1、ICS 13.100 C 52 中 华 人 民 共 和 国 国 家 职 业 卫 生 标 准 GBZ/T 316.3 2018 2018-08-16 发布 2019-01-01 实施 血 中铅的 测定 第3 部 分：原子 荧光光 谱法 Determination of lead in blood Part 3:Atomic fluorescence spectrometry method 中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会 发 布 GBZ/T 316.3 2018 I 前 言 根据 中华 人民 共和 国职 业病防 治法 制 定本 标准。GBZ/T 316 2018 血
2、中 铅 的测定 分 为3 个部 分：第1部 分：石墨 炉原 子 吸收光 谱法；第2部 分：电感 耦合 等 离子体 质谱 法；第3部 分：原子 荧光 光 谱法。本部分 为GBZ/T 316 的第3 部分。本 部分 按照GB/T 1.1 2009 给出 的规 则起 草。本 部分 起草 单位：北京 市 疾病预 防控 制中 心、中 国 疾病预 防控 制中 心职 业卫 生与中 毒控 制所、浙江省医学 科学 院、河南 省开 封市疾 病预 防控 制中 心。本 部分 主要 起草 人：陈亨、潘亚 娟、张敬、唐 红芳、李坤。GBZ/T 316.3 2018 1 血 中铅的 测定 第 3 部分：原子荧 光光 谱法
3、1 范围 GBZ/T 316 的本 部分 规定 了 测定血 中铅 的 原 子荧 光光 谱法。本 部分 适用 于 职 业接 触人 员血中 铅 的 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件，仅注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有 的修改 单）适用 于本 文件。GBZ/T 295 职业 人群 生 物监测 方法 总则 3 原理 血液样 品（以下 称血 样）用硝酸 脱去 蛋白，离 心后 取上清 液，经还 原生 成氢 化物，在283.3 nm 波长下，用 原子 荧光 光谱 仪
4、测定 铅含 量。4 仪器 4.1 容量瓶，10mL。4.2 具塞聚 乙烯 离心 管，5mL。4.3 高速离 心机，转 速大 于 10000r/min。4.4 旋涡混 合器。4.5 微量 移 液器，量程 分别为20L200L、0.5mL 5.0 mL。4.6 原子荧 光光 谱仪，具 高性 能铅空 心阴 极灯 和氢 化物 发生装 置。5 试剂 5.1 去离子 水。5.2 硝酸，20 1.42g/mL,优 级纯。5.3 硝酸溶 液（用于 样品 处理 及载流），3.5%（V/V）。取 3.5mL 硝 酸用 水稀 释 至100mL。5.4 氢氧化 钠溶 液，30g/L。5.5 还原剂 溶液：称 取 10
5、g 硼 氢化钾（优 级纯），溶于 氢 氧化钠 溶液 中，加 入 20g 铁氰化 钾（分析 纯）和10g 硼酸（优 级纯），然后用 氢氧 化钠 溶液 溶解 并稀释 至 1000mL。GBZ/T 316.3 2018 2 5.6 铅单元 素 标 准溶 液。6 样品的 采集、运 输和 保存 依据GBZ/T 295 进行。采集后 的 样 品和 样品 空白 置于清 洁容 器中 冷藏 运输。样品 在-20 下 可保 存半 年。7 分析步 骤 7.1 仪器操作 参 考条 件 见表1。表1 仪器 操作 参考 条件 波长/nm 283.3 灯电流/mA 60 原子化器温度/200 阴辅灯电流/mA 25 光电倍
6、增管负高压/V 270 延迟时间/s 1.0 原子化器高度/mm 8 读数时间/s 8 载气（Ar）流量/（mL/min）400 进样体积/mL 0.8 屏蔽气（Ar）流量/（mL/min）800 读数方法 峰面积 7.2 标准系 列的 配制 用 硝酸 溶液 稀释 铅标 准液配 制 成 0.0 g/L、2.0g/L、5.0g/L、10.0g/L、15.0 g/L、20.0g/L、30.0g/L铅标准 系列，分 别装 于 7 只容量 瓶中，编 号 为 17 号。7.3 样品及 样品 空白 的处 理 将 冷冻 血样 取出，恢 复到室 温。充 分摇 匀，取 出 0.10mL，置于 装有 2.90mL
7、 硝 酸溶 液的 具塞 离心 管中，立 即盖 好盖 子，强力 振摇，然后 在 旋 涡混 合器 充分混 匀 5min，以 10000r/min 离心 10min，取上 清液供测 定。样 品空 白处 理：用采 血针抽 取 2.0mL 水置 于采 血管中，振 荡，其余 处理 步骤同 样品。7.4 标准系 列、样品 及样 品空 白的测 定 参 照仪 器操 作条 件，将仪器 调节 至最 佳测 定状 态，进 样体积 为0.8mL，分 别测定 标准 系列，每个 浓度重复 测定 3 次，第 27 号的荧 光强 度均 值减 去第 1 号的 荧光 强度 均值后，以荧光 强度 均值 对铅 浓度(g/L)绘 制标 准
8、曲 线或 计 算回归 方程。用 测定 标准 系列 的操 作条件 测定 样品 溶液 和样 品空白 溶液，测 得的 荧光 强 度值由 标准 曲线 或回 归 方程计算 铅的 浓度（g/L）。8 计算 GBZ/T 316.3 2018 3 按 式（1）计算 血中 铅 的浓度：C=C0F（1）式中 C 血 中铅 的浓 度，g/L；C0 由标 准曲 线 或 回归 方程 得 铅浓 度（减去 样品 空白），g/L；F 样 品稀 释倍 数。9 说明 9.1 本 方法 的检 出限 为 6.7 g/L，定量 下限 为 20 g/L(按取 0.1mL 血样、30 倍 稀 释计)；测 定范 围为20g/L 90 0g/
9、L；相对标 准偏差 范围 为 2.72 7.01（n=6）；血 样加 标回 收 率范围 为 95.3%106.0%。9.2 在还原 剂中 加入 铁氰 化钾，可促 进铅 的氢 化物 生成；配好 的还 原 剂 4 下可 稳定保 存1 周。9.3 硝酸溶 液和 还原 剂的 浓度 对氢化 反应 影响 较大，同 一批样 品要 严格 保持 一致。9.4 若样品 中铅 浓度 超过 测定 范围，可用 硝酸 溶液 稀释 后测定，计 算时 乘以 相应 的稀释 倍数。9.5 本法应 严格 控制 进样 量，进样量 过大 会在 氢化 物发 生反应 时产 生大 量气 泡，影响测 量正 常进 行。9.6 采血不 能使 用EDTA 抗凝 剂。9.7 检测过 程质 量控制 应按照GBZ/T 295 的要 求进 行。_
