1、 中华人民共和国国家标准 GB 29213 2012 食品安全 国家标准 食品添加 剂 硝酸钾 2012-12-25 发布 发布 2013-01-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB 292132012 1 食 品安全 国家标准 食 品添加 剂 硝酸钾 1 范围 本标准 适用 于以 硝酸 铵、硝酸钠 和氯 化钾 为原 料，经复分 解法 或离 子交 换法 等方法 生产 的，再 经精 制而得的 食品 添加 剂硝 酸钾。2 化学名 称、分子 式和 相对 分子质 量 2.1 化学名 称 硝酸钾 2.2 分子式 KNO3 2.3 相对分 子质 量 101.1（按 2007 年国 际相 对原子 质
2、量）3 技术要 求 3.1 感官要 求：应符 合 表1 的 规定。表1 感官要 求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色透明或白色 取 适 量试 样置 于50 mL 烧 杯 中，在 自然 光下 观 察色 泽和状态 状态 粒状晶体或结晶状粉末 3.2 理化指 标：应符 合 表2 的 规定。表2 理化指 标 项 目 指 标 检验方法 硝酸钾（KNO3）含量（以干基 计）,w/%99.0 100.5 附录 A 中 A.4 干燥减量,w/%1.0 附录 A 中 A.5 氯酸盐 通过试验 附录 A 中 A.6 砷（As）/（mg/kg）3 GB/T 5009.76 铅（Pb）/（mg/kg）4 GB 5
3、009.12 GB 292132012 2 附录 A 检验方 法 A.1 警示 本 标准 的检 验方 法中 使 用的部 分试 剂具 有毒 性或 腐蚀性，操 作时 应采 取适 当的安 全和 防护 措施。A.2 一般规 定 本标准 所用 试剂 和水，在没 有注明 其他 要求 时，均 指分 析纯试 剂 和 GB/T 6682 2008 中 规定 的三 级水。本标准 试验中 所需标准滴定 溶液、杂质 测定用标准 溶液、制剂和 制品，在没 有注明其 他 要 求时均 按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规 定制 备。所用 溶液 在未注 明用 何 种 溶剂 配制 时，均 指水 溶液。
4、A.3 鉴别试 验 A.3.1 试剂和 材料 A.3.1.1 乙酸。A.3.1.2 乙醇。A.3.1.3 酒石酸 钠溶 液：100 g/L。A.3.1.4 氨水溶 液：46。A.3.1.5 高锰酸 钾溶 液：c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L。称取3.161 g 高 锰酸 钾，用适 量水 溶 解 后，再稀释 定容至1000 mL。A.3.2 鉴别方 法 A.3.2.1 钾离子 的鉴 别 称取1 g试 样溶于10 mL水中，加 入酒 石酸 钠，生成 白色晶 体沉 淀，在氨 试样 溶液中、碱 性氢 氧化 物 和碳酸盐 溶液 中可 被溶 解。搅拌、用玻 璃棒 摩擦 试管 内壁或 加入 少量
5、的乙 酸或 乙醇可 以加 速沉 淀的 生成。A.3.2.2 硝酸根 离子 的鉴 别 A.3.2.2.1 称取1 g试 样溶 于10 mL水中，滴 入高 锰酸 钾溶 液中 不会引 起褪 色反 应。A.3.2.2.2 将试样 置于 铜箔 上，滴加 硫酸，加热 时，放出 棕红 色的烟。A.4 硝酸钾（KNO3）含量 的测 定 A.4.1 试剂和 材料 A.4.1.1 氢氧化 钠溶 液：400 g/L。A.4.1.2 硫酸溶 液：c（H2SO4）=0.1 mol/L。A.4.1.3 氢氧化 钠标 准滴 定溶 液：c（NaOH）=0.1 mol/L。A.4.1.4 甲基红-亚甲 基蓝 混合 指示 液。A
6、.4.1.5 无氨的 水。A.4.1.6 定氮合 金：粒径 不大 于0.85 mm。A.4.2 仪器和 设备 A.4.2.1 蒸馏仪 器：按图A.1 配 备或 其他具 有相 同蒸 馏能 力的 定氮蒸 馏仪 器。A.4.2.2 沸石。GB 292132012 3 1 蒸馏瓶；2 防溅球管；3 滴液漏斗；4 球型磨口或橡胶塞；5 球形冷凝管；6 吸收瓶。图A.1 蒸馏 仪器 图 A.4.3 分析步 骤 称取已 于 105 2 干燥 4 h 的 0.4 g 样品，精 确 至 0.000 2 g。在蒸 馏瓶 中 加 300 mL 无氨的水，摇动使试 样溶 解。加入 约 3 g 定氮 合金 和几 粒沸
7、石，将蒸馏 瓶连 接于 蒸馏 装置 上，接 口处 均应 涂上 硅脂 以 防止漏气。在 吸收 瓶中 用移 液管移 入 50 mL 硫酸溶液，加 4 滴5 滴甲 基红-亚 甲基蓝 混合 指示 液，并与 蒸馏装置连 接。在 吸收 瓶中 加 适量水，以保 证导 流管 出 口位于 吸收 液液 面下 约 1.5 cm。通过 蒸馏 装置 的分 液 漏斗加 入 15 mL 氢氧化钠 溶 液，在 溶液 将流 尽时 加 入 20 mL 30 mL 水冲洗漏斗，剩 3 mL 5 mL 水时关闭活塞。静 置 10 min 后，开 通冷却 水，同 时加 热，沸 腾时根 据泡 沫产 生程 度调 节供热 强度，避免 泡沫
8、溢 出或液滴带 出。蒸 馏出 至少 150 mL 馏出液后，用 pH 试纸 检查液 滴，如 不呈 碱性 则 结束蒸 馏。用 少量 水冲 洗 导GB 292132012 4 流管的 下端，取 下吸 收瓶。用氢 氧化 钠标 准滴 定溶 液滴定 吸收 瓶中 的吸 收液 呈灰绿 色为 终点。同时进 行空 白试 验。空白 试验除 不加 试样 外，其他 操作及 加入 试剂 的种 类和 量（标 准滴 定溶 液除 外）与测定 试验 相同。A.4.4 结果计 算 硝酸 钾（KNO3）含 量的 质 量分数w1，按式（A.1）计 算：%100 1000/1 01mcM V Vw（A.1）式中：V0 空白 试验 所消
9、 耗的 氢氧化 钠标 准滴 定溶 液的 体积的 数值，单 位为 毫升(mL)；V1 滴定 试样 溶液 所消 耗的氢 氧化 钠标 准滴 定溶 液的体 积的 数值，单 位为 毫升(mL)；c 氢氧 化钠 标准 滴定 溶液浓 度的 准确 数值，单 位为摩 尔每 升(mol/L)；M 硝酸 钾（KNO3）的 摩尔质 量的 数值，单 位为 克每摩 尔(g/mol)（M=101.1）；m 试 样的 质量 的数 值，单 位 为克(g)；1000 换算 因子。实验结 果以 平行 测定 结果 的算术 平均 值为 准，在重 复性条 件下 获得 的两 次独 立测定 结果 的绝 对差 值 不大于0.3。A.5 干燥减
10、 量的 测定 A.5.1 仪器和 设备 A.5.1.1 称量 瓶：30 mm 25 mm。A.5.1.2 电热 恒温 干燥 箱：能控 制温 度 在 105 2。A.5.2 分析步 骤 在 预先 于 105 2 下干 燥至 质量 恒定 的称 量瓶中 称取 约 2 g 试 样，精 确到 0.000 2 g，在 105 2 下 干 燥 4 h，冷 却 30 min，称量。A.5.3 结果计 算 干 燥减 量的 质量 分 数w2，按 式（A.2）计算：%1002 12mm mw（A.2）式中：m1 试 样和 称量 瓶的 质 量的数 值，单位 为克（g）；m2 干 燥后 试样 和称 量 瓶质量 的数 值，单位 为克（g）；m 试样 的质 量的数 值，单位 为克（g）。实验结 果以 平行 测定 结果 的算术 平均 值为 准，在重 复性条 件下 获得 的两 次独 立测定 结果 的绝 对差 值 不大于 0.2%。A.6 氯酸盐 的测 定 称取 约 0.1 g 已于 105 2 下干 燥 4 h 后 的 试样于 烧杯 中，加 入 2 mL 硫酸，试 样保 持白 色，没 有气味和 气体 产生，即 为通 过试验。
