1、 GB 25572 2010食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钙 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部 发布 食品伙伴网http:/GB 25572 2010 I前 言 本标准的附录 A为规范性附录。食品伙伴网http:/GB 25572 2010 1食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钙 1 范围 本标准适用于以石灰石或含石灰石的牡蛎壳等为原料经煅烧、消化而成的食品添加剂氢氧化钙。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版
2、本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 分子式和相对分子质量 3.1 分子式 Ca(OH)2 3.2 相对分子质量 74.09（按 2007 年国际相对原子质量）4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态 粉末 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 氢氧化钙Ca（OH）2，w/%95.0100.5 附录 A 中 A.4 碳酸盐 通过试验 附录 A 中 A.5 镁及碱金属，w/%2.0 附录 A 中 A.6 酸不溶物
3、，w/%0.1 附录 A 中 A.7 砷（As）/（mg/kg）2 附录 A 中 A.8 氟化物（以 F 计）/（mg/kg）50 附录 A 中 A.9 铅（Pb）/（mg/kg）2 附录 A 中 A.10 食品伙伴网http:/GB 25572 2010 2表 2（续）项 目 指 标 检验方法 重金属（以 Pb 计）/（mg/kg）10 附录 A 中 A.11 干燥减量，w/%1.0 附录 A 中 A.12 筛余物（0.045mm），w/%0.4 附录 A 中 A.13 食品伙伴网http:/GB 25572 2010 3附录 A（规范性附录）检验方法 A.1 警示 本标准检验方法中使用的部
4、分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。A.2 一般规定 本标准检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3 的规定制备。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 乙酸溶液：1+1。A.3.1.2 草酸铵溶液：40g/
5、L。称取 4g 草酸铵（C2H8N2O4H2O）溶于 100mL 水中。A.3.1.3 红色石蕊试纸。A.3.2 分析步骤 A.3.2.1 氢氧根离子的鉴别 称取约 5g 样品，加入 20mL水混合，样品形成稠糊，稠糊上层的澄清液使红色石蕊试纸变蓝。A.3.2.2 钙离子的鉴别 1g 样品与 20mL 水混合，加足量乙酸溶液使样品溶解，加入草酸铵溶液，生成不溶的草酸盐沉淀。此沉淀不溶于乙酸而溶于盐酸。A.4 氢氧化钙的测定 A.4.1 方法提要 取适量试验溶液，加入蔗糖掩蔽碳酸盐的干扰，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(
6、HCl)=0.5mol/L。A.4.2.2 蔗糖溶液：300g/L。称取 300g 蔗糖，溶于 1000mL水中。加 1滴酚酞指示液,使用前滴加氢氧化钠溶液（4g/L）至溶液刚呈微粉色。A.4.2.3 酚酞指示液：10g/L。A.4.3 仪器和设备 电磁搅拌器。A.4.4 分析步骤 称取约 0.5g 的试样，精确至 0.000 2g，置于 250mL 锥形瓶中，加入 50mL 水，振摇使之混匀。加入食品伙伴网http:/GB 25572 2010 450mL 蔗糖溶液，用磁力搅拌器搅拌 15min 后，加入 2 滴3 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试液刚变为无色，并保持 30s不返色即
7、为终点。同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同（盐酸标准滴定溶除外），并与试样同时同样处理。A.4.5 结果计算 氢氧化钙含量以氢氧化钙Ca(OH)2的质量分数 w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：%1001000)(01=mM V V cw（A.1）式中：c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0空白试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；m试样的质量的数值，单位为克（g）；M氢氧化钙1/2Ca(OH)2摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）
8、（M=37.05）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3。A.5 碳酸盐的测定 A.5.1 试剂和材料 盐酸溶液：1+3。A.5.2 分析步骤 称取约 2g 试样，精确至 0.01g，加入 50mL 水，混匀，加入 40mL 盐酸溶液，溶解过程应仅有细微的气泡生成。A.6 镁及碱金属的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 硫酸。A.6.1.2 盐酸溶液：1+3。A.6.1.3 氨水溶液：1+1。A.6.1.4 草酸溶液：63g/L。称取 6.3g 草酸（H2C2O42H2O）溶解在 100mL水中。A.6.1.5 甲基红指示液：1g/L。A.6
9、.2 仪器和设备 高温炉：温度可控制在 80025。A.6.3 分析步骤 称取约 0.5g样品，精确至 0.000 2g，加入 10mL水和 6mL 盐酸溶液使试样溶解，煮沸 1min。迅速加入 40mL草酸溶液，用力搅拌。加入 2 滴甲基红指示液，滴加氨水溶液，至溶液呈黄色，冷却后将此混合液转移到 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置 4h 或过夜。用中速滤纸干过滤，弃去初始液 10mL。用移液管移取 50mL 滤液于已预先于 80025灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，加入 0.5mL 硫酸，水浴蒸发至近干（或于电炉上低温蒸发至近干）。再在电炉上细心蒸发至干。继续加热使铵盐完全分解并挥
10、发。食品伙伴网http:/GB 25572 2010 5置于高温炉中，于 80025灼烧至质量恒定。A.6.4 结果计算 镁及碱金属含量以质量分数 w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%100)0 10 50(2 12=mm mw（A.2）式中：m1瓷坩埚和残渣的质量的数值，单位为克（g）；m2瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m 试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。A.7 酸不溶物的测定 A.7.1 试剂和材料 A.7.1.1 盐酸溶液：1+3。A.7.1.2 硝酸银溶液：17g/L。A.7.2 仪器和设
11、备 A.7.3.1 玻璃砂芯坩埚：孔径 5 m15 m。A.7.3.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在 1052。A.7.3 分析步骤 称取约 4g 试样，精确至 0.0002g，加少量水润湿，加入 60mL盐酸溶液使试样溶解，加热煮沸。用预先于 1052干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚趁热过滤中，用热水洗涤滤液至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。置于电热恒温干燥箱中，于 1052干燥至质量恒定。置于干燥器中冷却至室温，称量。A.7.4 结果计算 酸不溶物含量以质量分数 w3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：%1002 13=mm mw（A.3）式中：m1玻璃砂芯坩埚和残渣的质量的数值，单位为克（
12、g）；m2玻璃砂芯坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m 试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.03%。A.8 砷的测定 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 盐酸溶液：1+3。A.8.1.2 其它试剂同 GB/T 5009.762003 的第 9章。A.8.2 仪器和设备 同 GB/T 5009.762003 的第 10 章。A.8.3 分析步骤 食品伙伴网http:/GB 25572 2010 6称取 0.50g0.01g 试样，置于锥形瓶中。加入 10mL盐酸溶液（A.8.1.1）溶解试样。加 4mL盐酸，以下操作同
13、 GB/T 5009.762003 中第 11 章“加水至 30mL，再 加 5mL15%碘化钾溶液不得深于砷的限量标准的砷斑。”限量标准溶液的配制：移取 1.00mL 砷标准溶液（1mL 溶液含砷 1.00 g），以下操作同 GB/T 5009.762003 中第 11 章“加 5mL盐酸取出砷斑进行比较。”A.9 氟化物的测定 A.9.1 试剂和材料 A.9.1.1 盐酸溶液：1+11。A.9.1.2 盐酸溶液：1+3。A.9.1.3 乙酸钠溶液：3mol/L。称取 204g 乙酸钠（CH3COONa3H2O），溶于 300mL 水中，加乙酸溶液（1+16）调节 pH 至 7.0，加水稀释
14、至 500mL。A.9.1.4 柠檬酸钠溶液：0.75mol/L。称取 110g 柠檬酸钠（Na3C6H5O72H2O）溶于 300mL水中，加 14mL高氯酸，再加水稀释至 500mL。A.9.1.5 总离子强度缓冲剂。乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合，使用前配制。A.9.1.6 氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F）0.010mg。移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的氟化物标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。A.9.2 仪器和设备 A.9.2.1 氟离子选择电极。A.9.2.2 饱和甘汞电极。A.9.2.3 电磁搅拌器。A.9.2.
15、4 电位计：分度值为 0.02。A.9.3 分析步骤 A.9.3.1 仪器的准备 将氟离子选择电极（按说明书活化）和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的 50mL塑料杯中，在电磁搅拌中（使用聚乙烯转子），读取平衡电位值，更换 2 次3 次水后，待电位值平衡后，即可进行电位测定。A.9.3.2 测定 称取约 1g 试样，精确至 0.01g。置于 50mL 烧杯中，加水润湿后，加入 15mL 盐酸溶液（A.9.1.2）使样品溶解。煮沸 1min，冷却后，转移至 50mL容量瓶，加 25mL 总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀。倒入 50mL塑料烧杯中测定电极电位。A.9.3.
16、3 工作曲线的绘制 分别移取 1.00mL，2.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL氟化物标准溶液（相当于含氟 0.010mg，0.020mg，0.040mg，0.050mg，0.060mg）于 5 只 50mL 容量瓶中，于各容量瓶中分别加 25mL 总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液（A.9.1.1），加水稀释至刻度，摇匀。倒入 50mL塑料烧杯中测定电极电位。以电极电位为纵坐标，氟的质量（mg）为横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试样的电位食品伙伴网http:/GB 25572 2010 7值在曲线上查得的氟的质量。A.9.4 结果计算 氟化物含量以氟（F）的质量分
17、数 w4计，数值以 mg/kg 表示，按公式（A.4）计算：100014mmw=（A.4）式中：m1根据测得的试验溶液电位值从工作曲线上查得的氟的质量的数值，单位为毫克（mg）；m 试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 5 mg/kg。A.10 铅的测定 A.10.1 石墨炉原子吸收分光光度法（仲裁法）A.10.1.2 试剂和材料 A.10.1.2.1 硝酸。A.10.1.2.2 硝酸溶液：0.5mol/L。将 32mL硝酸加入水中，稀释至 1000mL。A.10.1.2.3 磷酸二氢铵溶液：20g/L。称取 2.0g 磷酸二
18、氢铵，用水溶解，并稀释至 100mL。A.10.1.2.4 铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）100ng。移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液置于 100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。再用移液管移取 5mL 稀释过的溶液于 500mL 容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。A.10.1.2.5 二级水：符合 GB/T 66822008 的规定。A.10.1.3 仪器和设备 A.10.1.3.1 所用玻璃仪器：均以硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。A.10.1.3.2 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴
19、极灯）。A.10.1.4 分析步骤 A.10.1.4.1 试验溶液和空白试验溶液的制备 称取约 0.5g 试样，精确至 0.01g，置于 50mL 烧杯中，用水润湿后，缓慢滴加约 1.5mL 硝酸，低温加热，待样品完全溶解后，升温蒸至近干，取下，冷却至室温，补加 2 滴硝酸，转移至 25mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时配制空白试验溶液，此溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和数量与试验溶液相同，并同时操作。A.10.1.4.2 工作曲线绘制 分别吸取铅标准溶液 0.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL，30.00mL，40.00mL于 6 个 50mL的容量瓶中，用
20、硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此系列溶液浓度分别为 0 ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，40ng/mL，60ng/mL，80ng/mL。各吸取 10L，注入石墨炉，测得其吸光度，以铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。食品伙伴网http:/GB 25572 2010 8A.10.1.4.3 测定 在波长 283.3nm 处将仪器调至最佳工作状态，分别吸取试验溶液和空白液 10L，注入石墨炉，测得其吸光度，从工作曲线上查得相应铅的浓度。A.10.1.4.4 基体改进剂的使用 若有干扰，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液，一般为 5L或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也
21、要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。A.10.1.5 结果计算 铅含量以铅（Pb）的质量分数 w5计，数值以 mg/kg 表示，按公式（A.5）计算：360 151025 10)(mc cw=（A.5）式中：c1从工作曲线上查出的试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）；c0 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）；m 试料的质量的数值，单位为克（g）；25试料定容体积，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 1 mg/kg。A.10.2 双硫腙分光光度法 A.10.2.1
22、 试剂和材料 A.10.2.1.1 盐酸溶液：1+3。A.10.2.1.2 其它试剂同 GB/T 5009.752003 中第 3 章。A.10.2.2 仪器和设备 同 GB/T 5009.752003 中第 4 章。A.10.2.3 分析步骤 称取约 1g 试样，精确至 0.01g，置于 50mL烧杯中。加水润湿后，加入 15mL盐酸溶液（A.10.2.1.1）使试样溶解，转移至 125mL 分液漏斗中，加 1%硝酸溶液至 20mL。同时作空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试样同时同样处理。以下同 GB/T 5009.752003 中 6.2“吸取铅标准溶液绘
23、制工作曲线”。A.10.2.4 结果计算 铅含量以铅（Pb）的质量分数 w6计，数值以 mg/kg 表示，按公式（A.6）计算：10001000)(2 16mm mw=（A.6）式中：m1 从工作曲线上查出试验溶液中铅的质量的数值，单位为微克（g）；m2 从工作曲线上查出空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为微克（g）；m 试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于 1 mg/kg。A.11 重金属（以Pb计）的测定 食品伙伴网http:/GB 25572 2010 9A.11.1 试剂和材料 A.11.1.1 盐酸溶液：1+1。A.1
24、1.1.2 盐酸溶液：1+3。A.11.1.3 氨水溶液：2+3。A.11.1.4 乙酸盐缓冲溶液：pH3.5。称取 25.0 g 乙酸铵，加 25 mL水溶解，加 45 mL盐酸溶液（A.11.1.1），再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至 3.5，用水稀释至 100 mL。A.11.1.5 硫化钠溶液；称取 5 克硫化钠，加 10mL 水溶解，加入 30mL 丙三醇，混匀，加盖密封避光保存。配制后三个月内有效。A.11.1.6 铅标准溶液：1mL 溶液含铅（Pb）0.01mg。移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
25、该溶液使用前配制。A.11.1.7 酚酞指示液：10g/L。A.11.2 仪器和设备 比色管：50mL。A.11.3 分析步骤 称取 2.00g0.01g 试样，置于蒸发皿中，加水润湿后，加入 30mL盐酸溶液（A.11.1.2）使试样溶解，水浴蒸至干，加 20mL 水使溶解，过滤于比色管中。加 1 滴酚酞指示液，用氨水溶液调节至刚呈微粉色，加 5 mL乙酸盐缓冲溶液，用水稀释至刻度，加 1 滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置 5 min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备：移取 2.00mL铅标准溶液于比色管中，加水至 20mL，加 5 mL乙酸盐缓冲溶液，用水稀
26、释至刻度，加 1滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置 5 min。与试料同时处理。A.12 干燥减量的测定 A.12.1 仪器和设备 A.12.1.1 称量瓶：4025mm。A.12.1.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在 1052。A.12.2 分析步骤 称取约 2g 试样，精确至 0.0002g，置于预先于 105 2 下干燥至质量恒定的称量瓶中，置于电热恒温干燥箱，在 105 2 下干燥 1h。取出，于干燥器中冷却至室温，称量。A.12.3 结果计算 干燥减量以质量分数 w7计，数值以%表示，按公式（A.7）计算：%10017=mm mw（A.7）式中：m干燥前试料的质量的数值，单位为克（g）；
27、m1 干燥后试料的质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于 0.03%。食品伙伴网http:/GB 25572 2010 10A.13 筛余物的测定 A.13.1 仪器和设备 A.13.1.1 试验筛：R20/3 系列，200500.045/0.032 GB/T 6003.1 1997。A.13.1.2 软毛刷。A.13.2 分析步骤 称取约 10g 试样，精确至 0.01g。移入试验筛内，用软毛刷轻刷试样，使粉末通过，最后，在筛子下垫一张黑纸，轻刷筛子直至所垫黑纸上没有试样痕迹。将筛余物转移到已知质量的表面皿中称量，精确至0.0002g。A.13.3 结果计算 筛余物含量以质量分数 w8计，数值以%表示，按公式（A.8）计算：%10018=mmw（A.8）m1筛余物的质量的数值，单位为克（g）；m 试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.04。_ 食品伙伴网http:/
