三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成分析探究.doc

1、 化学研究创新实验论文三草酸合铁(III) 酸钾的制备和组成分析探究专业 应用化学 班级 应用化学 2010-1 班 姓名 张鑫鑫 小组成员 邬斌 王海洋 张鑫鑫 组长 张鑫鑫 中国矿业大学2014.01.05中国矿业大学 2014 届本科生创新实验（论文） 三草酸合铁( )酸钾的制备和组成分析探究摘要在三草酸合铁() 酸钾合成实验中，原实验操作步骤较笼统操作条件控制不严格，导致实验只能得到较少的产物，有些甚至无法得到晶体，或者得到白色晶体，实验的重现性也较差，本文对三草酸合铁()酸钾合成的实验条件进行了深入探索，改善了实验结果的重现性，提高了产品的产率，获得了优化条件：(1) Fe(OH)3

2、 制备中水浴加热温度；（ 2）过量 H2O2 的去除时间；（3）KHC 2O4溶解 Fe(OH)3 水浴温度；（4）KHC 2O4 溶液溶解 Fe(OH)3 的加入方式；（5）KHC2O4 溶液用量；（6）晶体析出条件，优化后制备的产品呈大颗粒翠绿色晶体。为后续的高锰酸钾滴定、无机定性分析、电导率测定、磁化率测定、红外光谱测定、光敏性实验等分析实验打下了良好的基础。得到有关测定数据与理论值相吻合。关键词：三草酸合铁() 酸钾；制备；组成分析；探究AbstractThe traditional experiment in the preparation of potassium ferrioxa

3、late has some defects,such as cursory process and undemanding operation conditions.It causes the following problems.Firstly,we obtain limited yields.Secondly, sometimes noly get white crystals or ever nothing.Thirdly,the reproducibility of the expereiment is dissatisfying.The paper carries out the d

4、etailed analysis on the experimental conditions of synthesizing potassium ferrioxalate.and increases the yields and optimizes the results.Emerald grain crystals can be obtained at a high rate of yielda by: (1) the temperature during preparation of Fe(OH)3; (2) the time to eliminate the remaining H2O

5、2；（3）The solubolity temperature of Fe(OH)3；（4）the way of adding KHC2O4 into Fe(OH)3；（5）the consumption of KHC2O4 ;(6) the conditions of the crystal precipitation. We can obtain the emrald crystal grains in improved process. It could lay the ground work for Potassium Permanganate titration, inorganic

6、 qualitative analysis, the determination of electrical conductivity, the determination of magnetic susceptibility, infrared spectrum analysis, photosensitive experiment analysis and so on. The results are identical with the theoretical figures.Keywords: potassium ferrioxalate; preparation; compositi

7、on determination;experimental research中国矿业大学 2014 届本科生创新实验（论文）II目 录摘 要ABSTRACT目录1 绪论12 实验部分12.1 实验仪器和试剂12.2 实验原理12.3 优化后的实验方案22.3.1 氢氧化铁制备22.3.2 草酸氢钾的制备22.3.3 三草酸（）合铁酸钾的制备23 结果与讨论23.1 实验条件的探求2 3.1.1 Fe(OH)3 制备中水浴加热温度的影响23.1.2 过量 H2O2 去除时间对实验结果的影响33.1.3 KHC2O4 溶解 Fe(OH)3 水浴温度对实验结果的影中国矿业大学 2014 届本科生创新

8、实验（论文）II响33.1.4 KHC2O4 溶液溶解 Fe(OH)3 的加入方式对实验结果的影响33.1.5 KHC2O4 溶液用量对实验的影响43.1.6 晶体析出条件对实验结果的影响44 产品结构的表征44.1 化学定量分析44.1.1 结晶水含量测定及计算结果44.1.2 草酸根离子含量的测定及计算结果54.1.3 铁离子含量的测定54.1.4 钾含量测定64.2 磁化率测定64.2.1 莫尔氏盐的磁化率测定64.2.2 摩尔磁化率测定64.2.3 三草酸合铁(III)酸钾的磁化率测定及计算结果74.3 产品电导率的测定74.4 无机定性分析74.5 光敏性实验84.6 验证试中国矿业

9、大学 2014 届本科生创新实验（论文）II验85 结论8参考文献9中国矿业大学 2014 届本科生创新实验（论文）第 1 页1 绪论三草酸合铁() 酸钾，即： K3Fe(C2O4)3，为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0时，4.7g100g 水；100时 117.7g100g 水） ，难溶于乙醇。110下失去三分子结晶水而成为 K3Fe(C2O4)3，230时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。三草酸合铁()酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。合成三草酸合铁() 酸钾的工艺路线有多种。例如可以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁

10、后经氧化制得三草酸合铁()酸钾；或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁()酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁()酸钾；也可以硫酸亚铁铵为原料，先合成氢氧化铁胶体，然后和草酸氢钾直接合成三草酸合铁()酸钾。三草酸合铁() 酸钾的制备，无机实验中一般采用以 Fe2+盐为原料，通过氧化还原沉淀配合反应等一系列过程来合成的但是，由于实验操作步骤较笼统，没有严格限定操作条件，大部分实验只能得到较少的产物，甚至无法得到晶体，或得到白色晶体，实验的重现性也较差，影响后续的产品组分分析。本文以硫酸亚铁铵为原料，先合成氢氧化铁胶体，然后和草酸氢钾直接合成三草酸合铁()酸钾。该实验涉及一系

11、列化学合成的基本操作，如称量、水浴、控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、过滤等，以及较多的无机化学基本原理，如沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应、草酸电离平衡等。因此对于培养学生进行无机化学理论和实验的能力，观察、分析、解决实际问题的能力都有着积极的促进作用，并且实验过程中会出现颜色的多种变换，有助于激发学生的学习、探究兴趣。通过对实验的主要条件进行了优化：(1) Fe(OH)3 制备中水浴加热温度；（2）过量 H2O2 的去除时间；（3）KHC 2O4 溶解 Fe(OH)3 水浴温度；（4）KHC2O4 溶液溶解 Fe(OH)3 的加入方式；（5）KHC 2O4 溶液用量；（6）晶体析出条件，

12、优化后，缩短了合成时间，仅在 2 个小时内获得晶体产物，同时又得到高产率高纯度的大颗粒翠绿色晶体产品。为了证实该方法合成的晶体产物即为目标产物，本文采用了高锰酸钾滴定、无机定性分析、电导率测定、磁化率测定、红外光谱测定、光敏性实验等分析实验等方法对其结构组成进行测定，从测定的有关数据分析可以确定所合成制备的晶体产物的化学式为 K3Fe(C2O4)33H2O。这些测试方法与测试结果又为实验结果的表征提供了重要的参考信息。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂恒温磁力搅拌水浴锅；循环水式多用真空泵；电子天平；古埃磁天平；真空干燥箱；干燥器；酸式滴定管；电导仪；红外光谱仪。分析纯硫酸亚铁铵、草酸、无水碳

13、酸钾、氢氧化钠、无水乙醇、30% 双氧水、去离子水、中国矿业大学 2014 届本科生创新实验（论文）第 2 页H2SO4、H 2C2O4、K 2C2O4、Zn 粉、高锰酸钾、KSCN、FeCl 3、KCl、Ca(OH)2、Na 3Co(NO2)6均为分析纯。2.2 实验原理2(NH4)2Fe(SO4)26H2O+8NaOH+H2O2=Fe(OH)3(胶体 )+4NH3+4Na2SO4+16H2O2H2C2O42H2O+K2CO3 =2KHC2O4 +5H2O+2CO2 3KHC2O4+Fe(OH)3 =K3Fe(C2O4)3 3H2O2.3 优化后的实验方案 2.3.1 氢氧化铁的制备 称取

14、2.0 g (NH4)2 Fe(SO4)26H2O，加入约 50 mL 水配成溶液，在 50 水浴加热和搅拌下，滴加约 10 mL 2 molL-1 NaOH 溶液生成沉淀，滴加 6%的 H2O2，当变成棕色后，再煮沸 10 min ，稍冷后用双层滤纸吸滤，用少量水洗 23 次，得 Fe(OH)3。2.3.2 草酸氢钾的制备 在约 20 mL 水中溶解 2.0 g H2C2O42H2O（小火加热）后分 2 次加入 1.2 g K2CO3，生成 KHC2O4 溶液。 2.3.3 三草酸合铁(III) 酸钾制备 将 KHC2O4 溶液 80 水浴加热，先加入 5 mL，后改用滴管滴加 KHC2O4

15、 溶液到 Fe(OH)3 中， 80 水浴加热。大部分 Fe(OH)3 溶解后，溶液为透明的亮绿色，稍冷吸滤，将吸滤液浓缩到原体积的 1/2 左右，将溶液置于暗处，并在烧杯壁上挂一根棉线，自然冷却结晶（大约需 30 min） 。结晶完全后，抽滤，用无水乙醇淋洗晶体，抽干，避光并在空气中干燥，称量，计算产率。3 结果和讨论3.1 实验条件的探求3.1.1 Fe(OH)3 制备中水浴加热温度的影响在制备 Fe(OH)3 胶体过程中，水浴温度对实验结果影响见表 3.1表 3.1 Fe(OH)3 胶体制备中反应温度对实验结果的影响由表 3.1 可知，温度在 50时产率较高。温度过低，不利于 Fe(OH

16、)3 胶体的生成，反应速率过慢；温度过高，过氧化氢受热易分解，且温度过高会导致Fe(OH)3 逐渐分解生成氧化铁，这是导致产率低的主要原因。因此，控制温度在 50左右较适宜。水浴温度/ 产量/g 产率/% 产品外观/溶液外观35 0.7926 31.58 黄绿色晶体/黄绿色40 0.9434 37.59 翠绿色晶体/翠绿色45 1.2831 51.12 翠绿色晶体/翠绿色50 1.7326 69.03 翠绿色晶体/翠绿色55 1.4945 59.54 淡黄色粉末含有少量翠绿色 中国矿业大学 2014 届本科生创新实验（论文）第 3 页3.1.2 过量 H2O2 去除时间对实验结果的影响表 3.

17、2 过量 H2O2 去除时间的长短对实验结果的影响加热煮沸时间以 H2O2 基本分解完全为准，加热时间过长易导致 Fe(OH)3 胶体团聚而使颗粒较粗大且致密，或者使氢氧化铁胶体分解成为氧化铁，影响后续的实验；而加热时间太短则不能使 H2O2 完全分解。 由表 3.2 可知，加热煮沸除 H2O2 的时间为 10 min。另外，H 2O2 滴加速度的快慢，会影响到 Fe2+的氧化过程。加入速度太慢，体系中 H2O2 浓度过低，氧化过程时间延长，但太快则会因 H2O2 局部过浓，造成部分 H2O2 分解，影响 Fe2+的氧化率。3.1.3 KHC2O4 溶解 Fe(OH)3 水浴温度对实验结果的影

18、响 表 3.3 KHC2O4 溶解 Fe(OH)3 水浴温度对实验结果的影响KHC2O4 溶液溶解氢氧化铁胶体时水浴温度的控制以 20 min 内溶解尽可能多的Fe(OH)3 为最佳温度，在一定温度范围内随温度的升高氢氧化铁胶体在 KHC2O4溶液中的溶解度逐渐增大，温度过高则会造成资源的浪费，对实验结果不会有太大改善。由表 2.3 可知，控制 KHC2O4 溶液溶解 Fe(OH)3 水浴温度在 80 左右为宜。3.1.4 KHC2O4 溶液溶解 Fe(OH)3 的加入方式对实验结果的影响 表 3.4 KHC2O4 溶液溶解 Fe(OH)3 的加入方式对实验结果的影响去除时间/min 产量/g

19、 产率/% 产品外观/溶液外观6 0.7299 29.088 1.3267 52.8610 1.7222 68.6112 1.4697 58.5514 1.4130 56.29黄绿色晶体/黄绿色翠绿色晶体/翠绿色翠绿色晶体/翠绿色翠绿色晶体/翠绿色翠绿色晶体/翠绿色水浴温度/ 产量/g 产率/% 产品外观/溶液外观50 1.8126 72.22 黄绿色晶体/黄绿色60 1.8249 72.71 翠绿色晶体/翠绿色70 1.8132 72.24 翠绿色晶体/翠绿色80 2.2319 88.92 翠绿色晶体/翠绿色90 1.7982 71.64 黄绿色晶体/黄绿色加入方式 产量/g 产率/% 产品

20、外观/ 溶液外观一次性加入 1.8769 72.22 黄绿色晶体/黄绿色先加 5mL，后用 翠绿色小颗粒晶体滴管滴加 2.1347 72.71 /翠绿色中国矿业大学 2014 届本科生创新实验（论文）第 4 页增大 KHC2O4 溶液与氢氧化铁胶体的接触面积可以使反应最大限度进行。KHC2O4 溶液溶解 Fe(OH)3 的加入方式对实验结果的影响见表 3.4 。 由表 3.4可知，一次性倒入 KHC2O4 溶液导致局部浓度过高，反应不能充分进行，产率最低。全部用胶头滴管慢慢滴加，产率最高，但操作时间较长。先加入 5 mL KHC2O4 溶液（边加边搅拌） ，后改用胶头滴管慢慢滴加，产率较高，实

21、验操作时间适中。3.1.5 KHC2O4 溶液用量对实验的影响表 3.5 KHC2O4 溶液用量对实验的影响由表 3.5 可知， (NH4)2Fe(SO4)26H2O 为 2.0 g，KHC 2O4 溶液用量为 30mL 产率较高，再增加饱和草酸钾的用量,产率变化不明显。而且通过实验现象可知，若KHC2O4 溶液用量太少，溶解 Fe(OH)3 时间会很长，而且产率不高；若 KHC2O4溶液用量太多，最后溶液呈黄绿色，晶体也是黄绿色而且呈粉末状。3.1.6 晶体析出条件对实验结果的影响表 3.6 晶体析出条件对实验结果的影响溶液未经浓缩或者浓缩后加入乙醇，晶体快速析出的同时，会使晶粒变小、变黄，

22、产量也较低；溶液直接结晶或者浓缩后结晶，前者结晶时间较长，后者相对较短，但是两者晶粒较小；而将溶液浓缩并挂棉线引种，可在较短的时间内，经自然冷却后析出颗粒大而透明的翠绿色晶体，产量也有所增加。但浓缩过程溶液不能沸腾，否则易发生副反应，生成掺有 FeC2O42H2O 黄色杂质的晶粒。4 产品结构的表征4.1 化学定量分析4.1.1 结晶水含量测定及计算结果用滴管滴加 2.3259 72.24 翠绿色晶体/翠绿色KHC2O4 溶液用量/mL 产量/g 产率/% 产品外观/ 溶液外观15 0.8346 33.25 黄绿色晶体/黄绿色20 1.7563 69.97 翠绿色晶体/翠绿色25 1.8374

23、 73.20 翠绿色晶体/翠绿色30 1.9657 78.31 翠绿色晶体/翠绿色35 1.9521 77.77 黄绿色晶体/黄绿色结晶操作 产量/g 产率/% 产品外观/ 溶液外观/结晶时间过滤后直接结晶 1.2645 50.38 翠绿色小颗粒晶体/翠绿色/ 较长过滤后加无水乙醇结晶 1.1394 45.39 黄绿色粉末状晶体/翠绿色/ 迅速浓缩后直接结晶 1.5136 60.30 翠绿色小颗粒晶体/翠绿色/ 较长浓缩后加无水乙醇结晶 1.3533 53.92 黄绿色粉末状晶体/翠绿色/ 迅速浓缩后挂棉线结晶 1.6163 64.39 翠绿色大颗粒晶体/翠绿色/ 较短 中国矿业大学 2014

24、 届本科生创新实验（论文）第 5 页精确称取 1.00 g 合成产物两份，各放入已恒重的称量瓶中，在 110下干燥 l.5 h，置于干燥器中冷却，称量。反复上述干燥、冷却、称量等操作，直到恒重，计算每摩尔配合物中所含结晶水的量 n。结果见表 4.1。表 4.1 结晶水的测定结果根据公式（1）计算晶体产物中所含结晶水的摩尔数 n。n=491 m/18 m1 （1）式中 m 为失去的结晶水质量（g）, m1 为干燥前样品质量（g）, m2 为干燥后样品质量（g） ，n 为晶体产物中所含结晶水的摩尔数 n， 为晶体产物中所含结晶水的摩尔数的平均值。4.1.2 草酸根离子含量的测定及计算结果将合成的产

25、物粉末经干燥后用分析天平称取 0.180.20 g 样品三份，分别放入三个 250 mL 锥形瓶中，加入 25 mL 蒸馏水和 3 mL 6 mol/L H2SO4，加热至80，用已标定的 KMnO4 溶液滴定到微红色（在 30 s 内不消失） 。根据消耗的 KMnO4 溶液体积计算产物中所含草酸根的质量分数（w 1/ %） 。滴定完的 3 份溶液保留待用。 结果见表 4.2表 4.2 草酸根含量的测定结果5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O （2）根据化学方程式（2）得（3） 、 （4）计算晶体产物中所含草酸根的质量分数w1。n( C2O42-)=2.5Vc

26、 （3） w1/ %= n( C2O42-) 88m（4）式中 m 为所称样品的质量，V 为消耗( KMnO 4)溶液体积， c 为( KMnO 4)的溶液样品 干燥前样品质量 m1/g 干燥后样品质量 m2/g m /g n/个 /个n1 1.0675 0.9528 0.1147 2.922 1.0486 0.9342 0.1444 2.982.953样品 干燥后样品质量 m/g V( KMnO4)/mL n( C2O42-)/mol w1/ % 1/ %1 0.2000 55.35 1.3810-3 60.722 0.2026 56.28 1.4010-3 60.81 60.803 0.2

27、009 55.84 1.3910-3 60.88中国矿业大学 2014 届本科生创新实验（论文）第 6 页的浓度。注：( KMnO 4)的浓度为 0.01 molL-14.1.3 铁离子含量的测定 把上述滴定过草酸根的保留溶液加入过量的还原剂锌粉，加热至微沸，直到黄色消失。再加热 3 min，使 Fe3+全部还原为 Fe2+。过滤多余的锌粉，用稀 H2SO4洗涤锌粉，使 Fe2+定量转移到滤液中，用 KMnO4 溶液滴定至微红色。计算产物中 Fe3+的质量分数 w2/ %。结果见表 4.3表 4.3 铁离子含量的测定结果Zn+2Fe3+=2Fe2+Zn2+ (5)5Fe3+MnO4-+8H+=

28、5Fe3+Mn2+4H2O (6) 根据化学方程式（5） 、 （6）得（7） 、 （8）计算晶体产物中所含 Fe3+的质量分数n(Fe3+)=5V.c （7）w2/% = n(Fe3+) (8)56m4.1.4 钾含量测定 由测得 C2O42-、Fe 3+的含量，可计算产物中 K+的质量分数w3/ %。结果见表 4.4表 4.4 钾离子含量的测定结果所以合成配合物的 Fe3+、C 2O42-、K +的物质的量之比为：n(Fe3+):n( C2O42-):n( K+)= : : 1:3:312.77%56 60.80%88 26.43%394.2 磁化率测定 4.2.1 莫尔氏盐的磁化率测定1)

29、取一只清洁、干燥的空样品管悬挂于磁天平的挂钩上，调节样品管的高度，使样品管底部正好与磁极中心线平齐，准确称取此时空样品管的质量；然后将样品 V( KMnO4)/mL n(Fe3+)/mol w2/% 2/%w1 9.15 4.5810-42 9.24 4.6410-43 9.08 4.5410-412.8212.8312.6512.77样品 干燥后样品质量 m/g w1/% w2/% w3/% 3/%w1 0.2000 60.72 12.83 26.452 0.2026 60.81 12.83 26.36 26.433 0.2009 60.88 12.65 26.47中国矿业大学 2014 届

30、本科生创新实验（论文）第 7 页励磁电源开通，校零。 2)取下样品管，将事先研细的的莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管，样品的高度约 10.0 cm （准确至 0.5 mm） 。然后将励磁电源开通，由小至大（03.5 A）调节电流，在该磁场强度下称取质量，接着又将电流由大至小（3.50 A ）调节，将装有莫尔氏盐的样品管置于古埃磁天平中，在相应的励磁电流I0、 I2.0 、I3.0、I 3.5 A 下测定磁化率。 4.2.2 摩尔磁化率测定在标定磁场强度的同一样品管中装入待测样品，重复上述（2）的实验步骤。根据实验数据求出草酸根合铁()酸钾的有效磁矩（ eff） ，由 eff 确定 Fe3+的最外层

31、电子结构。4.2.3 三草酸合铁(III) 酸钾的磁化率测定及计算结果表 4.5 莫尔式盐的磁化率数据处理表 4.6 三草酸合铁(III)酸钾的磁化率数据处理 T=14 h=10cm I 是励磁电流（A） ；m 是质量（g） ；表示励磁电流由小至大；表示励磁电流由大至小由公式（9）求出 ，代入公式（ 10）求得 eff，在代入公式（11）求得 。已知 ,= 10-69500+1. (9)=式中：m s 为装入样品管中的莫尔盐的质量（ g） ；m 为装入样品管中的待测样品的质量（g） ；m s 为莫尔盐加磁场前后质量的变化（g） ；m 为待测样品加磁ms/g样品 I/A s/gmm s/g莫尔式

32、盐0.02.03.03.54.31484.34754.39194.42074.31324.35234.39664.42074.31404.34994.39434.42070.03590.08030.1067m/g样品 I/A /g m/g 质量磁化率（ ） eff（B.M） 未成对电子m数 ,样品0.02.03.03.55.04365.08705.13495.16835.04465.08805.13965.16835.04415.08755.13735.16830.04340.09320.12423.41110-53.27410-53.28410-55.8745.7555.7645中国矿业大学

33、 2014 届本科生创新实验（论文）第 8 页场前后质量的变化（g） 。eff =2.84 (10)式中 为质量磁化率；M 为相对分子质量；T 为热力学温度； eff 为有效磁矩。： eff = (11),(,+2) 式中： 为未成对电子。,4.3 产品电导率的测定 称取制得的三草酸合铁(III) 酸钾配制成浓度为 110-3 molL-1 的样品溶液，测得其电导率 为 428scm-1，摩尔电导率 m 为 42810-4 Sm2mol-1。与表4.7 中的数据比较可知，三草酸合铁(III) 酸钾配离子的离子数为 4 。表 3.7 含不同离子配合物的 4.4 无机定性分析采用对照实验的方法,

34、进而判断 K+, Fe3+, C2O42- 分别存在于配合物的界还是外界。具体实验过程见表 3.8表 3.8 无机定性分析试验由图表 3.8 分析可得出该合成的配合物中配位体为草酸根基团, 且配合物含结晶水。无机定性分析进一步说明, K+在配合物的外层 , Fe3+、C 2O42-分别存在配合物的内层。由化学定量分析知, 产物中 H2O、Fe 3+、C 2O42-、K +的摩尔比约为n(H2O)n(Fe 3+) n(C2O42-)n(K +)3133, 故合成配合物的化学式为K3Fe(C2O4)33H2O。4.5 光敏性实验离子数 /10-4 Sm2mol-12 1181313 2352734

35、 4084355 560分析物 A 对照物 B 所加试剂 现象 反应方程式 结论KCl Na3Co(NO2)6 均有黄色沉淀配合物 FeCl3 KSCN A 无现象，B 呈血红色K2C2O4 Ca(OH)2 A 无现象，B 有白色沉淀2K+Na+Co(NO2)63-=K2NaCo(NO2)6Fe3+nSCN-=Fe(SCN)n3-nC2O42-+Ca2+=CaC2O4K+在配合物的外层Fe3+在配合物的内层C2O42-在配合物的内层中国矿业大学 2014 届本科生创新实验（论文）第 9 页配制一定浓度的 K3Fe(C2O4)3 溶液和 K3 Fe(CN)6溶液, 选择同等大小的滤纸和复写纸,

36、用毛刷均匀地将 K3Fe(C2O4)3溶液刷在滤纸上, 在通风处阴干。用剪刀将复写纸剪成某些图形。将剪好的复写纸在上、阴干的滤纸在下叠放至阳光强烈处曝光 30min。可以明显的看到复写纸镂空下的滤纸上有黄色物质 FeC2O4 生成。将 K3Fe(CN)6溶液用毛笔均匀的涂抹在滤纸上, 黄色物质与 K3 Fe(CN)6反应生成蓝色物质滕氏蓝。4.6 验证试验在制备三草酸合铁(III) 酸钾时，采取优化后的实验方案，制备出的三草酸根合铁(III)酸钾为翠绿色晶体，产率为 84.85，证明优化后的实验条件有效、可行。5 结论（1）通过控制 Fe(OH)3 制备中水浴加热温度、过量 H2O2 的去除时

37、间、KHC 2O4溶解 Fe(OH)3 水浴温度、KHC 2O4 溶液溶解 Fe(OH)3 的加入方式、KHC 2O4 溶液用量、晶体析出条件等影响因素，极大地优化了三草酸合铁(III) 酸钾晶体的制备方法，优化后产品呈大颗粒翠绿色晶体，且产率较高，重现性好，为后续的产品成分分析实验打下了良好的基础。（2）化学定量分析表明, 配合物中 n(H2O)n(Fe 3+) n(C2O42-)n(K +)3133；产品电导率的测定表明，三草酸合铁(III) 酸钾配离子的离子数为 4 ；无机定性分析表明, K +在配合物的外界, Fe 3+, C2O42-存在于配合物的内界；红外光谱分析可知配合物中草酸根与 Fe3+发生配位, 且含结晶水。可确定合成配合物的化学式为 K3Fe(C2O4)33H2O。三草酸合铁 (III)酸钾具有光敏性, 在阳光直射下可发生分解或转化为黄色物质 FeC2O4。 由磁化率测定的数据可以判断, 合成的配合物 K3Fe(C2O4)3为高自旋配合物；由红外光谱中特征吸收峰波长数据分析, 可以推断配合物中配位体为 C2O42-基团； 由磁化率和红外光谱所测得数据可知,所合成的配合物纯度高, 因此本实验利用此方法合成制备K3Fe(C2O4)3是可行的。参考文献