1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 8 8 6.7 22 0 1 6食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 聚 氧 乙 烯 聚 氧 丙 烯 胺 醚2 0 1 6-0 8-3 1发 布2 0 1 7-0 1-0 1实 施中 华 人 民 共 和 国国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会发 布G B 1 8 8 6.7 22 0 1 61 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 聚 氧 乙 烯 聚 氧 丙 烯 胺 醚1 范 围本 标 准 适 用 于 以 环 氧 乙 烷、环 氧 丙 烷、低 分 子 胺(如 三 异 丙 醇 胺)为 主 要 原 料,氢 氧 化
2、 钾 作 为 催 化 剂,聚 合 而 成 的 食 品 添 加 剂 聚 氧 乙 烯 聚 氧 丙 烯 胺 醚。2 化 学 名 称、分 子 式、结 构 式 和 相 对 分 子 质 量2.1 化 学 名 称聚 氧 乙 烯 聚 氧 丙 烯 胺 醚2.2 分 子 式N(CHCH3CH2O)m(C 2H4O)nH32.3 结 构 式 CH3 N(CH-CH2O)m(CH2-CH2O)nH(CHCH3-CH2O)m(CH2-CH2O)nH(CH-CH2O)m(CH2-CH2O)nH CH32.4 相 对 分 子 质 量30004200(按2007年 国 际 相 对 原 子 质 量)3 技 术 要 求3.1 感
3、 官 要 求感 官 要 求 应 符 合 表1的 规 定。G B 1 8 8 6.7 22 0 1 62 表1 感 官 要 求项 目 要 求 检 验 方 法色 泽 无 色 或 微 黄 色状 态 油 状 液 体气 味 略 有 芳 香 气 味取 适 量 样 品 置 于 清 洁、干 燥 的 烧 杯 中,在 自 然 光 线 下,观 察 其 色 泽 和 状 态,嗅 其 气 味3.2 理 化 指 标理 化 指 标 应 符 合 表2的 规 定。表2 理 化 指 标项 目 指 标 检 验 方 法羟 值(以KOH计)/(mg/g)40.056.0附 录A中A.3酸 值(以KOH计)/(mg/g)0.50附 录A中
4、A.4浊 点/40.0附 录A中A.5铅(Pb)/(mg/kg)2.0 GB5009.12总 砷(以As计)/(mg/kg)1.0 GB5009.11G B 1 8 8 6.7 22 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 安 全 提 示本 试 验 方 法 中 使 用 的 部 分 试 剂 具 有 毒 性 或 腐 蚀 性,操 作 时 应 小 心 谨 慎。如 溅 到 皮 肤 上 应 立 即 用 水冲 洗,严 重 者 应 立 即 治 疗。A.2 一 般 规 定本 标 准 除 另 有 规 定 外,所 用 试 剂 的 纯 度 应 在 分 析 纯 以 上,所 用 标 准 滴 定 溶 液、杂 质 测
5、定 用 标 准 溶 液、制 剂 及 制 品,应 按GB/T601、GB/T602和GB/T603的 规 定 制 备,试 验 用 水 应 符 合GB/T6682中 三 级水 的 规 定。试 验 中 所 用 溶 液 在 未 注 明 用 何 种 溶 剂 配 制 时,均 指 水 溶 液。A.3 羟 值(以K O H计)的 测 定A.3.1 方 法 提 要在 回 流 条 件 下,试 样 的 羟 基 与 溶 解 在 吡 啶 中 的 邻 苯 二 甲 酸 酐 进 行 酯 化 反 应。以 酚 酞 为 指 示 剂,用 氢氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液 中 和 酯 化 反 应 所 生 成 的 酸 和 过 量 邻
6、 苯 二 甲 酸 酐 水 解 所 产 生 的 邻 苯 二 甲 酸,由 滴 定试 样 溶 液 和 空 白 溶 液 所 耗 用 的 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液 之 差 来 计 算 羟 值。A.3.2 试 剂 和 材 料A.3.2.1 吡 啶:沸 点 在114116。A.3.2.2 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液:c(KOH)=0.5mo l/L。A.3.2.3 酚 酞 指 示 剂:称 取1g酚 酞 溶 于100mL吡 啶 中。A.3.2.4 邻 苯 二 甲 酸 酐:纯 度 不 低 于99.5%。A.3.2.5 邻 苯 二 甲 酸 酐 吡 啶 溶 液(酰 化 试 剂)。配 制:将
7、140g1g邻 苯 二 甲 酸 酐,置 于2L棕 色 玻 璃 瓶 中。加 入1L吡 啶,用 力 振 摇 直 至 完 全 溶解。若 用GB/T3143规 定 方 法 测 定 其 色 度 超 过200黑 曾 单 位,则 此 溶 液 不 能 使 用。浓 度 的 验 证:取25.0mL酰 化 试 剂 于250mL锥 形 瓶 中,加 入 酚 酞 指 示 剂4滴5滴,用 氢 氧 化 钾 标准 滴 定 溶 液 滴 定 至 终 点,消 耗 的 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液 应 为83mL87mL。A.3.3 仪 器 和 设 备A.3.3.1 分 析 天 平:精 确 至1mg。A.3.3.2 碱 式
8、滴 定 管:50mL。A.3.3.3 磨 口 平 底 烧 瓶:250mL,具 有 锥 形 磨 口 玻 璃 接 口。A.3.3.4 冷 凝 管:带 有 锥 形 磨 口 玻 璃 接 头,能 与 烧 瓶 配 合。A.3.3.5 移 液 管:25mL。A.3.3.6 电 磁 搅 拌 器。A.3.3.7 油 浴 装 置。G B 1 8 8 6.7 22 0 1 64 A.3.4 分 析 步 骤A.3.4.1 酰 化称 取 试 样7g(精 确 至0.001g)于 干 燥 烧 瓶 中,加 入25.0mL邻 苯 二 甲 酸 酐 吡 啶 溶 液。将 预 先 用 吡啶 淋 洗 过 的 冷 凝 管 与 烧 瓶 相
9、连,旋 转 摇 动,使 烧 瓶 中 的 试 样 混 匀。将 烧 瓶 放 入1152油 浴 中 回 流1h,再 冷 却 至 室 温。A.3.4.2 水 解 和 滴 定用 吡 啶 淋 洗 冷 凝 管,取 下 烧 瓶,用 水 冲 洗 磨 口 玻 璃 接 头。在 烧 瓶 中 放 入 搅 拌 磁 子,将 烧 瓶 置 于 电 磁搅 拌 器 上,开 启 搅 拌 器。用 碱 式 滴 定 管 准 确 加 入50.0mL氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液,加 入4滴5滴 酚 酞指 示 剂,用 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 溶 液 呈 粉 红 色,并 维 持15s不 褪 色 即 为 终 点
10、。A.3.4.3 空 白 试 验在 测 定 的 同 时,不 加 试 样,用 溶 剂 进 行 两 个 空 白 试 验。空 白 试 验 和 试 样 所 耗 用 的 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液 体 积 之 差 为10mL15mL。若 两 者 体 积 之 差 大 于15mL,说 明 试 样 量 太 多(羟 值 比 估 计 值 大),应 减 少 试 样 量,若 两 者 体 积 之 差小 于10mL,说 明 试 样 量 太 少(羟 值 比 估 计 值 要 小),应 增 加 试 样 量。A.3.5 结 果 计 算羟 值(以KOH计)的 质 量 分 数w1,单 位 为 毫 克 每 克(mg/g),
11、按 式(A.1)计 算:w1=(V0-V)c Mm(A.1)式 中:V0 空 白 溶 液 所 消 耗 的 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL);V 滴 定 试 样 溶 液 所 消 耗 的 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL);c 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度,单 位 为 摩 尔 每 升(mo l/L);M 氢 氧 化 钾 的 摩 尔 质 量,单 位 为 克 每 摩 尔(g/mo l),M(KOH)=56.10;m 试 样 的 质 量,单 位 为 克(g)。试 验 结 果 以 平 行 测 定
12、 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准(保 留 一 位 小 数)。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于1.5mg/g。A.4 酸 值(以K O H计)的 测 定A.4.1 方 法 提 要以 酚 酞 为 指 示 剂,用 氢 氧 化 钾 标 准 溶 液 来 滴 定 样 品 的 乙 醇 溶 液,根 据 消 耗 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液 的体 积 计 算 得 到 酸 值。A.4.2 试 剂 和 材 料A.4.2.1 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液:c(KOH)=0.1mo l/L。A.4.2.2 酚 酞 指 示 剂
13、:称 取1g酚 酞 溶 于100mL95%乙 醇 溶 液 中。A.4.2.3 中 性 乙 醇 溶 液:(95+5)。去 除 二 氧 化 碳:缓 慢 回 流 乙 醇 溶 液5mi n,以 除 去 二 氧 化 碳。冷 却 至 室 温,加 入 酚 酞 指 示 剂4滴G B 1 8 8 6.7 22 0 1 65 5滴,用 氢 氧 化 钾 标 准 溶 液 中 和 至 溶 液 刚 变 成 粉 红 色。A.4.3 仪 器 和 设 备A.4.3.1 天 平:精 确 至1mg。A.4.3.2 锥 形 瓶:容 量250mL。A.4.3.3 碱 式 滴 定 管:容 量25mL。A.4.4 分 析 步 骤称 取 试
14、 样10g(精 确 至0.001g)于 锥 形 瓶 中,加 入100mL乙 醇 溶 液,振 摇 锥 形 瓶 使 试 样 完 全 溶 解,加 入4滴5滴 酚 酞 指 示 剂,用 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 溶 液 呈 粉 红 色,并 维 持15s不 褪 色 即 为 终点。记 录 下 氢 氧 化 钾 标 准 溶 液 用 量。A.4.5 结 果 计 算酸 值(以KOH计)的 质 量 分 数w2,单 位 为 毫 克 每 克(mg/g),按 式(A.2)计 算:w2=M V1 c1m1(A.2)式 中:M 氢 氧 化 钾 的 摩 尔 质 量,单 位 为 克 每 摩 尔(g/mo
15、l),M(KOH)=56.10;V1 滴 定 试 样 溶 液 所 消 耗 的 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL);c1 氢 氧 化 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度,单 位 为 摩 尔 每 升(mo l/L);m1 试 样 的 质 量,单 位 为 克(g)。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准(保 留2位 有 效 数 字)。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的10%。A.5 浊 点 的 测 定A.5.1 方 法 提
16、要试 样 溶 于 二 乙 二 醇 丁 醚 溶 液,在 水 浴 中 加 热 至 液 体 完 全 不 透 明,冷 却 并 不 断 搅 拌,观 察 不 透 明 消 失时 的 温 度。A.5.2 试 剂 和 材 料二 乙 二 醇 丁 醚 溶 液:化 学 纯,25%质 量 分 数。A.5.3 分 析 步 骤称 取 试 样5g(精 确 至0.01g)于 锥 形 瓶 中,加 入45g二 乙 二 醇 丁 醚 溶 液,摇 匀,使 试 样 完 全 溶 解。将15mL试 样 溶 液 转 移 到 试 管 中,插 入 温 度 计,然 后 将 试 管 移 入 盛 有 水 的 烧 杯 中,加 热,用 温 度 计 轻 轻搅 拌 直 至 溶 液 完 全 呈 不 透 明(溶 液 的 温 度 应 不 超 过 不 透 明 温 度10),停 止 加 热。试 管 仍 保 留 在 烧 杯中,用 温 度 计 轻 轻 搅 拌 溶 液,使 其 慢 慢 冷 却,记 录 不 透 明 消 失 时 的 温 度。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准(保 留 一 位 小 数)。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于0.5。
