1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 8 8 6.2 3 72 0 1 6食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 植 酸(又 名 肌 醇 六 磷 酸)2 0 1 6-0 8-3 1发 布2 0 1 7-0 1-0 1实 施中 华 人 民 共 和 国国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会发 布G B 1 8 8 6.2 3 72 0 1 61 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 植 酸(又 名 肌 醇 六 磷 酸)1 范 围本 标 准 适 用 于 以 米 糠、玉 米 等 植 物 为 原 料,用 化 学 方 法 提 取、纯 化、浓 缩 而 制 得 的
2、 食 品 添 加 剂 植 酸(又 名 肌 醇 六 磷 酸)。2 分 子 式、结 构 式 和 相 对 分 子 质 量2.1 分 子 式C 6H18O24P 62.2 结 构 式2.3 相 对 分 子 质 量660.02(按2013年 国 际 相 对 原 子 质 量)3 技 术 要 求3.1 感 官 要 求感 官 要 求 应 符 合 表1的 规 定。表1 感 官 要 求项 目 要 求 检 验 方 法色 泽 淡 黄 色 或 浅 褐 色状 态 黏 稠 液 体取 适 量 试 样 置 于 清 洁、干 燥 的 玻 璃 器 皿 中,在 自 然 光线 下 观 察 其 色 泽、状 态G B 1 8 8 6.2 3
3、 72 0 1 62 3.2 理 化 指 标理 化 指 标 应 符 合 表2的 规 定。表2 理 化 指 标项 目 指 标 检 验 方 法植 酸 含 量,w/%50附 录A中A.3无 机 磷,w/%0.02附 录A中A.4氯 化 物(以Cl计),w/%0.02附 录A中A.5硫 酸 盐(以SO4计),w/%0.02附 录A中A.6钙 盐(以Ca计),w/%0.02附 录A中A.7砷(As)/(mg/kg)3.0 GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)1.0 GB5009.75G B 1 8 8 6.2 3 72 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 一 般 规 定本 标 准 所
4、用 试 剂 和 水 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时,均 指 分 析 纯 试 剂 和GB/T6682规 定 的 三 级 水。试 剂中 所 用 标 准 溶 液、杂 质 测 定 用 标 准 溶 液、制 剂 和 制 品,在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603之 规 定 制 备。试 验 中 所 用 溶 液 在 未 注 明 用 何 种 溶 剂 配 制 时,均 指 水 溶 液。A.2 鉴 别 试 验A.2.1 试 剂 和 材 料A.2.1.1 硫 酸。A.2.1.2 过 氧 化 氢。A.2.1.3 氨 水 溶 液:2+3。A.2.1.4 氯 化
5、钙 溶 液:75g/L。A.2.1.5 钼 酸 铵 溶 液:25g/L。A.2.2 沉 淀 试 验取 试 样 适 量,用 氨 水 溶 液 中 和,加 氯 化 钙 溶 液 数 滴,即 出 现 白 色 沉 淀。A.2.3 显 色 试 验取 试 样0.2g,加 硫 酸1mL,加 热 至 完 全 炭 化,再 滴 加 过 氧 化 氢 至 无 色 透 明,加 钼 酸 铵 溶 液 即 显黄 色。A.3 植 酸 含 量 的 测 定A.3.1 方 法 提 要植 酸 经 高 氯 酸 和 硝 酸 消 解 生 成 磷 酸,在 硝 酸 介 质 中,磷 酸 与 喹 钼 柠 酮 试 剂 反 应 生 成 磷 钼 酸 喹 啉
6、黄 色沉 淀,通 过 过 滤、洗 涤、干 燥 后 称 重,即 可 计 算 出 试 样 中 的 植 酸 含 量。A.3.2 试 剂 和 材 料A.3.2.1 硝 酸。A.3.2.2 硝 酸 溶 液:1+1。A.3.2.3 喹 钼 柠 酮 试 剂:称 取 钼 酸 钠70g加 水150mL溶 解,为 溶 液,称 取 柠 檬 酸60g加 水150mL和 硝 酸85mL溶 解,在 搅 拌 下 将 溶 液倒 入 其 中,为 溶 液;量 取 水100mL,加 入 硝 酸35mL和 喹 啉5mL,将 该 混 合 液 缓 缓 倒 入 溶 液中,放 置24h,过 滤 于1L的 容 量 瓶 中,加 丙 酮280mL
7、,用 水 稀 释 至刻 度,混 匀 后 贮 存 于 塑 料 瓶 中,有 效 期 半 年。A.3.3 仪 器 和 设 备砂 芯 玻 璃 漏 斗 或 坩 埚:G5,滤 片 孔 径2m4m40mL。G B 1 8 8 6.2 3 72 0 1 64 A.3.4 分 析 步 骤称 取 试 样 约0.3g(精 确 至0.0002g),置 于300mL锥 形 瓶 中,加 硝 酸10mL、高 氯 酸5mL,在 通 风橱 内 置 于 电 炉 上 加 热,逐 渐 升 温 使 白 烟 逸 出 直 至 溶 液 透 明 近 干,冷 却。用 少 量 水 冲 洗 瓶 壁,将 其 定 量 转移 至100mL容 量 瓶 中,
8、用 水 稀 释 至 刻 度,为 溶 液A。量 取 溶 液A20mL于300mL锥 形 瓶 中,加 水80mL、硝 酸 溶 液10mL和 喹 钼 柠 酮 试 剂50mL,于 沸 水 中 加 热 陈 化 至 溶 液 澄 清,冷 却 至 室 温。在 抽 滤 装 置 上 以 倾 泻 法 过 滤,将 沉 淀 定 量 转 移 至 已 恒 重 的砂 芯 玻 璃 漏 斗 中,用 少 量 水 多 次 洗 涤 沉 淀,将 该 漏 斗 置 于1202烘 箱 内 干 燥1h,于 干 燥 器 内 冷 却至 室 温,称 量。A.3.5 结 果 计 算植 酸(C 6H18O24P 6)的 质 量 分 数w,按 式(A.1)
9、计 算:w=m1 0.01400 3.552m2 20100100%(A.1)式 中:m1 沉 淀 物 的 质 量,单 位 为 克(g);0.01400 磷 钼 酸 喹 啉 与 磷 的 换 算 系 数;3.552 磷 与 植 酸 的 换 算 系 数;m2 试 样 的 质 量,单 位 为 克(g);20 被 测 试 样 溶 液 的 体 积;100 试 样 溶 液 的 总 体 积。所 得 结 果 保 留 至1位 小 数。取 两 次 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果,两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于0.3%。A.4 无 机 磷 的 测
10、定A.4.1 方 法 提 要磷 钼 蓝 比 色 法:在 一 定 酸 度 和 还 原 剂 存 在 下,植 酸 溶 液 中 游 离 磷 酸 盐 生 成 的 磷 钼 黄 被 还 原 成 磷 钼蓝。用 目 视 比 色 法 测 定 无 机 磷 的 限 量 值。A.4.2 试 剂 和 材 料A.4.2.1 氨 水 溶 液:2+3。A.4.2.2 硫 酸 溶 液:1+6。A.4.2.3 钼 酸 铵 溶 液:25g/L。A.4.2.4 抗 坏 血 酸 溶 液:100g/L,现 用 现 配。A.4.2.5 磷 标 准 溶 液:1mL含0.01mgP。取0.439g磷 酸 二 氢 钾,溶 于 水,移 入1000m
11、L容 量 瓶 中,稀 释 至 刻 度,使 用 时 将 溶 液 稀 释10倍。A.4.3 分 析 步 骤称 取 试 样0.1g(精 确 至0.01g),置 于25mL比 色 管 中,加 水5mL,用 氨 水 溶 液 中 和 至pH=7(pH试 纸 检 验)。加 硫 酸 溶 液1mL、钼 酸 铵 溶 液1mL、抗 坏 血 酸 溶 液1mL,用 水 稀 释 至 刻 度,于 冰 浴(05)中 放 置30mi n后,目 视 比 色。试 样 所 呈 蓝 色 不 得 深 于 限 量 标 准。G B 1 8 8 6.2 3 72 0 1 65 限 量 标 准 是 取 磷 标 准 溶 液(1mL含0.01mgP
12、)2.0mL,加 水 至5mL,与 试 样 液 同 时 同 样 处 理。A.5 氯 化 物 的 测 定A.5.1 试 剂 和 材 料氨 水 溶 液:2+3。A.5.2 分 析 步 骤称 取 试 样0.5g(精 确 至0.01g),置 于25mL比 色 管 中,加 水20mL,用 氨 水 溶 液 中 和 至pH=7(pH试 纸 检 验)。其 余 按 照GB/T9729的 规 定 进 行。限 量 标 准 是 取 氯 化 物 标 准 溶 液(1mL含0.1mgCl)1.0mL加 水 至20mL,与 试 样 液 同 时 同 样处 理。A.6 硫 酸 盐 的 测 定A.6.1 试 剂 和 材 料氨 水
13、溶 液:2+3。A.6.2 分 析 步 骤称 取 试 样0.5g(精 确 至0.01g),置 于25mL比 色 管 中,加 水20mL,用 氨 水 溶 液 中 和 至pH=7(pH试 纸 检 验)。其 余 按 照GB/T9728的 规 定 进 行。限 量 标 准 是 取 硫 酸 盐 标 准 溶 液(1mL含0.1mgSO4)1.0mL,加 水 至20mL,与 试 样 液 同 时 同 样处 理。A.7 钙 盐 的 测 定A.7.1 方 法 提 要草 酸 钙 比 浊 法:在 乙 酸 介 质 中,微 量 钙 离 子 与 草 酸 根 离 子 生 成 难 溶 的 草 酸 钙 悬 浮 体,用 目 视 比
14、浊 法测 定 钙 的 限 量 值。A.7.2 试 剂 和 材 料A.7.2.1 乙 酸。A.7.2.2 氨 水 溶 液:2+3。A.7.2.3 草 酸 铵 溶 液:40g/L。A.7.2.4 钙 标 准 溶 液:1mL含0.1mgCa。准 确 称 取 于105110烘 干 的 碳 酸 钙0.25g,加 入 乙 酸溶 液 溶 解,加 水 稀 释 定 容 至1000mL。A.7.3 分 析 步 骤称 取 试 样0.5g(精 确 至0.01g),置 于25mL比 色 管 中,加 水10mL,用 氨 水 溶 液 中 和 至pH=7(pH试 纸 检 验)。加 乙 酸1mL,草 酸 钙 溶 液5mL,用 水 稀 释 至 刻 度,放 置10mi n后 比 浊。所 呈 浊 度 不 得 大于 标 准。限 量 标 准 是 取 钙 标 准 溶 液(1mL含0.1mgCa)1.0mL,加 水 至10mL,与 试 样 液 同 时 同 样 处 理。
