1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 5 0 0 9.2 3 02 0 1 6食 品 安 全 国 家 标 准食 品 中 羰 基 价 的 测 定2 0 1 6-0 8-3 1发 布2 0 1 7-0 3-0 1实 施中 华 人 民 共 和 国国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会发 布G B 5 0 0 9.2 3 02 0 1 6 前 言 本 标 准 代 替GB/T5009.372003 食 用 植 物 油 卫 生 标 准 的 分 析 方 法 中4.3羰 基 价 的 测 定 部 分。本 标 准 与GB/T5009.372003中4.3部 分 相 比,主 要 变 化 如 下:
2、标 准 名 称 修 改 为“食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 羰 基 价 的 测 定”;修 改 了 范 围;修 改 了 整 个 实 验 部 分 内 容。G B 5 0 0 9.2 3 02 0 1 61 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 中 羰 基 价 的 测 定1 范 围本 标 准 规 定 了 食 品 中 羰 基 价 的 测 定。本 标 准 适 用 于 油 炸 小 食 品、坚 果 制 品、方 便 面、膨 化 食 品 以 及 食 用 植 物 油 等 食 品 中 羰 基 价 的 测 定。2 原 理羰 基 化 合 物 和2,4-二 硝 基 苯 肼 的 反 应 产 物,在 碱 性 溶
3、液 中 形 成 褐 红 色 或 酒 红 色,在440nm下,测定 吸 光 度,计 算 羰 基 价。3 试 剂 与 材 料3.1 试 剂3.1.1 乙 醇(C 2H6O):分 析 纯。3.1.2 苯(C 6H6):光 谱 纯 或 色 谱 纯。3.1.3 2,4-二 硝 基 苯 肼(C 6H6N4O4):分 析 纯。3.1.4 三 氯 乙 酸(C 2H6Cl 3O2):分 析 纯。3.1.5 氢 氧 化 钾(KOH):分 析 纯。3.1.6 石 油 醚(C 5H12O2):分 析 纯,沸 程3060。3.1.7 铝 粉(Al):分 析 纯。3.2 试 剂 配 制3.2.1 精 制 乙 醇:取100
4、0mL乙 醇,置 于2000mL圆 底 烧 瓶 中,加 入5g铝 粉、沸 石 和10g氢 氧 化 钾,连 接 标 准 磨 口 的 回 流 冷 凝 管,水 浴 中 加 热 回 流1h,然 后 用 全 玻 璃 蒸 馏 装 置,蒸 馏 并 收 集 馏 液。3.2.2 三 氯 乙 酸 溶 液:称 取4.3g固 体 三 氯 乙 酸,加100mL苯 溶 解。3.2.3 2,4-二 硝 基 苯 肼 溶 液:称 取50mg2,4-二 硝 基 苯 肼,溶 于100mL苯 中。3.2.4 氢 氧 化 钾-乙 醇 溶 液:称 取4g氢 氧 化 钾,加100mL精 制 乙 醇 使 其 溶 解;置 冷 暗 处 过 夜,
5、取 上 部 澄清 液 使 用。溶 液 变 黄 褐 色 则 应 重 新 配 制。4 仪 器 和 设 备4.1 分 光 光 度 计。4.2 天 平:感 量 为1g,0.1mg。4.3 涡 旋 混 合 器。4.4 旋 转 蒸 发 仪。4.5 鼓 风 式 烘 箱。G B 5 0 0 9.2 3 02 0 1 62 5 分 析 步 骤5.1 取 样 方 法称 取 含 油 脂 较 多 的 试 样0.5kg,含 脂 肪 少 的 试 样 取1.0kg,在 玻 璃 研 钵 中 研 碎,混 合 均 匀 后,按 四 分法 对 角 取 样,放 置 广 口 瓶 内 保 存 于4以 下 冰 箱 中。液 态 油 脂 类 试
6、 样 根 据 试 样 情 况 取 有 代 表 性 试 样 后,放 置 广 口 瓶 内 保 存 于4以 下 冰 箱 中。5.2 非 油 脂 类 试 样 处 理5.2.1 含 油 脂 高 的 试 样,如 油 炸 花 生、坚 果 等:称 取 混 合 均 匀 的 试 样50g,置 于250mL带 盖 广 口 瓶 中,加 入50mL石 油 醚,放 置14h18h,用 快 速 滤 纸 过 滤 后,室 温 下,用 旋 转 蒸 发 器 旋 蒸15mi n,减 压 回 收溶 剂,得 到 油 脂 以 供 测 定。用 前 保 存 于4以 下 冰 箱 中。5.2.2 含 油 脂 中 等 的 试 样,如 蛋 糕、江 米
7、 条 等:称 取 混 合 均 匀 的 试 样100g,置 于500mL带 盖 广 口 瓶 中,加 入100mL200mL石 油 醚,放 置14h18h,用 快 速 滤 纸 过 滤 后,室 温 下,用 旋 转 蒸 发 器 旋 蒸15mi n,减 压 回 收 溶 剂,在50鼓 风 干 燥 箱 中 挥 发 石 油 醚1h,得 到 油 脂 以 供 测 定。用 前 保 存 于4以下 冰 箱 中。5.2.3 含 油 脂 少 的 试 样,如 面 包、饼 干 等:称 取 混 合 均 匀 的 试 样250g300g于500mL带 盖 广 口 瓶,加 入 适 量 石 油 醚 浸 泡 试 样,放 置14h18h,用
8、 快 速 滤 纸 过 滤 后,室 温 下,用 旋 转 蒸 发 器 旋 蒸15mi n,减 压 回 收 溶 剂,在50鼓 风 干 燥 箱 中 挥 发 石 油 醚1h,得 到 油 脂 以 供 测 定。用 前 保 存 于4以 下 冰箱 中。5.2.4 含 水 量 较 高 样 品,可 加 入 适 量 无 水 硫 酸 钠,使 样 品 成 粒 状;易 结 块 样 品,可 加 入4倍6倍 量 的海 砂,混 合 均 匀 后 再 提 取 油 脂。5.3 测 定称 取0.025g0.5g油 样(精 确 至0.1mg):羰 基 价 低 于30meq/kg的 油 样 称 取0.1g,羰 基 价30meq/kg60me
9、q/kg的 油 样 称 取0.05g,羰 基 价 高 于60meq/kg的 油 样,称 取0.025g;置 于25mL具 塞 试 管 中,加5mL苯 溶 解 油 样,加3mL三 氯 乙 酸 溶 液 及5mL2,4-二 硝 基 苯 肼 溶 液,仔 细 振 摇混 匀。在60C水 浴 中 加 热30mi n,反 应 后 取 出 用 流 水 冷 却 至 室 温,沿 试 管 壁 缓 慢 加 入10mL氢 氧 化 钾-乙 醇 溶 液,使 成 为 二 液 层,涡 旋 振 荡 混 匀 后,放 置10mi n。以1cm比 色 杯,用 试 剂 空 白 调 节 零 点,于 波 长440nm处 测 吸 光 度。6 分
10、 析 结 果 的 表 述试 样 的 羰 基 价 按 式(1)进 行 计 算:X=A854 m1000(1)式 中:X 试 样 的 羰 基 价(以 油 脂 计),单 位 为 毫 克 当 量 每 千 克(meq/kg);A 测 定 时 样 液 吸 光 度;854 各 种 醛 的 毫 克 当 量 吸 光 系 数 的 平 均 值;m 油 样 质 量,单 位 为 克(g);1000 换 算 系 数。G B 5 0 0 9.2 3 02 0 1 63 计 算 结 果 保 留 三 位 有 效 数 字。7 精 密 度在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的10%。
