1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 8 8 6.2 3 62 0 1 6食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 丙 二 醇 脂 肪 酸 酯2 0 1 6-0 8-3 1发 布2 0 1 7-0 1-0 1实 施中 华 人 民 共 和 国国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会发 布G B 1 8 8 6.2 3 62 0 1 61 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 丙 二 醇 脂 肪 酸 酯1 范 围本 标 准 适 用 于 以 脂 肪 酸 或 油 脂 与1,2-丙 二 醇 反 应 生 成 的,经 过 或 不 经 过 分 子 蒸 馏 等 加 工
2、得 到 的 食品 添 加 剂 丙 二 醇 脂 肪 酸 酯。2 结 构 式其 中:R1和R2代 表 一 个 脂 肪 酸 基 团 和 氢(单 酯 时),两 个 脂 肪 酸 基 团(双 酯 时)。3 技 术 要 求3.1 感 官 要 求感 官 要 求 应 符 合 表1的 规 定。表1 感 官 要 求项 目 要 求 检 验 方 法色 泽 透 明 或 白 色 至 黄 白 色状 态 液 体 或 珠 状、片 状 或 其 他 形 状 固 体取 适 量 样 品 置 于 清 洁、干 燥 的 白 瓷 盘 中,在自 然 光 线 下,观 察 其 色 泽 和 状 态3.2 理 化 指 标理 化 指 标 应 符 合 表2的
3、 规 定。表2 理 化 指 标项 目 指 标 检 验 方 法总 单 丙 二 醇 脂 肪 酸 酯 含 量,w/%符 合 声 称 附 录A中A.3游 离 丙 二 醇,w/%1.5附 录A中A.3酸 值(以KOH计)/(mg/g)4.0附 录A中A.4羟 值/(mg/g)符 合 声 称GB/T7383乙 酐 法碘 值/(g/100g)符 合 声 称GB/T5532或GB/T13892G B 1 8 8 6.2 3 62 0 1 62 表2(续)项 目 指 标 检 验 方 法皂 化 值/(mg/g)符 合 声 称GB/T5534皂 质(以 硬 脂 酸 钾 计),w/%7.0附 录A中A.5灼 烧 残
4、渣,w/%0.5 GB/T9741铅(Pb)/(mg/kg)2.0 GB5009.12 注1:商 品 化 的 丙 二 醇 脂 肪 酸 酯 产 品 应 以 符 合 本 标 准 的 丙 二 醇 脂 肪 酸 酯 为 原 料,可 添 加 符 合 食 品 添 加 剂 质 量 规格 要 求 的 抗 氧 化 剂、酸 度 调 节 剂 以 及 作 为 抗 氧 化 剂 载 体 的 丙 二 醇 和 乳 化 剂。注2:抗 氧 化 剂 包 括 维 生 素E、抗 坏 血 酸 棕 榈 酸 酯;酸 度 调 节 剂 包 括 柠 檬 酸 及 其 钠 盐 钾 盐、磷 酸 三 钙;作 为 抗 氧 化剂 载 体 的 乳 化 剂 包 括
5、 单,双 甘 油 脂 肪 酸 酯、双 乙 酰 酒 石 酸 单 双 甘 油 酯、柠 檬 酸 脂 肪 酸 甘 油 酯。G B 1 8 8 6.2 3 62 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 一 般 规 定本 标 准 除 另 有 规 定 外,所 用 试 剂 的 纯 度 应 为 分 析 纯,所 用 标 准 滴 定 溶 液、杂 质 测 定 用 标 准 溶 液、制 剂及 制 品,应 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的 规 定 制 备,试 验 用 水 应 符 合GB/T6682中 三 级 水 的 规定。试 验 中 所 用 溶 液 在 未 注 明 用 何 种 溶 剂 配 制 时,均
6、 指 水 溶 液。A.2 鉴 别 试 验试 样 不 溶 于 水,可 溶 于 乙 醇、乙 酸 乙 酯、三 氯 甲 烷 和 其 他 氯 化 烃 类。A.3 总 单 丙 二 醇 脂 肪 酸 酯 和 游 离 丙 二 醇 的 测 定A.3.1 方 法 提 要丙 二 醇 脂 肪 酸 酯 或 游 离 丙 二 醇 和 硅 烷 化 试 剂 反 应 形 成 挥 发 性 硅 烷 化 衍 生 物,气 相 色 谱 测 定。A.3.2 试 剂 和 材 料A.3.2.1 吡 啶。A.3.2.2 N,N-双 三 甲 基 硅 三 氟 乙 酰 胺(BSTFA)。A.3.2.3 三 甲 基 氯 硅 烷(TMCS)。A.3.2.4
7、十 七 烷(内 标 物)。A.3.2.5 1,2-丙 二 醇 标 准 品。A.3.2.6 丙 二 醇 单 硬 脂 酸 酯 标 准 品。注:不 同 的 产 品 应 选 用 对 应 单 丙 二 醇 脂 肪 酸 酯 标 准 品 试 验。A.3.3 仪 器 和 设 备A.3.3.1 气 相 色 谱 仪,配 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器。A.3.3.2 天 平:感 量0.01mg。A.3.4 参 考 色 谱 条 件A.3.4.1 色 谱 柱:5%苯 基-95%甲 基 聚 硅 氧 烷 毛 细 管 柱,柱 长30m,内 径0.25mm,涂 膜 厚 度0.25m。或 等 效 色 谱 柱。A.3.4.2
8、柱 温:初 温50,以10/mi n的 速 率 升 温 至320,并 维 持1mi n。A.3.4.3 进 样 口 温 度:320。A.3.4.4 检 测 器 温 度:350。A.3.4.5 载 气:氮 气。A.3.4.6 载 气 流 速:1mL/mi n。A.3.4.7 氢 气:60mL/mi n。A.3.4.8 空 气:500mL/mi n。G B 1 8 8 6.2 3 62 0 1 64 A.3.4.9 分 流 比:150。A.3.4.1 0 进 样 量:1L。A.3.5 分 析 步 骤A.3.5.1 内 标 溶 液 的 制 备称 取100mg十 七 烷(内 标 物),精 确 至0.0
9、001g,置 于100mL容 量 瓶 中,用 吡 啶 溶 解 并 定 容。A.3.5.2 标 准 溶 液 的 制 备称 取 丙 二 醇 单 硬 脂 酸 酯 标 准 品 和 丙 二 醇 标 准 品 各100mg,精 确 至0.0001g,置 于25mL容 量 瓶中,用 内 标 溶 液 溶 解 并 定 容。取0.8mL所 得 溶 液 置 于2.5mL螺 旋 盖 样 品 瓶 中,加0.1mLTMCS和0.3mLBSTFA后 猛 烈 摇 匀,置 于70烘 箱 中 反 应20mi n,得 到 标 准 溶 液。A.3.5.3 试 样 溶 液 的 制 备称 取100mg试 样,精 确 至0.0001g,置
10、于25mL容 量 瓶 中,以 内 标 溶 液 定 容 至 刻 度。取0.8mL所得 溶 液 置 于2.5mL螺 旋 盖 样 品 瓶 中,加0.1mLTMCS和0.3mLBSTFA后 猛 烈 摇 匀,置 于70烘 箱中 反 应20mi n,得 到 试 样 溶 液。A.3.5.4 测 定在 参 考 色 谱 条 件 下,注 入 标 准 溶 液 和 试 样 溶 液 进 行 测 定。丙 二 醇 单 硬 脂 酸 酯 和1,2-丙 二 醇 标 准 色谱 图 参 见 图B.1。A.3.6 结 果 计 算A.3.6.1 反 应 因 子R的 计 算反 应 因 子R按 式(A.1)计 算:R=ASAdmdmS(A.
11、1)式 中:AS 标 准 物 质 峰 面 积;Ad 内 标 物 峰 面 积;md 标 准 溶 液 中 内 标 物 的 质 量,单 位 为 毫 克(mg);mS 标 准 溶 液 中 标 准 物 质 的 质 量,单 位 为 毫 克(mg)。A.3.6.2 待 测 组 分 质 量 分 数 的 计 算总 单 丙 二 醇 脂 肪 酸 酯 或 游 离 丙 二 醇 的 质 量 分 数w i,按 式(A.2)计 算:w i=A i mdAd m R100%(A.2)式 中:A i 试 样 溶 液 中 待 测 组 分 峰 面 积;md 试 样 溶 液 中 内 标 物 的 质 量,单 位 为 毫 克(mg);Ad
12、 试 样 溶 液 中 内 标 物 峰 面 积;m 试 样 的 质 量,单 位 为 毫 克(mg);R 反 应 因 子。G B 1 8 8 6.2 3 62 0 1 65 试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差值 不 大 于 算 术 平 均 值 的5%。A.4 酸 值 的 测 定A.4.1 试 剂 和 材 料A.4.1.1 95%乙 醇。A.4.1.2 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液:c(NaOH)=0.1mo l/L。A.4.1.3 酚 酞 指 示 液:10g/L。A.4
13、.1.4 中 性 热 乙 醇:在 加 热 后(温 度 高 于70)的95%乙 醇 中 加 入 酚 酞 指 示 液,用 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液中 和 至 微 红 色,并 保 持30s不 褪 色。A.4.2 分 析 步 骤称 取 试 样5g,精 确 至0.001g,置 于 一 个500mL锥 形 瓶 中,加 入75mL100mL中 性 热 乙 醇,搅 拌并 继 续 加 热,使 试 样 完 全 溶 解。加 入0.5mL酚 酞 指 示 液,边 振 摇,边 立 即 用 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 滴 定,滴定 至 溶 液 呈 微 红 色 并 维 持30s不 褪 色 即 为 滴 定 终 点。A
14、.4.3 结 果 计 算酸 值(以KOH计)的 质 量 分 数w1,以 毫 克 每 克(mg/g)计,按 式(A.3)计 算:w1=V c Mm(A.3)式 中:V 试 样 所 消 耗 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL);c 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 的 试 剂 浓 度,单 位 为 摩 尔 每 升(mo l/L);M 氢 氧 化 钾 的 摩 尔 质 量,单 位 为 毫 克 每 毫 摩 尔(mg/mmo l)M(KOH)=56.1;m 试 样 的 质 量,单 位 为 克(g)。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准。在
15、 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差值 不 大 于 算 术 平 均 值 的10%。A.5 皂 质(以 硬 脂 酸 钾 计)的 测 定A.5.1 试 剂 和 材 料A.5.1.1 丙 酮。A.5.1.2 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液:c(HCl)=0.1mo l/L。A.5.1.3 溴 酚 蓝 指 示 液:1g/L。A.5.2 分 析 步 骤称 取 试 样5g,精 确 至0.0001g,加 入100mL预 先 用 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 调 节 至 中 性 的 丙 酮 中,加 入5滴6滴 溴 酚 蓝 指 示 液,在 水 浴 中 温 热 至
16、 试 样 完 全 溶 解。用 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 进 行 滴 定,滴 定 至 溶 液呈 黄 色,并 维 持30s不 褪 色 即 为 滴 定 终 点。A.5.3 结 果 计 算皂 质(以 硬 脂 酸 钾 计)的 质 量 分 数w2,按 式(A.4)计 算:G B 1 8 8 6.2 3 62 0 1 66 w2=V c em(A.4)式 中:V 滴 定 时 消 耗 的 盐 酸 标 准 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL);c 盐 酸 标 准 溶 液 的 浓 度,单 位 为 摩 尔 每 升(mo l/L);e 当 量 因 子,31.0;m 试 样 质 量,单 位 为 克(g)
17、。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差值 不 得 超 过0.1%。G B 1 8 8 6.2 3 62 0 1 67 附 录 B丙 二 醇 单 硬 脂 酸 酯 及1,2-丙 二 醇 标 准 色 谱 图 丙 二 醇 单 硬 脂 酸 酯 及1,2-丙 二 醇 标 准 色 谱 图 见 图B.1。说 明:11,2-丙 二 醇;2 十 七 烷;3 丙 二 醇 单 硬 脂 酸 酯-1;4 丙 二 醇 单 硬 脂 酸 酯-2。图B.1 丙 二 醇 单 硬 脂 酸 酯 及1,2-丙 二 醇 标 准 色 谱 图
