1、实验目录,热失重分析淬冷法确定结晶温度烧结温度及范围的测定差热分析 泥浆流动性，触变性的测定,1.热失重分析（实验原理）,实验原理: 许多矿物,在加热过程中失去各种水分,因而产生重量减轻,失重分析法就是根据试样在加热过程中重量变化的特点,来鉴别物质的一种方法。,1热失重分析（仪器与药品）,扭力天平 吊丝 试样坩埚 程序温度控制仪 高温电炉 草酸钙,1热失重分析（实验步骤）,将空坩埚刷干净挂在扭力天平的吊丝下,使天平平衡,读出天平读数,作为坩埚重量。取出坩埚，加约500毫克左右的草酸钙样品，再称得其重量,减去坩埚重量求得样品重量。打开电源，按10 /分钟设定升温程序,并开始升温。温度每升高10立
2、即称出样品重量，同时记录温度所对应的重量.在产生失重效应温度范围内5度记录一次。直至600结束,关闭电源。,1热失重分析（结果处理及注意事项）,实验结果处理： 以温度T为横坐标，失重G为纵坐标，画制样品的失重曲线配合差热分析，分析样品在加热过程中产生差热的物理化学的原因注意事项：1.扭力天平的保持水平 2.吊丝要保持悬空，不能碰到其他东西 3.打开电源开关后，开起电炉需要长按程序温度控制仪上的 RUN键，使显示屏上出现跳动的RUN时，电炉加热才正式开始 4.样品的重量不能超过扭力天平的称量范围 5.注意电炉口的保温措施 6. 电炉使用结束后，必须长按STOP键，使显示屏上出现跳动的STOP，使
3、用人员才能关闭电源。,1热失重分析（思考题）,1本实验采用失重分析两种方法中的哪一种？为什么？ 2.记录重量的时候要注意哪些事项？,2 淬冷法确定结晶温度(实验原理）,实验原理：将少量样品加热到预定温度，保温到物像平衡，然后淬冷以保持这个平衡状态，从而便于研究平衡状态的物像组成。,2 淬冷法确定结晶温度（仪器与药品）,高温电炉 程序温度控制仪实验 吊丝 样品坩埚 水浴装置 偏光显微镜 钨酸钠,2 淬冷法确定结晶温度（实验步骤）,实验步骤：取Na2WO4 WO3 样品约0.2g，加入坩埚放进高温电炉，盖好炉门。打开电源，按10摄氏度/分钟速率升温至高于该组成的液相线温度(760)，在该温度保温半
4、小时后。打开炉门使坩埚掉入水浴中淬冷。取出淬冷后的样品,作成油浸试片，在偏光显微镜下观察试样的物像。将炉温降至组成点液相线以下，低共熔点以上的温度，(660)重复步骤1,3。将炉温降至低共熔点以下（600），重复步骤1,3,2 淬冷法确定结晶温度（结果处理与注意事项）,实验结果处理： 根据观察结果,结合Na2WO4 WO3系统相图作出实验报告。注意事项： 1.将样品从炉内取出淬冷的时候注意炉顶金属物体的温度， 应当使用镊子来完成操作过程。 2.电炉使用结束后，必须长按STOP键，使显示屏上出现跳动的STOP，使用人员才能关闭电源 3.使用偏光显微镜的时候要注意首先在单偏光条件下找出物质被淬冷的
5、晶相，然后在正交偏光条件下观察。,2 淬冷法确定结晶温度（思考题）,1.硅酸盐系统中达到平衡的方式为什么不适宜采用采取刚刚加热到所要温度就立即保温？一般采用什么方式？ 2.测量耐高温氧化物系统的相变化温度有哪两种方法？本实验采用哪一种？为什么？,3烧结温度与烧结温度范围的测定（实验原理）,粉料坯体烧结过程中，通过物质迁移，空隙被填充，从而达到致密，当坯体达到气孔率最低，密度最大时相应温度称为烧结温度。烧结温度与过烧温度之间温度范围称为烧结温度范围。,3烧结温度与烧结温度范围的测定(仪器与药品）,石膏模 烘箱 高温电炉 水浴装置 电子天平 干燥器,3烧结温度与烧结温度范围的测定（实验步骤）,将各
6、烧成温度下的样品在1.5-110摄氏度烘箱内干燥后恒重,取出后放入干燥器内待用。上述试样采用电子天平称取在空气中的重量G1 (干重)。将试样与水放入烧杯中采用煮沸法煮沸1小时,再此期间试样始终保持浸没状态,然后冷至室温,获得饱和试样。将上述饱和试样迅速吊在天平挂钩上，同时浸没在液体中称出饱和试样重量G2 。从浸液中取出试样用湿毛巾小心擦去表面多余液滴并称出饱和试样在空气中的重量G3 。根据称得的各试样的重量计算样品的吸水率 显气孔率 体积密度。,3烧结温度与烧结温度范围的测定(结果处理与注意事项）,结果处理： 以温度为横坐标，吸水率，显气孔，体积密度值为纵坐标绘制吸水率，显气孔率，体积密度曲线
7、。根据曲线和试样外观确定烧结温度。 注意事项： 1.使用电子天平称量的时候要注意不能直接将样品放在天平托盘上 2.测量饱和试样在空气中的重量的时候要注意用湿毛巾小心擦拭掉样品表面多余的水滴。,3烧结温度与烧结温度范围的测定（思考题）,1.什么是烧结，烧结温度，过烧温度和烧结温度范围？ 2.本实验将从那些方面来确定烧结温度和烧结温度范围？,4差热分析（实验原理）,差热分析是通过测量被测物体与惰性物质在同一加热过程中某温度点两物质间产生温度差异而使分插在两物质中的热电偶产生的热电势差，并通过自动记录仪绘出差热曲线。,4差热分析（仪器与药品）,差热电偶 测温热电偶 台式自动平衡记录仪 程序温度控制器
8、 样品托座 高温电炉草酸钙,4差热分析（实验步骤）,将待测试样草酸钙和惰性物质氧化铝分别加入两个坩埚内，再将差热电偶的两头分别插入坩埚内，放入电炉，检查坩埚是否在炉心正中。接通台式自动平衡记录仪，调节走纸速率为4mm/分，温度及差热量程均调到10mv。接通电源，按10 /分速率设定升温程序,并开始升温,待温度升至600实验结束,同时关闭电源.,4差热分析（结果处理及注意事项）,实验结果处理： 取下记录仪上的图谱，并标定产生热效应的峰的温度。 配合始终曲线，分析样品在加热过程中产生差热的物理化学的原因。 根据本组及其他5组差热曲线进行分析，作出钨酸钠-氧化钨系统的相图。注意事项： 记录时候要注意
9、标定产生热效应的峰的温度，注意两只记录笔相差3mm的间距。,4差热分析（思考题）,1.简述差热分析的用途2.简述差热分析的原理,5泥浆流动性，触变性的测定（实验原理）,泥浆的相对流动性指标通常是以该泥浆的流出时间除以同体积水的留出时间来表示。泥浆的触变性则以泥浆静置30分钟后的流出时间对静置30秒钟后的留出时间之比值来表示。,5泥浆流动性，触变性的测定（仪器与药品）,烧杯 天平 量筒 漏斗 秒表 玻璃棒 涂四杯 高岭土,5泥浆流动性，触变性的测定（实验步骤）,1.泥浆流动性的测量取3个烧杯并编好号，各称取50g粘土，分别加120ml蒸馏水，搅拌均匀。在3个烧杯中分别加入浓度为10的无水碳酸钠电
10、解质溶液6ml,12ml,16ml搅拌均匀待用。先将蒸馏水倒入玻璃漏斗或涂四杯中测量流出100ml蒸馏水所需时间,再将3杯加入不同浓度电解质溶液的泥浆倒入玻璃漏斗或涂四杯中测量流出100m泥浆所需要的时间。2.泥浆触变性的测量 在上述三组泥浆中任选一组倒入漏洞中或涂四杯中，塞住流出口，测定静置30分钟与静置30秒钟后流出100ml泥浆所需要的时间。,5泥浆流动性，触变性的测定(结果处理与注意事项）,实验结果处理： 1.相对流动性记录（数据填入表格） 2.触变流动性记录（数据填入表格） 3.以泥浆的相对流动性为纵坐标, 以电解质的不同加入量为横坐标，绘制电介质用量的稀释作用图。注意事项： 1.测量等体积的水的流出时间需要测三次取平均值。 2.泥浆试样制作时要注意搅拌均匀，直至搅拌棒上不在粘有粘土颗粒。 3.测量泥浆流动性和触变性的时候，要注意有操作人员一直抓住泥浆的流出口以防泥浆溅射出去。 4.测量完毕后的泥浆废液不能倒进水池里面，要倒进规定的废液回收桶中。,5泥浆流动性，触变性的测定(思考题）,1.工艺上泥浆的流动性指标和触变性指标分别用什么来表示？ 2加入一定量的电解质对泥浆流动性会有什么影响？为什么？而过量的电介质又会有什么影响？什么原因？,
