1、 GB/T -表面活性剂 在干洗溶剂中的水分散力Surface active agents -W ater dispersing pow er in dry cleaning solvents(征求意见稿)ISO 6837:1982 Surface active agents-Water dispersing power in dry cleaning solvents , MOD-发布 - - 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布前 言本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写给出的规则起草。本标准修
2、改采用ISO 6837:1982表面活性剂在干洗溶剂中的水分散力(英文版)。本标准根据ISO 6837:1982重新起草。根据我国国情和实验室验证,本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及条款的页面右边空白处,附录A列出了具体差异的原因。为便于使用,本标准还做了下列编辑性修改:a)“本国际标准”一词改为“本标准” ;b)修改了国际标准中的表达方式和用词;c)增加了计算水乳化力的公式。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。本标准起草单位:本标准主要起草人:本标准为首次制定。表面活性剂 在干洗溶剂
3、中的水分散力1 范围本标准规定了测定干洗洗涤剂或类似辅助产品的水增溶力和水乳化力的方法,它们在洗槽中的浓度通常为35g/L。本标准适用于溶剂中辅助产品的其它浓度。本标准不适用于溶剂和水中含有较高浓度表面活性剂的辅助产品,如用于刷洗或喷洒的化学洗涤产品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 13173 表面活性剂 洗涤剂试验方法 (MOD ISO607:1980)QB/T 1223-2012 表面活性剂 用作试验溶剂的水规格和试验方法(MOD ISO
4、 2456:1986)3 原理配制几个洗涤剂和溶剂含量恒定而含水量连续增加的预混合物溶液,再用这些预混合物溶液配制得到所需最终浓度的干洗洗涤剂样品溶液。用测定溶液透光光强的方法,即加水至干洗洗涤剂样品溶液后尚未乳化,来测定给定浓度的洗涤剂可以增溶的水量,以测定洗涤剂的水增溶力。用观察溶液分相的方法,即加水至干洗洗涤剂样品溶液后认为尚未分相,来测定给定浓度洗涤剂的乳化水量,以测定洗涤剂的水乳化力。4 试剂除非另有说明,分析时均使用经确认的分析纯试剂,水为符合QB/T 1223-2012要求的水。4.1 干洗溶剂:四氯乙烯;4.2 苏丹(彩诺红),C.I.261105 仪器常用实验室仪器和以下各项
5、。5.1 磨砂接口的锥形烧杯,100 mL;5.2 矮型烧杯,100 mL(内径约 24mm)和 500mL;5.3 移液管,5 mL和10mL,准确至0.01mL ;5.4 滴定管,50 mL, 准确至0.01mL;5.5 量筒,100 mL和500mL;5.6 控温磁力搅拌器,带有磁子,且可以控制温度。5.7 水增溶力测定仪(见图):胶合板或细工板制作箱体,仪器包括四部分,分别为主箱体、特征卡座、顶盖和电脑上位机。其中主箱体包含有光源及电线、手动进样门、电路板;特征卡座包含有专用烧杯座;顶盖,包含有光度传感器和液晶屏;电脑上位机包含有特征的数据记录和处理系统软件。图1. 水增溶力测定仪构造
6、5.8 天平,感量0.01g。6 试样制备按照GB/T 6372-2006的规定制备和贮存干洗洗涤剂的试验样品。7 程序注意:由于四氯乙烯和苏丹III的毒性,使用两种试剂时应遵守处理有毒试剂的安全规则。7.1 试验份所有操作均在232的恒温条件下进行。7.2 用于粗测的含有干洗洗涤剂最终浓度约为3g/L或5g/L的样品溶液配制a) 称取一系列(如8个)10.0g待测干洗洗涤剂于100 mL锥形烧杯(5.1)中,然后用移液管(5.3)向上述各个锥形烧杯中分别加入5mL的干洗溶剂(4.1),继续用滴定管(5.4)向上述锥形烧杯中按照水量递增的顺序分别加入1、3、6、9、12、15、18、21mL的
7、水。将上述锥形烧杯加入磁子后加塞,用磁力搅拌器(5.6)以磁子上方没有湍动的速度搅拌3min 后,用100mL量筒(5.5),继续向上述锥形烧杯中加入55mL干洗溶剂(4.1),再次将锥形烧杯加塞并以磁子上方没有湍动的速度搅拌3min,配制得到干洗洗涤剂预混合物溶液。b) 立即用移液管(5.3)移取 5mL或10mL的上述干洗洗涤剂预混合物溶液于500mL的烧杯(5.2)中,然后用500mL的量筒(5.5)加入相应体积的干洗溶剂(4.1)(具体加入体积依据加水量变化,参见表1)。然后往上述烧杯中放入磁子,搅拌3min ,配制得到干洗洗涤剂最终浓度约为3g/L或5g/L的样品溶液(此溶液配好后,
8、需立即按7.3.1的规定进行测定)。表1 配制约3g/L 或5g/L的样品溶液需加干洗溶剂的体积预混合物成分 5mL样品 10mL样品干洗洗涤剂 加水量 干洗溶剂 需加入干洗溶剂的体积 需加入干洗溶剂的体积g mL mL mL mL10 01.5 60 235 28010 1.53.5 60 230 28010 3.57.5 60 225 27010 7.512.5 60 210 25010 12.517.5 60 200 24010 17.522.5 60 185 22010 22.527.5 60 175 21010 27.535 60 165 2007.3 水增溶力的测定7.3.1粗测在
9、232的恒温条件下,将用于粗测的系列干洗洗涤剂样品溶液(7.2.b)迅速倒入100mL的烧杯(5.2)中,控制样品溶液的高度为5cm,放置于水增溶力测定仪(5.7),测定溶液的透光强度,记录数据并作图找到拐点,拐点所对应的溶液中的加水量确认为干洗溶剂发生乳化,以拐点前的那个溶液作为未乳化的最后一个溶液,记录该溶液中加水的体积为V 0。7.3.2精测a) 在232的恒温条件下,按照7.2节的方法,称取一系列 10.0g待测干洗洗涤剂于100 mL锥形烧杯(5.1)中,用移液管(5.3)向上述各个锥形烧杯中分别加入5mL的干洗溶剂(4.1),继续用滴定管(5.4)向上述锥形烧杯中按照水量依次递增0
10、.50mL的顺序分别加入V0+0.50、V 0+1.00、V 0+1.50、 V0+2.00、V 0+2.50mL的水,即相当于3g/L 的样品溶液每升增加0.15g的水,5g/L的样品溶液每升增加0.25g的水。将上述锥形烧杯加入磁子后加塞,用控温磁力搅拌器(5.6)以磁子上方没有湍动的速度搅拌3min后,用100mL量筒(5.5),继续向上述锥形烧杯中加入55mL干洗溶剂(4.1),再次将锥形烧杯加塞并以磁子上方没有湍动的速度搅拌3min ,配制得到用于精确测定的干洗洗涤剂预混合物溶液。b) 立即用移液管(5.3)分别移取 5mL或10mL的上述用于精确测定的干洗洗涤剂预混合物溶液于500
11、mL 的烧杯(5.2)中,用 500mL的量筒(5.5)加入相应体积的干洗溶剂(4.1)(具体加入体积依据加水量变化,参见表1)。然后往上述烧杯中放入磁子,搅拌3min ,配制得到用于精确测定的最终浓度约为3g/L或5g/L的干洗洗涤剂样品溶液。c) 在232 的恒温条件下,将用于精测的上述干洗洗涤剂样品溶液迅速倒入100mL的烧杯(5.2)中,控制样品溶液的高度为5cm,放置于水增溶力测定仪(5.7),测定溶液的透光强度。记录数据并作图找到拐点,拐点所对应溶液中的加水体积为可增溶的最大体积V S。7.3 水乳化力的测定7.3.1粗测在232的恒温条件下,用100mL的量筒(5.5)分别量取6
12、0 mL用于已配好的样品溶液(7.2.b)于一系列100mL的锥形烧杯(5.1)中,加入0.0015g的苏丹红(4.2)着色剂, 即每升溶剂需加入0.025g苏丹(4.2),加入磁子后加塞,用磁力搅拌器(5.6),搅拌3min,慢慢将形成的乳浊液倒入100mL的量筒(5.5)内并使其静置,15min后,目视观测是否发生分相,找出最后一个不发生分相的样品溶液为起始溶液,记录该溶液中加入水的体积为V 1。注1:由于溶剂的红色,分相是很容易观测到的。就四氯乙烯而言,当全部水加至溶剂不再能乳化时,上面形成一薄层,通常包括已经与溶剂的红色乳状液分离的白色乳状液。注2:代替乳状液出现絮凝也是可能的,在这种
13、情况下,水乳化力相当于没有引起絮凝时所能加入的最大水量。注3:在水浓度比水增溶力低时观测到分相(乳化或絮凝)是可能的。7.3.2精测在232的恒温条件下,按照7.2节的方法,称取一系列10.0g待测干洗洗涤剂于100 mL锥形烧杯(5.1)中,用移液管(5.3)向上述各个锥形烧杯中分别加入5mL的干洗溶剂(4.1),继续用滴定管(5.4)向上述锥形烧杯中按照水量依次递增0.50mL的顺序分别加入V1+0.50、V 1+1.00、V 1+1.50、 V1+2.00、V 1+2.50mL的水,即相当于3g/L 的样品溶液每升增加0.15g的水,5g/L的样品溶液每升增加0.25g的水。向上述锥形烧
14、杯放入磁子后加塞,以磁子上方没有湍动的速度搅拌3min后,用100mL量筒(5.5),继续向上述锥形烧杯中加入 55mL干洗溶剂(4.1),再次将锥形烧杯加塞并以磁子上方没有湍动的速度搅拌3min ,配制得到用于精测乳化力的起始溶液的预混合物溶液。立即用移液管(5.3)移取5mL或10mL 的上述用于精测乳化力的起始溶液的预混合物溶液于500mL的烧杯(5.2)中,用500mL的量筒(5.5)加入相应体积的干洗溶剂(4.1)(具体加入体积依据加水量变化,参见表1)。然后往上述烧杯中放入磁子,搅拌3min ,配制得到干洗洗涤剂最终浓度分别为3g/L或5g/L的用于乳化力精测的样品溶液。用100m
15、L的量筒(5.5)量取上述用于精测的样品溶液60 mL于一系列100mL 的锥形烧杯(5.1)中,加入0.0015g的着色剂苏丹红III(4.2), 即每升溶剂需加入0.025g苏丹(4.2)着色剂,然后加塞,用磁力搅拌器(5.6),搅拌3min,慢慢将形成的乳浊液倒入 100mL的量筒(5.5)内并使其静置,15min后,目视观测是否发生分相,找出最后一个不发生分相的样品溶液,记录该溶液中 加入水的体积为最大体积V E。8 结果的表示8.1 水增溶力的计算水增溶力S以每升溶剂中水的克数表示,按公式(1)计算:(1)mcVSS水上式中: 水的密度,单位为克每毫升(g/mL) ;水VS在7.2中
16、测定得到试验溶液中水的最大体积,单位为毫升(mL) ;c需检测的洗涤剂试样的浓度,单位为克每升(g/L) ;m待测干洗洗涤剂的质量, 单位为克(g) 。8.2 水乳化力的计算水乳化力E以每升溶剂中水的克数表示,按公式(2)计算:(2)mcVEE水式中: 水的密度,单位为克每毫升(g/mL) ;水VE在 7.3中测定得到试验溶液中水的最大体积,单位为毫升(mL) ;c需检测的洗涤剂试样的浓度,单位为克每升(g/L) ;m待测干洗洗涤剂的质量, 单位为克(g) 。8.2 精密度8.2.1 重复性对同一样品,用相同的实验方法在同一个实验室中通过同一个操作者使用同一台仪器在较短的时间间隔内测得,两次相
17、继测定结果之差就增溶力而言应不超过0.5,就乳化力而言应不超过0.5。8.2.2 再现性用相同的实验方法在不同实验室,不同操作者使用不同一台仪器得到的。两个独立的测定结果的相对差值就增溶力而言应不超过0.5,就乳化力而言应不超过1。9 试验报告试验报告应包括以下各项:a) 完全鉴定样品所需的全部资料。b) 所用的参考方法。c) 所得的结果和使用的表示方法。d) 增溶力e) 乳化力f)标准中未具体规定的或外加的操作,以及任何可能对结果有影响的意外现象。g)试验日期和试验人员。附录A(资料性附录)表A.1 本标准与ISO 6837:1982 技术性差异及修订原因标准章条编号 本标准内容ISO章条编
18、号 ISO 6837:1982内容 原因4.1 干洗溶剂:四氯乙烯 5.2 干洗溶剂 增加溶剂名称5.1 磨砂接口的锥形瓶,100mL 6.1 锥形瓶,容量100mL和500mL,具有磨砂接口 500mL 的用不到5.2 矮型烧杯,100 mL和500mL 6.2 烧杯,容量150mL和400mL 更符合我国实际;5.6 磁力搅拌器,带有磁子,可控温 6.6 磁力搅拌器,具有30mm长的搅拌棒 更符合我国实际无 6.7 筛板 不再使用5.7 水增溶力测定仪 6.8 照明箱改进仪器,采用测定透过光强的方法,提高测量准确度,实现数据的记录和连续处理无 6.9 黑卡片,尺寸100200 改变测量原理
19、,用不到5.8 天平,感量0.01g。 无 未做说明7.2 水增溶力测定 8.3 水增溶力测定 相比国家标准,更加详实地说明了测定程序,并改用水增溶力测定仪进行测定。7.3 对苏丹红III 的加入次序和加入量进行了修改 8.2 苏丹红III 分2次加入原标准苏丹红分 2 次加入,因为量很小,误差大且繁琐,而且在测定增溶力时就加入,然而苏丹红仅用于测定乳化力,所以可以在测定乳化力时再加,若按 60mL 的溶剂的话,苏丹红加入量为 0.0015g7.3 水乳化力测定 8.4 水乳化力测定更详实地说明了测定程序,规定了乳化力测定需要量取样品溶液的体积为 60mL.8.1 水增溶力的计算 9.1 计算方法和公式 给出更合理的增溶力计算公式8.2 水乳化力的计算 无 增加水乳化力计算公式