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类型MnOx/SCR催化剂的制备及其对零价汞的催化氧化.pdf

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    MnOx/SCR催化剂的制备及其对零价汞的催化氧化.pdf
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    1、 2019 MnOx/SCR 催 化 剂 的 制 备 及 其 对 零 价 汞 的 催化氧化 程广文,杨嵩,郭中旭,姚明宇,王晓乾 西安热工研究院有限公司,西安 710032 PREPARATION OF MnOx CATALYST AND ITS CATALYTIC OXIDATION FOR ELEMENTAL MERCURY CHENG Guang-wen,YANG Song,GUO Zhong-xu,YAO Ming-yu,WANG Xiao-qian Xian thermal power research institute limited company,Xian 摘要:以水合锰溶胶

    2、为浸渍液,采用等体积浸渍法制备了一种蜂窝状的氧化锰改性 SCR 催 化剂(MnOx/SCR)。讨论了制备工艺,并 用 X 射线衍射(XRD)和 X 射线荧光光谱(XRF)等 手段对催化剂结构进行了表征。同时在模拟烟气条件下,研究了 催化剂 对零价汞的催化氧化性能。结果表明:以水 合锰溶胶为浸渍液可有效克服常规浸渍法存在的盐析现象,提高活性组分在催化剂中的分散性;汞氧化率随 MnOx 负载 量的增加而增加;烟气中 HCl 对汞氧化影响不显著,但 SO2对 汞氧化有一定的抑制作用;催化剂的最佳反应温度为 170200;在模拟烟气 中 Hg0 的 氧化效率可大于 80%。关 键 词:催化剂;制备;锰

    3、 溶 胶;汞;氧 化 ABSTRACT:A honeycomb MnOx modified SCR catalyst(MnOx/SCR)was prepared through incipient impregnation with manganous hydroxide sol as the impregnation solution.The preparation process was studied,and the catalyst was also characterized by X-ray diffraction(XRD)and X-ray fluorescence(XRF).M

    4、eanwhile catalytic activity of MnOx/SCR for elemental mercury oxidation was evaluated by using simulated flue gas.The results showed that the use of manganous sol avoided the occurrence of salting out during the preparation of MnOx/SCR,which helped to improve the dispersity of active component in th

    5、e catalyst.For the MnOx/SCR catalyst the mercury oxidation efficiency increased with the MnOx-loaded amount of the catalyst.In the simulated flue gas,HCl exerted a negligible effect on mercury oxidation,while SO2 could suppress the oxidation.The mercury oxidation efficiency was about 80%when the rea

    6、ction temperature varied between 170 and 200.KEY WORD:catalyst;preparation;manganous hydroxide sol;mercury;oxidation 前言 随着国 家对 环保 的重 视,对 人体有 直接 危害 的污染物 脱除 将是 未来 电力 环保领 域关 注的 重点。汞是一种 重要 的大 气污 染物,主要来 自燃 煤电 厂的 排放,可直接伤 害人的神 经 系统和生殖系 统,因此,燃煤电 厂烟 气脱 汞将 是大 势所趋。特别 是,近年 来国际社 会 加 强了 对电 厂汞 排放的 控制(美国 最新 排放标准 为

    7、1ug/m3),研究适 合我国 电厂 的烟 气脱 汞技术显 得尤 为必 要与 重要。SCR 法脱 汞是 利用 SCR 催 化剂将 烟气 中难 除去的零价 汞 催化 氧化 为易 捕集的 二价 离子 汞,再 利用现有 污染 物控 制设 备除 去离子 汞,从 而实 现烟 气脱汞。与 已在 大型 燃煤 电站 获得工 程应 用的 活性 炭喷射法 相比,该 法脱 汞成 本低、工艺 简单、更适 合在 我国 电厂 应用。目前,研 究人员 开发 了多 种 SCR脱汞催 化剂,其中 以氧 化锰 为活性 组分 的脱 汞催 化剂尤为 引人 关注111。但该 种催化 剂的 制备 方法 仅限于溶胶凝胶法1,2,12和前驱

    8、体浸渍法1315,溶 胶凝胶法需要消耗大量有机溶剂且制备的催化剂为粉末,而前 驱体 浸渍 法在 干燥过 程中,前 驱体(主要为硝 酸锰 和醋 酸锰)易随 水分蒸 发而 在催 化剂 表面富集,即产 生“盐析”或“泛霜”现象1617,导致活性组分 在催 化剂 中分 散不 均匀。因 此,上述 方法 均不适合 制备 工业 上常 用的 蜂窝状 SCR 催化 剂单 体,极大限 制了 锰类 脱汞 催化 剂在工 程上 的应 用。针对此问题,本工作拟用氢氧化锰水溶胶作为前驱 体浸 渍 SCR 脱 硝催 化剂并 结合 凝胶 过程 来制备蜂 窝状 MnOx/SCR 脱 汞催化 剂单 体。由于 前 2019 驱体在

    9、干燥 前已 进行 了适 度的溶 胶凝 胶反 应,在 干燥过程中将很难随着水蒸气向催化剂表面迁移富集,这样 可有 效解 决因“盐析”导 致催 化剂 活性 组分分散不 均的 问题。同时,还 研究了 所制 备催 化剂 单体对汞 的催 化氧 化性 能。将 为该类 脱汞 催化 剂的 工程应用 奠定 基础。1 材 料 和 方 法 1.1 材料 氯化锰、氢氧化 钠、十 二烷 基磺酸 钠和 三乙 胺,均为分析纯,购置于 国 药 集团化学试剂 有限公司;SCR 脱 硝催化剂 来自于 涿州 西热环保 催化剂 有限公司生 产的 蜂窝 状 V2O5/WO3/TiO2型 催化 剂,其 中V2O5和 WO3的含 量分 别

    10、 为 1%和 10%。催 化剂 壁厚为 1 mm,节距为 8.2 mm。实验 用水 为去 离子 水。1.2 催化剂的制备(1)水合 锰溶 胶的 制备 将适量 的0.1 mol/L 氢氧化钠 溶液 逐滴 加入200 mL0.2mol/L 氯化锰溶液中,反 应生 成沉 淀,至pH=8 时 将所 得沉 淀物 离心、洗涤,除 去氯 离子和钠离 子等 杂质,至 滤液pH 为7左 右。然后 将所 得沉淀分 散于 适量 水中,并加 入少量 十二 烷基 磺酸 钠,加水调 节体 系pH 为7左 右,于50 下水 浴胶 溶得 水合锰溶 胶。(2)蜂窝 状催 化剂 单体 的 制备 采用等 体积 浸渍 法,将一 块切

    11、割 好的 SCR 脱硝催化 剂(20mm 20mm 20mm)加入适量的 水合锰溶 胶中,在 超声 作用 下浸 渍 48 小 时,使水 合锰溶胶 充分 浸润 催化 剂,然 后向体 系中 加入 适量 三乙胺,使 分散 在催 化剂 中 的锰溶 胶发 生凝 胶,最 后将催化 剂在 110 干 燥 8 小时后 升温 至 500(升温速率 3/min)煅烧 8 小时,即可 得到 氧化 锰改性 的 SCR 催化 剂 MnOx/SCR。1.3 催化剂表征 用 D/Max-RC 型 X 射 线衍 射仪(XRD,Rigaku,Cu 靶,K 衍射)和 S4 型 X 射 线荧 光光 谱分 析仪(XRF,Bruker

    12、)对催 化 剂的组 成进 行分 析。用 ASAP2020 型全 自动比 表面积 及孔 隙分 析仪(美 国 Micromeritics 公 司)对 催化 剂的 比表 面积、孔 容和 孔径 进行 分析。1.4 催化剂单体活性测试 由 NO,O2,SO2,HCl,Hg0,NH3和平 衡 气N2组成 模拟 烟气,其 中汞 蒸气是 在一 定的 温度 下,用 N2从 汞渗 透管 带出。汞 氧化反应 在 管式 炉的 石英管中 进行。典型 烟气 条 件是:烟 温 175,气体总 流 量 0.6L/min,O2浓 度 为 3%,NO 浓度为469mg/m3,NH3浓 度 为 266mg/m3,SO2浓度为143

    13、0mg/m3,HCl 浓度为 48.9mg/m3,Hg0浓 度为50ug/m3。烟 气 中 汞 浓 度 用 安 大 略 法(ASTM D6784-02)采 样测 试,汞 氧化率 按 式 1 计算。0000100%in outHginHg HgHg(1)在式 1 中,0inHg和0outHg 分别 表 示反 应炉 进口 和 出口 烟 气中Hg0的浓度,ug/m3。2 结 果 与 讨 论 2.1 催化剂的制备与表征“泛霜”是陶 瓷类 产品 成型 过程中 面临 的一 个共性问 题,其 实质 是可 溶性 盐在干 燥过 程中 随水 分蒸发而富集在 产品表面 所 致。“泛霜”可 导致陶 瓷中的某 些组 分

    14、分 散不 均,进 而影响 产品 性能。目 前,用可溶 性锰 盐的 水溶 液作 浸渍液,浸渍 载体 再干 燥煅烧,可制 备锰 类脱 汞催 化剂,但该 法就 存在“泛霜”问题,活 性组 分氧 化锰 在催化 剂中 分布 不均 匀,严重影 响催 化剂 的脱 汞效 果。本文 首次 选用 水合 锰溶胶作 浸渍 液来 制备 脱汞 催化剂,由于 水合 锰溶 胶属于胶 体溶 液,分散 相(锰溶胶)不 溶于 分散 介质(水),可最大 程度避免“泛霜”现象。在干燥 煅烧前,加 入凝 胶剂 三乙 胺,浸渍 于 载体 中的 锰溶 胶可发生 凝胶 反应,生成 三 维网络 结构,与载 体形 成紧密结 合,这进 一步 减少

    15、了“泛 霜”的 发生。通过干燥煅 烧,锰溶 胶生 成氧 化 锰,均匀 分布在 载体 中,形成 MnOx/SCR 催 化剂。图 1 为 MnOx/SCR 催化 剂 的 XRD 谱 图。与未改性催 化剂 相比,MnOx/SCR 催 化剂 的 XRD 谱图上出 现了明显的氧 化锰衍射峰 即 2=32.9 1819,说明氧 化锰 被成 功植 入 SCR 催化 剂中,其 含量 见表 1。MnOx/SCR 催 化剂 的 比表面 积、孔容 和孔 径如表 2 所示,可看出催 化 剂的比表面积 和孔容随MnOx负 载量 的增 加而 略有 降低,而 催化 剂的孔 径则变化 甚微,说 明 MnOx未明显 堵塞 SC

    16、R 催化 剂的孔道。2019 图 1 SCR 和 MnOx/SCR 催 化 剂 的 XRD 谱图 Fig.1 XRD patterns of SCR and MnOx/SCR catalysts 表 1 MnOx/SCR 催化剂中 Mn 元素的含量 Tab.1 Content of Mn in MnOx/SCR catalyst 组分 催化剂 MnO(wt/%)SCR 0.010 MnOx(3)/SCR 2.925 MnOx(8)/SCR 8.201 MnOx(10)/SCR 9.881 注:表中 数据 为 XRF 的测 试结 果;MnOx(n)/SCR 中的 n 表示 MnO 的理论 值 n

    17、 wt%。表 2 MnOx/SCR 催 化 剂 的 比 表 面 积、孔 容 及 孔 径 Tab.2 Specific area,pore volume and pore diameter of MnOx/SCR catalyst 催化剂 比表面积(m2/g)孔容(ml/g)孔径 nm SCR 43.6 0.22 20.3 MnOx(3)/SCR 42.8 0.20 21.6 MnOx(8)/SCR 42.1 0.19 19.7 MnOx(10)/SCR 40.0 0.18 20.2 为 研 究 活 性 组 分 MnOx在 催 化 剂 中 分 布 的 均匀性,切割 好一 块 4 4 孔的 SCR

    18、 脱 硝催 化剂,分别以硝 酸锰 水溶 液和 水合 锰溶胶 为浸 渍液,采用 等体积浸 渍法 及相 同的 干燥 煅烧程 序,制 备了 两种 蜂窝状催 化剂,用 XRF 对催化剂的 表层、次 表层 及里层(见 图 2)中活 性组 分 的含量 进行 了测 试,结果如 表 3 所 示。烟 气 方 向外 表 面 次 表 面 里 面 次 表 面 外 表 面 图 2 4*4 孔 SCR 催 化 剂 截 面 示 意 图 Fig.2 Section diagram of catalyst with 4*4 pores 表 3 MnOx 在 催 化 剂 中 的 浓 度 分 布 Tab.3 Content dis

    19、tribution of MnOx in the catalyst MnO 含量 浸渍方法 外表面/%次表面/%里面/%硝酸锰 溶液 浸渍 8.57 8.26 7.22 锰溶胶 浸渍 8.08 8.10 8.04 注:催 化 剂 MnO 理论 质量 含量 均 为 8%。从表 3 可看 出,以 硝酸 锰水溶 液为 浸渍 液所 制备的催 化剂,活性 组份 分 布由里 及表,含量 逐渐 增加,存在 明显 的表 面富 集 现象即 盐析。而采 用锰 溶胶浸渍 制备 的催 化剂,活性 组分在 整个 催化 剂中 的含量分 布基 本相 同,说明 其分散 均匀。2.2 MnOx/SCR 催化剂对零价汞的催化氧化

    20、性能 考察 了 HCl 浓 度、反 应温 度、空速、SO2浓度等对 MnOx/SCR 催 化剂 汞 氧化性 能的 影响。HCl 浓度 的影 响 典型 烟 气条件 下,HCl 浓度对 Hg0氧 化率 的影 响如图 3 所示。从图 3 可看 出:无论 是 SCR 还是 MnOx/SCR 催化 剂,Hg0的 氧化率均 随 HCl 浓 度的 增加 而 缓慢增 加;用 MnOx改性SCR 催化 剂可 显著 提高 催 化剂对 Hg0的催 化氧 化效率,Hg0氧化 效率 随 MnOx负 载量的 增加 而增 加。在 MnOx/SCR 催化 剂体 系 中,活 性中 心来 自 MnOx分子结构中的晶格氧,因此,M

    21、nOx负载量越大,在相同 条件 下释 放的 晶格 氧就越 多,零 价汞 的氧 化率也越 大。由于 HCl 的存 在不会 显著 改变 活性 中心浓度,仅有 助于 零价 汞在 催化剂 表面 的物 理吸 附20,HCl 浓 度越 高,催 化剂 表面的 吸附 态汞 就越 多,因此,零价 汞氧 化率 随 HCl 浓度 的增 加而 增加,但增幅 并不 显著。在 SCR 催化剂 体系 中,活性 中心为 HCl 与 催化 剂中 V2O5在高温 作用 下生 成的 活性氯(V-Cl),虽然 烟气 中 HCl 浓度 的增 加有 助于10 20 30 40 50 60 70 80Mn2O3 2/O MnOx/SCR

    22、SCR 2019 活性氯 生成 量的 增加,进而 利于零 价汞 氧化 率的 提高,由 于 该 活 性 氯(V-Cl)的 生 成 温 度 较 高(300),而本 实验温度(175)较低,导致未改性 SCR 催化 剂的 汞氧 化率 随 HCl 浓 度增 加的 幅度并不大。10 20 30 40 50 60 70 80 90102030405060708090Hg0氧化率/%HCl/mg/m3 SCR MnOx(3)/SCR MnOx(8)/SCR MnOx(10)/SCR 图 3 HCl 浓 度 对 Hg0 氧 化 率 的 影 响 Fig.3 Effect of HCl concentration

    23、 on Hg0 oxidation efficiency 反应温 度的 影响 典 型烟 气条件下,反 应温 度对 Hg0氧 化率 的影 响如 图 4 所示。从图 4 可看 150 200 250 300 350051015202530354045505560657075808590 Hg0 氧化率/%温度/oC SCR MnOx(3)/SCR MnOx(8)/SCR MnOx(10)/SCR 图 4 反 应 温 度 对 Hg0 氧 化 效 率 的 影 响 Fig.4 Effect of reaction temperature on Hg0 oxidation efficiency 出:对 M

    24、nOx/SCR 催 化剂 而言,零价 汞的 氧化 率随反应 温度 的增 加先 增加 后降低;催化 剂的 最佳 反应温度 在 170200 之 间。而未 改性 SCR 催化 剂其零价 汞催 化 氧 化率 随反 应温度 的增 加而 增加。这种差异可能源 于催化剂 对 零价汞不同的 催化机理。MnOx/SCR 催化 剂催 化氧 化 Hg0为 Mars-Maessen机理21,包 括 两 个 微 观 过 程:一 是 零 价 汞 在 催 化剂表面 进行 物理 吸附,形 成吸附 态汞;二是 在一 定温度作 用下,MnOx中 的晶 格氧被 激发 释放 出来 氧化吸附 态汞。显 然,温 度 越高,越不 利于

    25、零价 汞在催化剂 表面 的物 理吸 附,但温度 越高,越有 利于 晶格氧的 释放 及其 对吸 附态 汞的氧 化。在 低温 段(200),零价 汞可 在催 化 剂表面 形成 有效 吸附,此时温度 主要 影响 晶格 氧的 释放及 零价 汞的 氧化。因此,在此 阶段,零 价汞 的氧 化率随 温度 的增 加而 增加。在 高温 段(200),温度不 利于 零价 汞在 催化剂表 面的 物理 吸附,导致 物理吸 附成 为控 制零 价汞氧化 效率 的关 键因 素,因此,在此 阶段,零价 汞的 氧化率随 温度的 增加而降 低。而对 未改性 SCR催 化 剂 而 言,零 价 汞 的 氧 化 属 于Langmuir

    26、-Hinshelwood 机理22。按 此 机 理,HCl在催 化剂表面吸附 形成活性氯(V-Cl),活性氯 再氧化吸 附态 汞。由于 HCl 在催化 剂表 面的 吸附 受温度影响不大,因此,在一定的温度范围内(150350),反 应温 度对 零价汞 氧化 率仅 显示 出正作用,即零 价汞 氧 化 率随 温度的 增加 而缓 慢增 加。空速的影响 典型烟气条件下,空速对 Hg0氧化率 的影 响如 图 5 所示。从图 5 可 看出:Hg0 3000 3500 4000 4500 5000 5500 60000102030405060708090 Hg0氧化率/%空速/h-1 SCR MnOx(3)

    27、/SCR MnOx(8)/SCR MnOx(10)/SCR 图 5 空速 对 Hg0 氧 化 效 率 的 影 响 Fig.5 Effect of space velocity on Hg0 oxidation efficiency 氧化率 随空 速的 增加 而降 低,这主 要是 因为 空速 增加,缩短了气体与催化剂的接触时间,而无论是Langmuir-Hinshelwood 机 理还 是 Mars-Maessen 机理均是 催化 剂参 加的 非均 相氧化 机理,增加 空速 相当于缩 短了 单位 体积 气体 的反应 时间,因 此,Hg0的氧化 率降 低。SO2 的影 响 典型 烟气 条 件下,S

    28、O2 对 Hg0 氧化率 的影 响如 图 6 所示。从图 6 可 看出:Hg0 2019 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 450001020304050607080Hg0氧化率/%SO2/mg/m3 SCR MnOx(3)/SCR MnOx(8)/SCR MnOx(10)/SCR 图 7 SO2 浓度对 Hg0 氧 化 率 的 影 响 Fig.7 Effect of SO2 concentration on Hg0 oxidation efficiency 氧化率 随 SO2浓度 的增 加 而降低,表明 SO2对 催化剂的汞 氧化 性具 有一 定的 抑制作

    29、 用。当 SO2浓度 从1430mg/m3增加至 4290mg/m3时,对 SCR 催化 剂而言,Hg0的 氧化 率降低 了 约 30%;而 对 MnOx/SCR催化剂 而言,Hg0的氧 化率 降低的 幅度(14%22%)明显小 于 SCR 催 化剂,且 随着 MnOx负载 量的 增加,SO2对催 化剂 的催 化氧 化效率 的抑 制作 用逐 渐降低。这是 因为 对 SCR 催 化剂而 言,其催 化氧 化Hg0的机 理为 Langmuir-Hinshelwood 机 理,HCl 和Hg0在 催化 剂表 面的 吸附 是 决定 Hg0氧化 效率 最关键的第 一步,由 于 SO2可与 HCl 和 Hg

    30、0在催 化剂表 面 形 成 竞 争性 吸 附2324,降 低 催 化 剂表 面 HCl和 Hg0的 吸 附 量,导 致 Hg0氧 化 率 下 降。而 对MnOx/SCR 催 化剂 而言,其 催化氧 化 Hg0的机 理为Mars-Maessen 机 理,氧 化 Hg0的 活 性 中 心 来 自MnOx分 子结 构中 的晶 格氧,该氧活 性强,亦可 将SO2氧化 为 SO3吸附 在催 化剂上,增加 催化 剂的 酸性,有 助于 Hg0的吸 附和 氧化25;虽然 氧化 SO2消耗的 活性 氧可 从烟 气(O2)中 再次 获得,但仍 会导 致单位 时间内参与 Hg0氧 化反应 的活性氧 浓度降低,不利于

    31、 Hg0的氧化 率的提高。正因 为 SO2对 Hg0的 氧化具 有上述 正反 两方面 的影响,才使SO2对 MnOx/SCR 催化 剂 Hg0催化氧 化 效 率的 影响并不显 著,这也 说明 所制 备的 MnOx/SCR 具有 一定的抗 硫性。3 结论 通过本 文的 研究 得出 如下 结论:(1)以 锰 溶 胶为 前 驱体 浸 渍 液,通过“浸渍-凝胶-干燥-煅烧”工 艺 可 制 备 蜂 窝 状 MnOx改性SCR 催 化剂。该 方法 克服 了传统 工艺 常出 现的“泛霜”问题,显 著提 高了 活性 组分在 催化 剂中 分散 的均匀性。(2)在模拟烟气 中,所制备的 蜂窝状 催化剂MnOx/S

    32、CR 对 Hg0表 现出了较高的催化 氧化活性(氧化 效率 可大 于 80%),尤其是 烟气 中 HCl 浓度对催化 剂汞 氧化 效率 的影 响不显 著,而 我国 大多 为低氯煤,因此,该 催化 剂在 未来燃 煤电 厂烟 气脱 汞工程中 具有 广泛 的应 用前 景。参 考 文 献 1 Zhang S B,Zhao Y C,Wang Z H,et al.Integrated removal of NO and mercury from coal combustion flue gas using manganese oxides supported on TiO2 J.Journal of En

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    本文标题:MnOx/SCR催化剂的制备及其对零价汞的催化氧化.pdf
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