5），2.0 m l/m i n，恒 流；尾 吹 气：高 纯 氮 气（6.1 5），2 0 m l/m i n；柱 温 升 温 程 序：初 始 温 度 1 0 0，以 1 5/m i n 升 温 至 2 2 0，保 持 5 m i n，以 1 5/m i n 升温 至 2 6 0，保 持 2 0 m i n；检 测 器 温 度：2 8 0；进 样 体 积：1.0 l。9.2 校 准9.2.1 校 准 曲 线 的 建 立分 别 量 取 适 量 的 多
27、 氯 联 苯 标 准 使 用 液（6.1 0），用 正 己 烷（6.1）稀 释，配 制 标 准 系 列，多氯 联 苯 的 质 量 浓 度 分 别 为 5.0 g/L、1 0.0 g/L、2 0.0 g/L、5 0.0 g/L、1 0 0 g/L、2 0 0 g/L 和5 0 0 g/L（此 为 参 考 浓 度）。按 仪 器 条 件（9.1）由 低 浓 度 到 高 浓 度 依 次 对 标 准 系 列 溶 液 进 行 进 样、检 测，记 录 目 标 物的 保 留 时 间、峰 高 或 峰 面 积。以 标 准 系 列 溶 液 中 目 标 物 浓 度 为 横 坐 标，以 其 对 应 的 峰 高 或 峰面
28、 积 为 纵 坐 标，建 立 标 准 曲 线。9.2.2 标 准 样 品 的 色 谱 图在 推 荐 的 仪 器 参 考 条 件 下，目 标 物 在 色 谱 柱 1 和 色 谱 柱 2 的 色 谱 图 分 别 见 图 1、图 2。6min 17.5 20 22.5 25 27.5 30 32.5 35Hz050001000015000200002500030000 ECD1 A,(DXN2010101117000010.D)123456781 01 11 21 31 51 61 71 81 41.P C B 2 8；2.P C B 5 2；3.P C B 1 0 1；4.P C B 8 1；5.
29、P C B 7 7；6.P C B 1 2 3；7.P C B 1 1 8；8.P C B 1 1 4；9.P C B 1 5 3；1 0.P C B 1 0 5；1 1.P C B 1 3 8；1 2.P C B 1 2 6；1 3.P C B 1 6 7；1 4.P C B 1 5 6；1 5.P C B 1 5 7；1 6.P C B 1 8 0；1 7.P C B 1 6 9；1 8.P C B 1 8 9。图 1 1 8 种 多 氯 联 苯 标 准 样 品 参 考 气 相 色 谱 图（色 谱 柱 1，=1 0 0 g/L）1.P C B 2 8；2.P C B 5 2；3.P C B
30、 1 0 1；4.P C B 8 1；5 P C B 7 7；6,P C B 1 2 3；7.P C B 1 1 8；8.P C B 1 1 4；9.P C B 1 5 3；1 0.P C B 1 0 5；1 1.P C B 1 3 8；1 2.P C B 1 2 6；1 3-P C B 1 6 7；1 4.P C B 1 5 6；1 5.P C B 1 5 7；1 6.P C B 1 8 0；1 7.P C B 1 6 9；1 8.P C B 1 8 9。图 2 1 8 种 多 氯 联 苯 标 准 样 品 参 考 气 相 色 谱 图（色 谱 柱 2，=1 0 0 g/L）9.3 试 样 测
31、定按 照 与 标 准 曲 线 建 立（9.2.1）相 同 的 仪 器 分 析 条 件 进 行 试 样（8.4）的 测 定。9.3.2 空 白 试 验按 照 与 试 样 测 定（9.3）相 同 的 仪 器 分 析 条 件 进 行 空 白 试 样（8.5）的 测 定。1 0 结 果 计 算 与 表 示1 0.1 定 性 分 析根 据 目 标 物 的 保 留 时 间 定 性。样 品 分 析 前，应 建 立 保 留 时 间 窗 口 t 3 S，t 为 标 准 系 列 溶 液min 12 14 16 18 20 22Hz050001000015000200002500030000 ECD2 B,(DXN
32、2010101220000017.D)9123 4567891 01 1 1 21 31 41 51 61 71 87中 某 目 标 物 在 7 2 h 之 内 保 留 时 间 的 平 均 值，S 为 标 准 系 列 溶 液 中 某 目 标 物 保 留 时 间 平 均 值 的标 准 偏 差。当 分 析 样 品 时，目 标 物 保 留 时 间 应 在 保 留 时 间 窗 口 内。当 分 析 色 谱 柱 上 有 目 标 物 检 出 时，须 用 另 一 根 极 性 不 同 的 色 谱 柱 辅 助 定 性。目 标 物 在 双柱 上 均 检 出 时，视 为 检 出，否 则 视 为 未 检 出。1 0.2
33、 定 量 分 析根 据 建 立 的 标 准 曲 线（9.2.1），按 照 目 标 物 的 峰 面 积 或 峰 高，采 用 外 标 法 定 量。1 0.3 结 果 计 算1 0.3.1 土 壤 样 品 的 结 果 计 算土 壤 中 的 目 标 物 含 量 1（g/k g），按 照 公 式（1）进 行 计 算。1d mVm w（1）式 中：1 土 壤 样 品 中 的 目 标 物 含 量，g/k g；由 标 准 曲 线 计 算 所 得 试 样 中 目 标 物 的 质 量 浓 度，g/L；V 试 样 的 定 容 体 积，m l；m 称 取 样 品 的 质 量，g；w d m 样 品 的 干 物 质 含
34、 量，%。1 0.3.2 沉 积 物 样 品 中 的 结 果 计 算沉 积 物 中 目 标 物 含 量 2（g/k g），按 照 公 式（2）进 行 计 算。21 2H OVm w（2）式 中：2 沉 积 物 样 品 中 的 目 标 物 含 量，g/k g；由 标 准 曲 线 计 算 所 得 试 样 中 目 标 物 的 质 量 浓 度，g/L；V 试 样 的 定 容 体 积，m l；m 称 取 样 品 的 质 量，g；w H 2 O 样 品 的 含 水 率，%。1 0.4 结 果 表 示测 定 结 果 小 于 1.0 0 g/k g 时，结 果 保 留 小 数 点 后 二 位；测 定 结 果
35、大 于 等 于 1.0 0 g/k g 时，结 果 保 留 三 位 有 效 数 字。81 1 精 密 度 和 准 确 度1 1.1 精 密 度六 家 实 验 室 分 别 对 加 标 浓 度 为 2.0 0 g/k g、2 0.0 g/k g 和 8 0.0 g/k g 的 石 英 砂 样 品 进 行 了 6次 重 复 测 定，实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 范 围 分 别 为 2.1%1 1%、1.5%7.8%、0.4 9%6.2%；实验 室 间 相 对 标 准 偏 差 范 围 分 别 为 2.3%1 4%、1.3%8.5%、1.0%3.6%；重 复 性 限 分 别 为 0.2 6 g
36、/k g 0.4 4 g/k g、1.8 g/k g 2.8 g/k g、3.7 g/k g 8.7 g/k g；再 现 性 限 分 别 为 0.2 9 g/k g 0.7 8 g/k g、2.0 g/k g 4.1 g/k g、4.0 g/k g 9.5 g/k g。参 见 附 录 B。1 1.2 准 确 度六 家 实 验 室 分 别 对 加 标 浓 度 水 平 为 2.0 0 g/k g、2 0.0 g/k g 和 8 0.0 g/k g 的 石 英 砂 样品 测 定，加 标 回 收 率 范 围 分 别 为 7 7.0%1 1 5%、7 3.6%1 0 4%、9 8.1%1 0 2%，加
37、标 回 收 率 最终 值 分 别 为 8 6.9%1 5.2%1 0 5%1 5.2%、7 7.5%1 3.1%9 6.4%1 1.1%、9 3.6%1.8%1 0 0%2.5%。加 标 浓 度 为 2 0.0 g/k g 的 砂 质 土 壤、太 湖 沉 积 物 样 品 及 加 标 浓 度 为 5 0 0 0 g/k g的 土 壤 标 准 样 品 进 行 了 6 次 重 复 测 定，加 标 回 收 率 范 围 分 别 为：6 3.2%9 4.1%、5 9.7%1 2 4%、8 0.1%1 1 5%。加 标 回 收 率 最 终 值 分 别 为 6 7.9%6.5%9 0.9%4.8%、6 3.2
38、%5.4%1 1 6%1 3.8%、8 5.8%3.3%1 1 3%8.0%。参 见 附 录 B。1 2 质 量 保 证 和 质 量 控 制1 2.1 空 白 实 验每 2 0 个 样 品 或 每 批 次（少 于 2 0 个 样 品/批）至 少 分 析 一 个 实 验 室 空 白，其 目 标 物 的 测 定值 应 低 于 方 法 的 检 出 限。1 2.2 标 准 曲 线标 准 曲 线 的 相 关 系 数 0.9 9 5。每 2 0 个 样 品 或 每 批 次（少 于 2 0 个 样 品/批）应 分 析 一 个 曲 线 中 间 浓 度 点 标 准 溶 液，其 测定 结 果 与 初 始 曲 线
39、在 该 点 测 定 浓 度 的 相 对 偏 差 应 2 0%，否 则 应 重 新 绘 制 标 准 曲 线。1 2.3 平 行 样 品 的 测 定每 2 0 个 样 品 或 每 批 次（少 于 2 0 个 样 品/批）至 少 分 析 一 个 平 行 样，单 次 平 行 样 品 测 定 结果 的 相 对 偏 差 应 在 2 0%以 内。1 2.4 空 白 加 标 样 品 的 测 定每 2 0 个 样 品 或 每 批 次（少 于 2 0 个 样 品/批）至 少 分 析 一 个 空 白 加 标 样 品，回 收 率 应 在 6 5%1 2 0%之 间。91 2.5 基 体 加 标 的 测 定每 2 0
40、个 样 品 或 每 批 次（少 于 2 0 个 样 品/批）至 少 分 析 一 个 加 标 样 品，加 标 浓 度 为 原 样 品浓 度 的 1 5 倍，土 壤、沉 积 物 加 标 样 品 的 回 收 率 应 在 6 0%1 2 0%之 间。1 3 废 物 处 理实 验 中 产 生 的 废 物 应 集 中 收 集，统 一 保 管，送 具 有 资 质 的 单 位 统 一 处 置。1 0附 录 A（规 范 性 附 录）方 法 的 检 出 限 和 测 定 下 限表 A.1 给 出 了 目 标 物 的 方 法 检 出 限 和 测 定 下 限。表 A.1 方 法 的 检 出 限 和 测 定 下 限序号
41、化合物名称 简称 C A S 号检出限（g/k g）测定下限（g/k g）1 2,4,4-三氯联苯 P C B 2 8 7 0 1 2-3 7-5 0.0 4 0.1 62 2,2,5,5-四氯联苯 P C B 5 2 3 5 6 9 3-9 9-3 0.0 5 0.2 03 2,2,4,5,5-五氯联苯 P C B 1 0 1 3 7 6 8 0-7 3-2 0.0 4 0.1 64 3,4,4,5-四氯联苯 P C B 8 1 7 0 3 6 2-5 0-4 0.0 5 0.2 05 3,3,4,4-四氯联苯 P C B 7 7 3 2 5 9 8-1 3-3 0.0 5 0.2 06 2
42、,3,4,4,5-五氯联苯 P C B 1 2 3 6 5 5 1 0-4 4-3 0.0 4 0.1 67 2,3,4,4,5-五氯联苯 P C B 1 1 8 3 1 5 0 8-0 0-6 0.0 4 0.1 68 2,3,4,4,5-五氯联苯 P C B 1 1 4 7 4 4 7 2-3 7-0 0.0 6 0.2 49 2,2,4,4,5,5-六氯联苯 P C B 1 5 3 3 6 0 6 5-2 7-1 0.0 7 0.2 81 0 2,3,3,4,4-五氯联苯 P C B 1 0 5 3 2 5 9 8-1 4-4 0.0 4 0.1 61 1 2,2,3,4,4,5-六氯联
43、苯 P C B 1 3 8 3 5 0 6 5-2 8-2 0.0 4 0.1 61 2 3,3,4,4,5-五氯联苯 P C B 1 2 6 5 7 4 6 5-2 8-8 0.0 4 0.1 61 3 2,3,4,4,5,5-六氯联苯 P C B 1 6 7 5 2 6 6 3-7 2-6 0.0 4 0.1 61 4 2,3,3,4,4,5-六氯联苯 P C B 1 5 6 3 8 3 8 0-0 8-4 0.0 4 0.1 61 5 2,3,3,4,4,5-六氯联苯 P C B 1 5 7 6 9 7 8 2-9 0-7 0.0 4 0.1 61 6 2,2,3,4,4,5,5-七氯联
44、苯 P C B 1 8 0 3 5 0 6 5-2 9-3 0.0 4 0.1 61 7 3,3,4,4,5,5-六氯联苯 P C B 1 6 9 3 2 7 7 4-1 6-6 0.0 4 0.1 61 8 2,3,3,4,4,5,5-七氯联苯 P C B 1 8 9 3 9 6 3 5-3 1-9 0.0 3 0.1 21 1附 录 B（资 料 性 附 录）方 法 的 精 密 度 和 准 确 度表 B.1 和 表 B.2 中 给 出 了 方 法 的 重 复 性 限、再 现 性 限 和 加 标 回 收 率 等 精 密 度 和 准 确 度 指 标。表 B.1 方 法 的 精 密 度 汇 总 表
45、序号 化合物含量（g/k g）实验室内相对标准偏差范围（%）实验室间相对标准偏差（%）重复性限 r（g/k g）再现性限 R（g/k g）1 P C B 2 82.0 0 4.5 1 0 5.9 0.3 9 0.4 62 0.0 2.6 6.4 1.9 2.6 2.78 0.0 1.0 3.6 1.0 4.9 4.92 P C B 5 22.0 0 3.9 8.3 6.9 0.3 6 0.5 12 0.0 1.5 6.2 5.7 2.2 3.38 0.0 0.4 9 2.6 1.7 6.2 6.33 P C B 1 0 12.0 0 3.1 9.0 6.4 0.2 9 0.2 92 0.0 3
46、.2 7.8 4.9 1.9 2.78 0.00.8 4 2.01.0 4.9 5.24 P C B 8 12.0 0 4.9 9.5 1 4 0.3 8 0.3 92 0.0 2.9 6.1 3.5 2.2 3.08 0.0 0.8 6 2.6 1.8 5.7 5.95 P C B 7 72.0 0 3.3 7.9 8.2 0.4 0 0.5 82 0.0 3.2 5.5 1.7 2.0 2.28 0.0 0.7 5 3.6 1.8 4.3 7.06 P C B 1 2 32.0 0 2.1 1 0 6.6 0.3 8 0.5 12 0.0 3.5 5.3 2.3 2.4 2.58 0.0
47、0.5 0 3.5 2.7 5.6 6.47 P C B 1 1 82.0 0 5.7 9.6 8.3 0.3 3 0.5 42 0.0 3.1 5.3 4.3 2.2 2.68 0.0 0.8 2 4.4 1.3 4.4 5.68 P C B 1 1 42.0 0 4.9 8.6 2.3 0.3 5 0.7 82 0.0 2.8 4.2 3.8 2.8 3.48 0.0 0.7 0 3.8 1.2 3.7 4.09 P C B 1 5 32.0 0 4.4 7.0 2.3 0.3 2 0.4 32 0.0 3.2 5.3 4.9 2.3 3.68 0.0 0.5 3 5.9 1.1 4.3
48、5.31 0 P C B 1 0 52.0 0 3.3 7.9 7.2 0.3 6 0.5 32 0.0 2.0 5.0 4.7 1.8 2.98 0.0 3.1 5.6 1.7 8.7 8.81 1 P C B 1 3 82.0 0 6.0 1 0 2.5 0.4 4 0.4 62 0.0 3.4 4.9 1.4 2.2 2.28 0.0 3.0 4.5 2.0 8.1 8.61 2序号 化合物含量（g/k g）实验室内相对标准偏差范围（%）实验室间相对标准偏差（%）重复性限r（g/k g）再现性限 R（g/k g）1 2 P C B 1 2 62.0 0 3.8 8.1 2.6 0.3 5
49、 0.3 52 0.0 3.4 6.1 3.6 2.4 2.88 0.0 1.2 6.2 1.9 6.7 7.41 3 P C B 1 6 72.0 0 5.0 9.6 3.0 0.3 7 0.3 82 0.0 3.4 5.3 3.9 2.2 2.98 0.0 2.1 4.2 1.3 7.4 7.51 4 P C B 1 5 62.0 0 2.6 1 1 8.9 0.3 6 0.3 82 0.0 2.5 5.0 5.8 2.0 3.68 0.0 1.8 5.2 2.5 7.9 9.11 5 P C B 1 5 72.0 0 5.9 8.2 6.0 0.3 9 0.4 92 0.0 3.7 7.
50、5 8.5 2.1 4.18 0.0 0.7 4 3.8 3.6 6.0 9.51 6 P C B 1 8 02.0 0 3.7 6.1 5.9 0.2 6 0.4 02 0.0 3.1 4.4 1.9 2.0 2.18 0.0 0.7 3 5.7 2.1 5.9 7.21 7 P C B 1 6 92.0 0 4.8 9.1 9.3 0.3 8 0.6 02 0.0 2.3 4.4 1.3 2.0 2.08 0.0 1.4 4.0 1.2 5.5 5.71 8 P C B 1 8 92.0 0 5.5 9.4 6.6 0.4 2 0.5 32 0.0 2.3 5.5 4.2 2.1 2.98
