1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 8 8 6.2 2 92 0 1 6食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 硫 酸 铝 钾(又 名 钾 明 矾)2 0 1 6-0 8-3 1发 布2 0 1 7-0 1-0 1实 施中 华 人 民 共 和 国国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会发 布G B 1 8 8 6.2 2 92 0 1 6 前 言 本 标 准 代 替GB18952004 食 品 添 加 剂 硫 酸 铝 钾。本 标 准 与GB18952004相 比,主 要 变 化 如 下:标 准 名 称 修 改 为“食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 添 加
2、 剂 硫 酸 铝 钾(又 名 钾 明 矾)”;增 加 了 硫 酸 铝 钾 干 燥 品 的 技 术 要 求;修 改 了 铅 指 标 要 求;删 除 了 水 不 溶 物、重 金 属、水 分 指 标 要 求;增 加 了 硒 指 标 要 求。G B 1 8 8 6.2 2 92 0 1 61 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 硫 酸 铝 钾(又 名 钾 明 矾)1 范 围本 标 准 适 用 于 天 然 明 矾 矿 石 法 和 氢 氧 化 铝 法、铝 矾 土 法 生 产 的 食 品 添 加 剂 硫 酸 铝 钾。2 分 子 式 和 相 对 分 子 质 量2.1 分 子 式十 二 水 合 硫
3、 酸 铝 钾:AlK(SO4)212H2O2.2 相 对 分 子 质 量十 二 水 合 硫 酸 铝 钾:474.37(按2013年 国 际 相 对 原 子 质 量)3 技 术 要 求3.1 感 官 要 求感 官 要 求 应 符 合 表1的 规 定。表1 感 官 要 求项 目 要 求 检 验 方 法色 泽 无 色 透 明状 态 块 状、粒 状 或 晶 状 粉 末取 适 量 试 样 置 于50mL烧 杯 中,在 自 然 光 下 观 察 色 泽 和状 态3.2 理 化 指 标理 化 指 标 应 符 合 表2的 规 定。表2 理 化 指 标项 目指 标十 二 水 合 硫 酸 铝 钾 硫 酸 铝 钾 干
4、 燥 品a检 验 方 法硫 酸 铝 钾AlK(SO4)212H2O 含 量(以 干 基 计),w/%99.5 附 录A中A.4硫 酸 铝 钾AlK(SO4)2 含 量(以 干 基 计),w/%96.5附 录A中A.4G B 1 8 8 6.2 2 92 0 1 62 表2(续)项 目指 标十 二 水 合 硫 酸 铝 钾 硫 酸 铝 钾 干 燥 品a检 验 方 法铅(Pb)/(mg/kg)5.0GB5009.12或GB5009.75砷(As)/(mg/kg)2.0 GB5009.76氟(F)/(mg/kg)30.0 GB/T5009.18硒(Se)/(mg/kg)30.0 GB5009.93干
5、燥 减 量,w/%13.0附 录A中A.5 a十 二 水 合 硫 酸 铝 钾 经 干 燥 后 制 得 的 硫 酸 铝 钾 干 燥 品。G B 1 8 8 6.2 2 92 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 警 示本 检 验 方 法 中 使 用 的 部 分 试 剂 具 有 腐 蚀 性,操 作 者 须 小 心 谨 慎!如 溅 到 皮 肤 或 眼 睛 上 应 立 即 用 水冲 洗,严 重 者 应 立 即 治 疗。A.2 一 般 规 定本 标 准 所 用 试 剂 和 水,在 没 有 注 明 其 他 要 求 时,均 指 分 析 纯 试 剂 和GB/T6682中 规 定 的 三 级 水。试 验
6、 中 所 用 标 准 滴 定 溶 液、杂 质 测 定 用 标 准 溶 液、制 剂 及 制 品,在 没 有 注 明 其 他 要 求 时,均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的 规 定 制 备。所 用 溶 液 在 未 注 明 用 何 种 溶 剂 配 制 时,均 指 水 溶 液。A.3 鉴 别 试 验A.3.1 试 剂 和 材 料A.3.1.1 盐 酸。A.3.1.2 盐 酸 溶 液:1+4。A.3.1.3 氯 化 钡 溶 液:50g/L。A.3.1.4 乙 酸 铵 溶 液:100g/L。A.3.1.5 氢 氧 化 钠 溶 液:40g/L。A.3.1.6 氨 水 溶 液(10%)。A
7、.3.1.7 乙 酸 铅 溶 液:100g/L。称 取10.0g乙 酸 铅,加 入 适 量 煮 沸 冷 却 的 水 溶 解,滴 加 冰 乙 酸,使 溶 液澄 清,再 加 煮 沸 冷 却 的 水 至100mL,摇 匀。A.3.1.8 硫 化 铵 溶 液:取60mL氨 水 溶 液,通 硫 化 氢 气 体 饱 和 后,再 加40mL氨 水 溶 液。A.3.1.9 红 色 石 蕊 试 纸。A.3.2 仪 器 和 设 备A.3.2.1 真 空 干 燥 箱:温 度 能 控 制 为352,真 空 度 能 控 制 为80kPa90kPa。A.3.2.2 试 验 筛:200mm50mm-0.25/0.16GB/
8、T6003.12012。A.3.3 鉴 别 方 法A.3.3.1 硫 酸 根 的 鉴 别称 取 约10g预 先 研 磨 并 在352及 真 空 度80kPa90kPa下 的 真 空 干 燥 箱 中 干 燥 至 质 量 恒定 的 试 样,精 确 至0.0002g,置 于150mL烧 杯 中,加 入80mL水,加 热 溶 解。冷 却 后 移 入500mL容 量瓶 中,加1mL盐 酸 溶 液,用 水 稀 释 至 刻 度,摇 匀(浑 浊 时 可 过 滤,弃 去 初 始 滤 液),此 溶 液 为 试 样 溶 液A。取 试 样 溶 液A,加 氯 化 钡 溶 液,即 发 生 白 色 沉 淀,在 盐 酸 溶
9、液 或 硝 酸 溶 液 中 均 不 溶。取 试 样 溶 液A,加 乙 酸 铅 溶 液,即 发 生 白 色 沉 淀,可 在 乙 酸 铵 溶 液 或 氢 氧 化 钠 溶 液 中 溶 解。G B 1 8 8 6.2 2 92 0 1 64 A.3.3.2 铝 离 子 的 鉴 别取 试 样 溶 液A,加 氨 水 溶 液 或 硫 化 铵 溶 液,即 发 生 白 色 沉 淀,能 在 盐 酸 溶 液 或 冰 乙 酸 中 溶 解,不 溶 于氨 水 溶 液 或 铵 盐 溶 液。A.3.3.3 钾 离 子 的 鉴 别取 铂 丝,用 盐 酸 润 湿 后,在 无 色 火 焰 中 燃 烧 至 无 色,蘸 本 品 在 无
10、 色 火 焰 中 燃 烧,用 蓝 色 玻 璃 透 视,火焰 即 显 紫 色。A.3.3.4 铵 离 子 的 鉴 别称 取 约1g试 样,置 于50mL烧 杯 中,加10mL氢 氧 化 钠 溶 液,汽 浴 加 热1mi n,无 氨 气 放 出(用 润湿 红 色 石 蕊 试 纸 检 验,不 变 蓝)。A.4 硫 酸 铝 钾 含 量 的 测 定A.4.1 试 剂 和 材 料A.4.1.1 氨 水 溶 液:1+1。A.4.1.2 盐 酸 溶 液:1+1。A.4.1.3 乙 酸-乙 酸 钠 缓 冲 溶 液(pH6)。A.4.1.4 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠(EDTA)溶 液:c(EDTA)=0.0
11、5mo l/L。A.4.1.5 氯 化 锌 标 准 滴 定 溶 液:c(ZnCl 2)=0.05mo l/L。用 移 液 管 移 取GB/T601中 氯 化 锌 标 准 滴 定溶 液100mL,置 于200mL容 量 瓶 中,用 水 稀 释 至 刻 度。A.4.1.6 二 甲 酚 橙 指 示 液:2g/L。A.4.1.7 刚 果 红 试 纸。A.4.2 仪 器 和 设 备A.4.2.1 电 热 恒 温 干 燥 箱:温 度 能 控 制 为2002。A.4.2.2 试 验 筛:200mm50mm-0.25/0.16GB/T6003.12012。A.4.3 分 析 步 骤A.4.3.1 硫 酸 铝
12、钾A l K(S O 4)21 2 H 2 O(以 干 基 计)的 测 定用 移 液 管 移 取25mL试 样 溶 液A,置 于250mL锥 形 瓶 中,再 用 移 液 管 移 取50mL乙 二 胺 四 乙 酸二 钠 溶 液,煮 沸5mi n,冷 却 至 室 温,加 入 一 小 块 刚 果 红 试 纸,然 后 用 氨 水 溶 液 调 至 试 纸 呈 紫 红 色(pH56),加15mL乙 酸-乙 酸 钠 缓 冲 溶 液 后 加 入3滴4滴 二 甲 酚 橙 指 示 液,用 氯 化 锌 标 准 滴 定 溶液 滴 定 至 橙 黄 色 即 为 终 点。同 时 同 样 做 空 白 试 验,空 白 试 验
13、溶 液 除 不 加 试 样 外,其 他 加 入 试 剂 的 种 类 和 量(标 准 滴 定 溶 液 除 外)与 测 定 试 验 相 同。A.4.3.2 硫 酸 铝 钾A l K(S O 4)2(以 干 基 计)的 测 定称 取 约5.0g预 先 研 磨 且 通 过 试 验 筛 并 在2002电 热 恒 温 干 燥 箱 中 干 燥4h的 试 样,精 确 至G B 1 8 8 6.2 2 92 0 1 65 0.0002g,置 于150mL烧 杯 中,加 入80mL水,12mL盐 酸 溶 液,加 热 溶 解。冷 却 后 移 入500mL容 量瓶 中,用 水 稀 释 至 刻 度,摇 匀。用 移 液
14、管 移 取25mL上 述 试 样 溶 液,置 于250mL锥 形 瓶 中,再 用 移 液 管 移 取50mL乙 二 胺 四 乙酸 二 钠 溶 液,煮 沸5mi n,冷 却 至 室 温,加 入 一 小 块 刚 果 红 试 纸,然 后 用 氨 水 溶 液 调 至 试 纸 呈 紫 红 色(pH56),加15mL乙 酸-乙 酸 钠 缓 冲 溶 液 后 加 入3滴4滴 二 甲 酚 橙 指 示 液,用 氯 化 锌 标 准 滴 定 溶 液 滴 定至 橙 黄 色 即 为 终 点。同 时 同 样 做 空 白 试 验,空 白 试 验 溶 液 除 不 加 试 样 外,其 他 加 入 试 剂 的 种 类 和 量(标
15、准 滴 定 溶 液 除 外)与 测 定 试 验 相 同。A.4.4 结 果 计 算硫 酸 铝 钾 含 量 的 质 量 分 数w1,按 式(A.1)计 算:w1=c(V0-V1)M 500m 1000 25100%(A.1)式 中:c 氯 化 锌 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度,单 位 为 摩 尔 每 升(mo l/L);V0 空 白 试 验 溶 液 消 耗 的 氯 化 锌 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL);V1 试 样 溶 液 消 耗 氯 化 锌 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL);M 十 二 水 合 硫 酸 铝 钾 的 摩 尔 质
16、 量,单 位 为 克 每 摩 尔(g/mo l)MAlK(SO4)212H2O=474.37;硫 酸 铝 钾 干 燥 品 的 摩 尔 质 量,单 位 为 克 每 摩 尔(g/mo l)MAlK(SO4)2=258.19;500 试 样 溶 液 的 总 体 积,单 位 为 毫 升(mL);m 试 样 的 质 量,单 位 为 克(g);1000 换 算 因 子;25 移 取 试 样 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL)。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差值 不
17、大 于0.3%。A.5 干 燥 减 量 的 测 定A.5.1 仪 器 和 设 备A.5.1.1 电 热 恒 温 干 燥 箱:温 度 能 控 制 为2002。A.5.1.2 称 量 瓶:50mm30mm。A.5.2 分 析 步 骤称 取 约6.0g试 样,精 确 至0.0002g,置 于 预 先 于2002的 电 热 恒 温 干 燥 箱 中 干 燥 至 质 量 恒定 的 称 量 瓶 中,于2002下 干 燥4h。A.5.3 结 果 计 算干 燥 减 量 的 质 量 分 数w2,按 式(A.2)计 算:w2=m1-m2m3100%(A.2)G B 1 8 8 6.2 2 92 0 1 66 式 中:m1 称 量 瓶 和 试 样 干 燥 前 的 质 量,单 位 为 克(g);m2 称 量 瓶 和 试 样 干 燥 后 的 质 量,单 位 为 克(g);m3 试 样 的 质 量,单 位 为 克(g)。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差值 不 大 于0.5%。
