1、实验一 药用氯化钠的制备 （学时） 一、实验目的1通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理；2练习和巩固称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩等基本操作。二、实验原理粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是 Ca2+、Mg 2+、K - 和SO42-） 。不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。可溶性杂质，可用下列方法除去，在粗食盐中加入稍微过量的 BaCl2 溶液时，即可将 SO42- 转化为难溶解的 BaSO4 沉淀而除去。Ba2+ + SO42- = BaSO4将溶液过滤，除去 BaSO4 沉淀，再加入 NaOH 和 Na2CO3 溶液，由于发生下列反应：Mg2+ + 2OH - = M
2、g(OH)2Ca2+- + CO32- = CaCO3Ba2+ + CO32- = BaCO3食盐溶液中杂质 Mg2+-、Ca 2+ 以及沉淀 SO42- 时加入的过量 Ba2+ 便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO 3、BaCO 3 沉淀而通过过滤的方法除去。过量的 NaOH 和 Na2CO3 可以用盐酸中和除去。少量可溶性杂质（如 KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和 NaCl 同时结晶出来。三、仪器与药品仪器：台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿。药品：饱和 Na2S 溶液；2molL -1NaOH；25%BaCl 2 溶液；饱
3、和 Na2CO3 溶液；0.1molL-1 和 2 molL-1HCl；粗食盐；pH 试纸；滤纸。四、实验内容1、在台秤上，称取 30g 研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约 100mL 蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入 25%BaCl2 溶液至沉淀完全（约 3mL）继续加热，使 BaSO4 颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入 12 滴 BaCl2 溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象，说明 SO42-已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加 BaCl2，直至上层清液在加入一滴
4、 BaCl2 后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀颗粒长大而易于沉降。2、在上述溶液中加入一滴饱和 Na2S 溶液，观察是否有沉淀产生。3、若无沉淀，不必再多加 Na2S 溶液。可逐渐加入 NaOH 和饱和 Na2CO3 所组成的混合溶液（其体积比为 11）将溶液的 pH 值调节至 11 左右，加热至沸，使反应完全，过滤，弃去沉淀。4、在滤液中逐滴加入 2molL-1HCl，并用玻璃棒沾取滤液在 pH 试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止（pH4） 。5、将滤液加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干（注意防止蒸发皿破裂） 。6、冷却至室温后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。7、称出产品的质量，并计算其百分产率。五、思考题1、为什么不能用重结晶法提纯氯化钠？为什么最后的氯化钠溶液不能蒸干？2、除去 Ca2+、Mg 2+和 SO42-离子的先后顺序是否可以倒置过来？如先除去 Ca2+、和Mg2+，再除 SO42-，有何不同？3、粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质如何除去？
