1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 8 8 6.2 4 12 0 1 6食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 甘 草 酸 三 钾2 0 1 6-0 8-3 1发 布2 0 1 7-0 1-0 1实 施中 华 人 民 共 和 国国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会发 布G B 1 8 8 6.2 4 12 0 1 61 食 品 安 全 国 家 标 准食 品 添 加 剂 甘 草 酸 三 钾1 范 围本 标 准 以 豆 科 植 物 甘 草(G l y c y r r h i z a u r a l e n s i sF i s ch.)、胀 果 甘 草(G l
2、 y c y r r h i z a i n f l a t eBa t.)及 光果 甘 草(G l y c y r r h i z a g l a b r aL.)的 干 燥 根 及 根 茎 为 原 料,经 过 提 取、浓 缩、钾 碱 化 和 干 燥 等 工 艺 而 制 得的 食 品 添 加 剂 甘 草 酸 三 钾。2 化 学 名 称、结 构 式、分 子 式 和 相 对 分 子 质 量2.1 化 学 名 称20-羧 基-11-氧 代 正 齐 墩 果 烷-12-烯-3基-2-O-D-葡 萄 吡 喃 糖 苷 醛 酸 基-D-葡 萄 吡 喃 糖 苷 醛 酸三 钾2.2 结 构 式2.3 分 子 式
3、C 42H59K3O162.4 相 对 分 子 质 量937.20(按2007年 国 际 相 对 原 子 质 量)G B 1 8 8 6.2 4 12 0 1 62 3 技 术 要 求3.1 感 官 要 求感 官 要 求 应 符 合 表1的 规 定。表1 感 官 要 求项 目 要 求 检 验 方 法色 泽状 态黄 色 至 棕 黄 色粉 末取 适 量 试 样 置 于 清 洁、干 燥 的 白 瓷 盘 中,在 自然 光 线 下,观 察 其 色 泽 和 状 态3.2 理 化 指 标理 化 指 标 应 符 合 表2的 规 定。表2 理 化 指 标项 目 指 标 检 验 方 法甘 草 酸 三 钾(以18-
4、甘 草 酸 三 钾 计)含 量(以 干 基 计),w/%10.0附 录A中A.3pH(1%水 溶 液)68 GB/T9724干 燥 减 量,w/%8 GB5009.3直 接 干 燥 法灼 烧 残 渣,w/%27 GB/T9741a总 砷(以As计)/(mg/kg)2.0 GB5009.11铅(Pb)/(mg/kg)2.0 GB5009.12 a 700800。G B 1 8 8 6.2 4 12 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 一 般 规 定本 标 准 所 用 试 剂 和 水,在 没 有 注 明 其 他 要 求 时,均 指 分 析 纯 试 剂 和GB/T6682规 定 的 三 级
5、 水。试验 中 所 用 标 准 溶 液、杂 质 标 准 溶 液、制 剂 及 制 品,在 没 有 注 明 其 他 要 求 时,均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的 规 定 制 备。试 验 中 所 用 溶 液 在 未 注 明 用 何 种 溶 剂 配 制 时,均 指 水 溶 液。A.2 鉴 别 试 验A.2.1 试 剂 和 材 料盐 酸。A.2.2 钾 离 子 鉴 别取 铂 丝,用 盐 酸 润 湿 后,蘸 取 试 样,在 无 色 火 焰 中 燃 烧,隔 蓝 色 钴 玻 璃 透 视,火 焰 显 紫 色。A.3 甘 草 酸 三 钾(以1 8-甘 草 酸 三 钾 计)含 量(以 干 基
6、计)的 测 定A.3.1 方 法 提 要试 样 经 溶 解 转 化 为 甘 草 酸,过 滤 后 以 液 相 色 谱 仪(紫 外 检 测 器)测 定,外 标 法 定 量。计 算 结 果 时,试样 质 量 为 试 样 称 量 质 量 减 去 样 品 中 干 燥 减 量 的 质 量,结 果 为 以 干 基 计 的18-甘 草 酸 三 钾(C 42H59K3O16)的 质 量 分 数。A.3.2 试 剂 和 材 料A.3.2.1 甲 醇:液 相 色 谱 级。A.3.2.2 冰 乙 酸:优 级 纯。A.3.2.3 水:GB/T6682规 定 的 一 级 水。A.3.2.4 流 动 相 溶 液:甲 醇+冰
7、 乙 酸+水(71+1+28),混 匀,并 经0.45m滤 膜(有 机 系)过 滤,充 分脱 气。A.3.2.5 甘 草 酸 单 铵 对 照 品:纯 度95%(经 液 相 色 谱 测 定)。A.3.3 仪 器 和 设 备 高 效 液 相 色 谱 仪,配 有 紫 外 检 测 器。A.3.4 分 析 步 骤A.3.4.1 对 照 品 溶 液 配 制称 取 约20mg(精 确 至0.01mg)甘 草 酸 单 铵 对 照 品,用 流 动 相 溶 液 溶 解,并 定 容 至100mL,摇 匀。G B 1 8 8 6.2 4 12 0 1 64 A.3.4.2 试 样 溶 液 制 备称 取 约100mg(
8、精 确 至0.01mg)甘 草 酸 三 钾 样 品,置 于100mL容 量 瓶 中,用 流 动 相 溶 液 溶 解,定容 至 刻 度,经0.45m滤 膜(有 机 系)过 滤,待 测。A.3.4.3 参 考 色 谱 条 件A.3.4.3.1 色 谱 柱:长250mm,内 径4.6mm,粒 径5m,C 18柱。或 等 效 分 离 效 果 的 色 谱 柱。A.3.4.3.2 流 动 相:甲 醇+乙 酸+水 溶 液。A.3.4.3.3 流 速:1.0mL/mi n。A.3.4.3.4 柱 温:室 温。A.3.4.3.5 检 测 波 长:250nm。A.3.4.3.6 进 样 量:10L。A.3.4.4
9、 测 定依 次 注 射 对 照 品 溶 液 和 试 样 溶 液,外 标 法 定 量。甘 草 酸 的 高 效 液 相 色 谱 图 见 附 录B。A.3.5 结 果 计 算甘 草 酸 三 钾(以18-甘 草 酸 三 钾 计)含 量(以 干 基 计)的 质 量 分 数w1,按 式(A.1)计 算:w1=1.12 V cs Am(1-w2)As100%(A.1)式 中:1.12 将 甘 草 酸 单 铵 盐 折 算 成 甘 草 酸 三 钾 的 换 算 系 数;V 试 样 定 容 体 积,单 位 为 毫 升(mL);cs 对 照 品 溶 液 中 甘 草 酸 单 铵 的 浓 度,单 位 为 毫 克 每 毫
10、升(mg/mL);A 试 样 溶 液 中 甘 草 酸 的 峰 面 积;m 试 样 的 质 量,单 位 为 毫 克(mg);w2 试 样 干 燥 减 量 的 含 量,%;As 对 照 品 溶 液 中 甘 草 酸 的 峰 面 积。试 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准(保 留1位 小 数)。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测定 结 果 的 绝 对 差 值,不 大 于 算 术 平 均 值 的5%。G B 1 8 8 6.2 4 12 0 1 65 附 录 B甘 草 酸 的 液 相 色 谱 示 意 图 和 各 组 分 参 考 保 留 时 间B
11、.1 甘 草 酸 的 液 相 色 谱 示 意 图甘 草 酸 的 液 相 色 谱 示 意 图 见 图B.1。说 明:124-羟 基 甘 草 酸;218-甘 草 酸;318-甘 草 酸。图B.1 甘 草 酸 的 液 相 色 谱 示 意 图B.2 甘 草 酸 各 组 分 参 考 保 留 时 间表B.1 甘 草 酸 各 组 分 参 考 保 留 时 间峰 号 组 分 名 称 保 留 时 间a/mi n1 24-羟 基 甘 草 酸7.02 18-甘 草 酸8.13 18-甘 草 酸10.0 a 不 同 仪 器、不 同 分 离 柱,甚 至 不 同 时 间 进 样 各 组 分 的 保 留 时 间 均 会 有 所 不 同,但 各 组 分 的 洗 脱 顺 序 是 不 变 的。
