1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 8 8 6.4 42 0 1 6食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 抗 坏 血 酸 钠2 0 1 6-0 8-3 1发 布2 0 1 7-0 1-0 1实 施中 华 人 民 共 和 国国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会发 布G B 1 8 8 6.4 42 0 1 6 前 言 本 标 准 代 替GB163131996 食 品 添 加 剂 抗 坏 血 酸 钠。本 标 准 与GB163131996相 比,主 要 变 化 如 下:标 准 名 称 修 改 为“食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 添 加 剂 抗 坏 血
2、酸 钠”。G B 1 8 8 6.4 42 0 1 61 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 抗 坏 血 酸 钠1 范 围本 标 准 适 用 于 以 抗 坏 血 酸 和 钠 盐 为 原 料 制 得 的 食 品 添 加 剂 抗 坏 血 酸 钠。2 分 子 式、结 构 式 和 相 对 分 子 质 量2.1 分 子 式C 6H7NaO62.2 结 构 式2.3 相 对 分 子 质 量198.11(按2007年 国 际 相 对 原 子 质 量)3 技 术 要 求3.1 感 官 要 求感 官 要 求 应 符 合 表1的 规 定。表1 感 官 要 求项 目 要 求 检 验 方 法色 泽 白
3、色 至 微 黄 色状 态 结 晶 固 体取 适 量 试 样 置 于 清 洁、干 燥 的 白 瓷 盘 中,在 自然 光 线 下,观 察 其 色 泽 和 状 态3.2 理 化 指 标理 化 指 标 应 符 合 表2的 规 定。G B 1 8 8 6.4 42 0 1 62 表2 理 化 指 标项 目 指 标 检 验 方 法抗 坏 血 酸 钠(C 6H7NaO6)含 量(以 干 基 计),w/%99.0101.0附 录A中A.3干 燥 减 量,w/%0.25附 录A中A.4比 旋 光 度(以 干 基 计)m(20,D)/()m2kg-1+103+108附 录A中A.5pH(10%水 溶 液)7.08
4、.0 GB/T9724重 金 属(以Pb计)/(mg/kg)20 GB5009.74砷(As)/(mg/kg)3.0 GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)10.0 GB5009.75G B 1 8 8 6.4 42 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 一 般 规 定本 标 准 所 用 试 剂 和 水 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时,均 指 分 析 纯 试 剂 和GB/T6682规 定 的 三 级 水。试 验中 所 用 标 准 滴 定 溶 液、杂 质 测 定 用 标 准 溶 液、制 剂 及 制 品,在 没 有 注 明 其 他 要 求 时,均 按GB/T601、GB/T6
5、02和GB/T603的 规 定 制 备。试 验 中 所 用 溶 液 在 未 注 明 用 何 种 溶 剂 配 制 时,均 指 水 溶 液。A.2 鉴 别 试 验A.2.1 溶 解 性1g试 样 能 溶 于2mL水 中。A.2.2 鉴 别A.2.2.1 方 法 提 要试 样 中 的 抗 坏 血 酸 部 分 具 有 二 烯 醇 基 结 构,具 有 强 的 还 原 性,并 且 具 有 糖 类 的 性 质。A.2.2.2 试 剂 和 材 料A.2.2.2.1 活 性 炭。A.2.2.2.2 吡 咯。A.2.2.2.3 盐 酸。A.2.2.2.4 碱 性 酒 石 酸 铜 溶 液。A.2.2.2.5 盐 酸
6、 溶 液:91000。A.2.2.2.6 三 氯 乙 酸 溶 液:取6g三 氯 乙 酸,加25mL三 氯 甲 烷 溶 解 后,加0.5mL30%过 氧 化 氢 溶 液,摇 匀,即 得。A.2.2.2.7 碳 酸 钾 溶 液:150g/L。A.2.2.2.8 焦 锑 酸 钾 溶 液:取2g焦 锑 酸 钾,在85mL热 水 中 溶 解,迅 速 冷 却,加 入10mL氢 氧 化 钾 溶液(320);放 置24h,滤 过,加 水 稀 释 至100mL。A.2.2.2.9 亚 甲 基 蓝 指 示 液:5g亚 甲 基 蓝 溶 于95%乙 醇,用95%乙 醇 稀 释 至1000mL。A.2.2.3 鉴 别
7、方 法A.2.2.3.1 试 样 溶 液(20mg/mL)在25下 能 还 原 碱 性 酒 石 酸 铜 溶 液,加 热 时 更 迅 速。A.2.2.3.2 用0.5mL的 盐 酸 溶 液 酸 化2mL试 样 溶 液(20mg/mL),加 入4滴 亚 甲 基 蓝 指 示 液,40下温 化,深 蓝 色3mi n内 褪 去。A.2.2.3.3 用15mL120的 三 氯 乙 酸 溶 液 溶 解15mg试 样,加 约200mg活 性 炭,猛 烈 振 摇1mi n,用小 的 菊 型 滤 纸 过 滤,必 要 时,再 次 过 滤 直 至 澄 清,往5mL滤 液 中 加1滴 吡 咯,缓 慢 搅 拌 至 溶 解
8、,然 后 置50水 浴 上 加 热,产 生 蓝 色。A.2.2.3.4 呈 现 钠 盐 的 特 征 反 应A.2.2.3.4.1 取 铂 丝,用 盐 酸 湿 润 后,蘸 取 试 样,在 无 色 火 焰 中 燃 烧,火 焰 即 显 鲜 黄 色。G B 1 8 8 6.4 42 0 1 64 A.2.2.3.4.2 取 约100mg试 样,置10mL试 管 中,加2mL水 溶 解,加2mL碳 酸 钾 溶 液,加 热 至 沸,应不 得 有 沉 淀 生 成;加4mL焦 锑 酸 钾 溶 液,加 热 至 沸;置 冰 水 中 冷 却,必 要 时,用 玻 棒 摩 擦 试 管 内 壁,应 有致 密 的 沉 淀
9、生 成。A.3 抗 坏 血 酸 钠(C 6 H 7 N a O 6)含 量(以 干 基 计)的 测 定A.3.1 方 法 提 要试 样 与 碘 标 准 滴 定 溶 液 发 生 氧 化 还 原 反 应,根 据 碘 标 准 滴 定 液 的 颜 色 判 断 滴 定 终 点。A.3.2 试 剂 和 材 料A.3.2.1 碘。A.3.2.2 五 氧 化 二 磷。A.3.2.3 硫 酸 溶 液:取57mL硫 酸,缓 缓 注 入 适 量 水 中,冷 却 至 室 温,加 水 稀 释 至1000mL,摇 匀。A.3.2.4 碘 标 准 滴 定 溶 液:c(12I 2)=0.1mo l/L。A.3.2.5 淀 粉
10、 指 示 液:10g/L。A.3.3 分 析 步 骤称 取 用 五 氧 化 二 磷 干 燥24h的 约400mg试 样,精 确 至0.0002g,用100mL新 沸 的 冷 蒸 馏 水 和25mL硫 酸 溶 液 的 混 合 液 溶 解,立 即 用0.1mo l/L碘 标 准 滴 定 溶 液 滴 定,近 终 点 时 加3mL淀 粉 指 示 液至 溶 液 显 蓝 色,在30s内 不 退。A.3.4 结 果 计 算抗 坏 血 酸 钠(C 6H7NaO6)含 量(以 干 基 计)的 质 量 分 数w1,按 式(A.1)计 算:w1=V1000 c Mm1100%(A.1)式 中:V 试 样 消 耗 碘
11、 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积,单 位 为 毫 升(mL);1000 换 算 系 数;c 碘 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度,单 位 为 摩 尔 每 升(mo l/L);M 抗 坏 血 酸 钠 的 摩 尔 质 量,单 位 为 克 每 摩 尔(g/mo l),M(12C 6H7NaO6)=99.05);m1 试 样 的 质 量,单 位 为 克(g)。本 方 法 两 次 平 行 测 定 结 果 相 对 偏 差 不 超 过0.3%。A.4 干 燥 减 量 的 测 定A.4.1 仪 器 和 设 备烘 箱,灵 敏 度 能 控 制 在2,装 有 温 度 计,温 度 计 插 入 烘 箱 的 深 度
12、 应 使 水 银 球 与 待 测 试 样 在 同 一水 平 面 上。G B 1 8 8 6.4 42 0 1 65 A.4.2 分 析 步 骤称 取 约3g试 样,精 确 至0.0001g,置 于 与 试 样 同 样 条 件 下 干 燥 至 恒 重 的 扁 形 称 量 瓶 中,精 密 称 定,在1052的 条 件 下 干 燥 至 恒 重,从 减 失 的 重 量 和 试 样 重 量 计 算 干 燥 减 量。A.4.3 结 果 计 算干 燥 减 量 的 质 量 分 数w2,按 式(A.2)计 算:w2=m2-m3m4100%(A.2)式 中:m2 称 量 瓶 及 试 样 在 干 燥 前 的 质 量,单 位 为 克(g);m3 称 量 瓶 及 试 样 在 干 燥 后 的 质 量,单 位 为 克(g);m4 试 样 的 质 量,单 位 为 克(g)。A.5 比 旋 光 度(以 干 基 计)m(2 0,D)的 测 定A.5.1 仪 器 和 设 备旋 光 仪。A.5.2 分 析 步 骤称 取 用 五 氧 化 二 磷 干 燥24h的 约5g试 样,精 确 至0.002g,加 水 至50mL,采 用GB/T613方 法测 定。
