1、ICS 13.100 C 52 中 华 人 民 共 和 国 国 家 职 业 卫 生 标 准 GBZ/T 300.21 2017 代替 GBZ/T 160.17 2004 工作场所 空气有毒 物质测定 第21 部分:钾及其 化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 21:Potassium and its compounds 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.212017 I 前 言 本部分 为GBZ/T 300 的第21部分。本部分 按照GB/T 1.1 2009 给出 的规
2、 则起 草。本部分 代替GBZ/T 160.17 2004 工 作场 所空 气有 毒物质 测定 钾 及其 化合 物。本部分 与GBZ/T 160.17 2004相比,主要 修 改 如下:溶 剂洗 脱-火焰 原子 吸 收光谱 法 中 增加 了硝 酸镧 作为消 电离 剂;增 加了 待测 物的 基本 信息;改 进了 空气 采样 和标 准系列 浓度 的表 达;补 充了 样品 空白 要求 和方法 性能 指标。本部分 中的 主要 起草 单位 和主要 起草 人:钾 及其 化合 物的 溶剂 洗脱-火焰 原子 吸收 光谱 法 主要起 草单 位:四川 省疾 病预防 控制 中心。主要起 草人:武 皋绪、赵 承礼。本
3、部分 所代 替标 准的 历次 版本发 布情 况 为:GBZ/T 160.17 2004。GBZ/T 300.212017 1 工 作场所 空气有毒 物质测 定 第 21 部分:钾及其 化合物 1 范围 GBZ/T 300 的本 部分 规定 了 工作场 所空 气中 钾及 其化 合物的 溶剂 洗脱-火 焰原 子 吸收光 谱法。本 部分 适用 于工 作场 所空 气中气 溶胶 态钾 及其 化合 物(如 氢氧 化钾 和氯 化钾 等)浓 度的 检测。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件,仅注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注
4、日 期的 引用 文件,其最 新版 本(包括 所有 的修改 单)适用 于本 文件。GBZ 159 工 作场 所空 气中 有害物 质监 测的 采样 规范 GBZ/T 210.4 职 业卫 生标 准制定 指南 第4部分:工 作场所 空气 中 化 学物 质的 测定方 法 3 钾及其 化合 物的 基本 信息 钾及其 化合 物的 基本 信息 见表1。表1 钾及其 化合 物的 基本 信息 化学物质 化学文摘号(CAS 号)元素符号/分子式 相对原子质量/相对分子质量 钾(Potassium)7440-09-7 K 39.1 氢氧化钾(Potassium hydroxide)1310-58-3 KOH 56.
5、1 氯化钾(Potassium chloride)7447-40-7 KCl 74.55 高锰酸钾(Potassium permanganate)7722-64-7 KMnO4 158.0 4 钾及其 化合 物的 溶剂 洗脱-火焰原 子吸 收光 谱法 4.1 原理 空气中 可溶 性 气 溶胶 态钾 及其化 合物(如 氢氧 化钾 和氯化 钾等)用 微孔 滤膜 采集,水洗 脱后,用 火焰原子 吸收 分光 光度 计 在766.5 nm 波 长下 测定 吸光 度,进行 定量。4.2 仪器 4.2.1 微孔滤 膜,孔径 0.8 m。4.2.2 大采样 夹,滤料 直径 为 37 mm 或40 mm。GBZ
6、/T 300.212017 2 4.2.3 小采样 夹,滤膜 直径 为 25 mm。4.2.4 空气采 样器,流 量范 围 为0 L/min 10 L/min 和 0 L/min 2 L/min。4.2.5 具塞比 色管,10 mL。4.2.6 原子吸 收分 光光 度计,具 乙炔-空气 火焰 原子 化器 和 钾空心 阴极 灯。4.3 试剂 4.3.1 实验用 水为 去离 子水,试 剂为分 析纯。4.3.2 硝酸镧 溶液,5 g/L。4.3.3 标准溶 液:用水 稀释 国家 认可的 钾标 准溶 液 成 100.0 g/mL 钾 标准 应用 液。4.4 样品的 采集、运 输和 保存 4.4.1 现
7、场采 样按 照 GBZ 159 执 行。4.4.2 短时间 采样:在 采样 点,用装好 微孔 滤膜 的 大 采样 夹,以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。4.4.3 长时间 采样:在 采样 点,用装好 微孔 滤膜 的 小 采样 夹,以 1.0 L/min 流量 采 集2 h8 h 空气 样品。4.4.4 采样后,打开 采 样夹,取 出 微孔 滤膜,接 尘面 朝里 对折,放入 具塞 比色 管中,置清 洁 的 容器 内运输和 保存。样 品 在 室温 下可长 期保 存。4.4.5 样品空 白:在采 样点,打 开 装好 微孔 滤膜 的 采 样夹,立即 取出 滤膜,放入 具 塞比色
8、 管中,然后同样品 一起 运输、保 存和 测定。每批 次样 品不 少 于2 个样 品空 白。4.5 分析步 骤 4.5.1 样品处 理:向装 有微孔 滤膜 的具 塞比 色管 中加 入 9 mL 水,洗 脱 10 min,不 时 振摇。加 0.1 mL硝酸镧 溶液,用水 稀释至 10.0 mL。样品 溶液 供测 定。4.5.2 标准曲 线的 制备:取 5 支 8 支10 mL 容 量瓶,分 别 加入0.0 mL 1.0 mL 钾 标 准应用 液,各加0.1mL 硝酸 镧溶 液,加水 至 刻度,配 成0.0 g/mL 10.0 g/mL 浓度 范围 的 钾 标准系 列。将乙炔-空气火焰原 子吸 收
9、分 光光 度计 调节至 最佳 测定 状态,在766.5 nm 波长 下,分别 测 定标准 系列 各浓 度 的 吸光度。以 测得 的 吸 光度 对 相 应的 钾 浓度(g/mL)绘制 标 准曲线 或计 算回 归方 程,其相关 系数 应 0.999。4.5.3 样品测 定:用测 定标 准系 列的操 作条 件测 定样 品溶液 和样 品空 白溶液,测得 的吸光 度值 由标 准曲线或 回归 方程 得 样 品溶 液 中钾 的浓度(g/mL)。若 样品溶 液 中 钾浓 度超 过测 定范围,用 水稀释 后 测定,计算时 乘以 稀释 倍数。4.6 计算 4.6.1 按GBZ 159 的方 法和 要求 将采样 体
10、积 换算 成标 准采 样体积。4.6.2 按式(1)计算 空气 中钾 的 浓度:00 10VCC.(1)式中:C 空气 中钾 的浓 度,乘以1.43 为 氢氧 化钾 的浓 度,单 位为 毫克 每立 方米(mg/m3);10 样品 溶液 的体 积,单位为 毫升(mL);C0 测得 的 样品 溶液 中 钾的浓 度(减去 样品 空白),单 位为 微克 每毫 升(g/mL);V0 标准 采样 体积,单 位为升(L)。GBZ/T 300.212017 3 4.6.3 空气中 的时 间加 权平 均接 触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规 定计 算(氢氧 化钾 除外)。4.7 说明 4.7.1 本法按
11、照GBZ/T 210.4 的 方法和 要求 进行 研制。本 法的检 出限 为 0.02 g/mL,定量 下限 为0.07 g/mL,定 量 测 定范 围为 0.07 g/mL 10.0 g/mL(按 K 计);以采 集 75L 空 气样品 计,最低 检出 浓度为0.004 mg/m3,最低 定量浓度 为0.010 mg/m3(按KOH 计);相对 标准 偏差 为1.62.4,平均 采样效率 96,平均 洗脱 效率 95。4.7.2 本法只 适用 于工 作场 所空 气中可溶 于 水的 气溶 胶态 钾及其 化合 物的 检测,而 且测得 的是 总钾 浓度。只 有空 气中 存在 一种 钾化合 物时,才 能测 定该 化合物 的浓 度,并需 加以 换算。4.7.3 本法用 于检 测氢 氧化 钾时,仅使 用短 时间 采样,不 需计 算CTWA。_