1、2016 届高三化学九个综合实验综合实验 1 化学实验基本操作实验目的：1初步掌握药品取用、试纸使用、过滤、萃取、分液、焰色反应的实验操作。2了解蒸馏实验的仪器名称及装置特点。3通过实验培养科学态度和训练科学方法。实验器材：仪器：药匙、镊子、试管、胶头滴管、10mL 量筒、三角漏斗、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、接受器、玻璃棒、铂丝、蓝色钴玻璃、铁架台（带铁圈、铁夹） 、石棉网、试管架等试剂：溴水（或碘水） 、四氯化碳（或煤油、苯） 、氨气、氯气、自来水（含 Fe3+） 、NaCl 溶液、0.1molL -1 盐酸、0.1molL -1NaOH、 BaCl2 溶液、
2、K 2SO4、CaCl 2溶液等。其它材料：pH 试纸、红色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、滤纸、沸石（碎瓷片）实验原理1 萃取与分液：萃取是利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中；分液是把两种互不相溶的分层液体进行分开的操作方法。2 过滤：是利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的一种方法。3 蒸馏：是利用混合液体或液固体系中各组分沸点不同，使沸点低组分蒸发、冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。实验步骤（一）药品的取用1固体药品的取用：块状固体药品用镊子夹取，颗粒小或粉末状药品用药匙。装入试管时，试管一般要倾斜或横放
3、，再慢慢竖起，粉末状药品要用纸槽送入。2液体药品的取用：使用倾注法取试剂入试管时，标签朝上对着手心，试管倾斜，缓缓注入；取用一定量液体时用量筒，量筒必须平放，视线要跟凹液面的最低点保持水平，读出读数；用胶头滴管取液时，胶头滴管不能伸入到容器中。如图 11 所示。 （二）试纸的使用试纸在检测溶液时不要湿润，试纸在检验气体时必需湿润。1用 pH 试纸分别测定 0.1molL-1 盐酸、0.1molL -1NaOH 和 NaCl 溶液的 pH。0.1molL-1 盐酸 0.1molL-1NaOHl 溶液 NaCl 溶液pH2用湿润的红色石蕊试纸检验氨气3用湿润的淀粉碘化钾试纸检验氯气待检物质 试纸
4、现象 结论氨气 湿润的红色石蕊试纸氯气 湿润的淀粉碘化钾试纸（三）萃取与分液1往试管中加入约 23mL 溴水，观察试管中溴水的颜色；2用胶头滴管往加有溴水的试管中滴入 1mL 四氯化碳(CCl 4)。充分振荡后静置于试管架中，如图 12 所示，观察现象。溴水 加 CCl4 振荡、静置后现象3检查分液漏斗是否漏夜4将试管静置后的液体倒入分液漏斗中，若量不够还可以再加 3mL 溴水和2mLCCl4，充分振荡5将分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，分层（上口玻璃塞的凹槽必须与漏斗口侧的小孔对齐或取下玻璃塞，分液时也同）6分液时，下层液体从漏斗颈下分出，上层液体从漏斗上口倒出。如图 13 所示。（四）过滤
5、1连接好装置：滤纸用蒸馏水湿润后紧贴漏斗内壁，且滤纸边缘要低于漏斗边缘，将漏斗放在铁圈上；漏斗颈紧靠烧杯内壁；玻璃棒下端靠在 3 层滤纸处2将烧杯中的固液混合物通过玻璃棒引流至漏斗内，液面要低于滤纸边缘，烧杯嘴要紧靠玻璃棒。如图 14 所示。操作时要特别注意：“一贴二低三靠”（五）焰色反应1取一根铂丝（或用细铁丝代替） ，放在酒精灯（或煤气灯）火焰上灼烧至无色2用铂丝蘸取少量 NaCl 溶液，置于火焰上灼烧，观察火焰颜色；3再用稀盐酸洗净铂丝，并在火焰上灼烧至无色，蘸取少量 K2SO4 溶液，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。如图 15 所示。 （有兴趣还可以加做 Ca2+、Ba 2+、Li +等离
6、子的焰色反应）离子 Na+ K+ Ca2+ Ba2+ Li+火焰颜色（六）蒸馏（本实验为教师演示实验）1介绍实验仪器的名称、使用方法及操作时注意事项2介绍装置的搭建原则：“从下到上，从左到右” 3在蒸馏烧瓶中加入少量含 Fe3+的自来水进行蒸馏操作，如图 16 所示。实验评价与改进：1 用干燥的试纸检验气体时，为什么要用蒸馏水湿润试纸？而用 pH 试纸检测溶液的 pH时，为什么不能用蒸馏水湿润试纸？2在萃取碘水中的碘时，能否用酒精作萃取剂？萃取剂一般有哪些特点？3过滤后，若要洗涤沉淀，应该怎样洗涤？4蒸馏时，往蒸馏烧瓶中加少量沸石（或碎瓷片）的目的是什么？冷凝管的冷却水“进、出口”方向怎样？综
7、合实验 2 一定物质的量浓度溶液的配制实验目的1. 练习配制一定物质的量浓度溶液的方法。2. 加深对物质的量浓度概念的理解。3. 练习容量瓶等化学实验仪器的使用方法。4. 学会溶解、洗涤等基本操作。实验原理溶质的（用字母 B 表示）的物质的量浓度是指单位体积溶液中所含溶质 B 的物质的量，用符号 cB 表示，常用单位为 molL-1。溶质的物质的量浓度（c B） 、溶质的物质的量（ nB） 、溶液的体积（V）之间存在如下关系： 。Vn配制一定物质的量浓度的溶液时，需要准确称取溶质的质量和控制溶液的最终体积。实验用品天平（电子天平或托盘天平） 、量筒（或 25mL 移液管） 、容量瓶（100mL
8、 两个） 、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙氯化钠固体、蒸馏水实验步骤1实验准备：正确使用容量瓶容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶（如图 1 所示） ，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定体积浓度准确的溶液。容量瓶上标有温度和容积，表示在所指温度下，液体的凹液面与容量瓶颈部的刻度线相切是，溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。常用容量瓶有100mL、 250mL、1000mL 等多种。容量瓶瓶塞须用结实的细绳系在瓶颈上，以防止损坏或丢失。在使用前，首先要检查容量瓶是否完好，瓶口是否漏水。检查方法如下：往瓶内加入一定量水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒转过来，观察瓶塞周围是否
9、有水漏出（如图 2 所示） 。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转 180后塞紧，仍把瓶倒转过来，再检查是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。在使用容量瓶配制溶液时，如果是固体试剂，应将称好的试剂在烧杯里用适量的蒸馏水溶解后，再转移到容量瓶中。如果是液体试剂，应将所需体积的液体先移入烧杯中，加入适量的蒸馏水稀释后，在转移到容量瓶里。应特别注意在溶解或稀释时有明显的热量变化，就必须待溶液的温度恢复到试问后才能像容量瓶中转移。容量瓶使用完毕，应洗净、晾干（玻璃磨砂瓶塞应在瓶塞与瓶口处垫张纸条，以免瓶图 检查容量瓶是否漏水的方法图 1 容量瓶塞与瓶口黏连） 。2. 配制 100mL 1.0 molL-
10、1 NaCl 溶液（1）计算溶质的质量。计算配制 100mL 1.0 molL-1 NaCl 溶液需要 NaCl 固体的质量。（2）称量。在托盘天平上称量出所需质量的 NaCl 固体。（3）检查容量瓶。检查容量瓶的容量。按容量瓶的使用方法检查是否漏水。（4）配制溶液。把称量好的 NaCl 固体放入烧杯中，再向烧杯中加入 30mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使 NaCl 固体完全溶解。将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入已检查过的容量瓶中（如图 3 所示） ，并用少量蒸馏水洗涤烧杯 23 次，洗涤液也移入容量瓶中。振荡，使溶液混合均匀，然后继续往容量瓶中小心地加入蒸馏水，直到液面接近刻度 12cm 处。改用胶
11、头滴管逐滴加蒸馏水，使溶液凹面的最低点恰好与刻度标线相切。把容量瓶盖瓶塞，再倒转过来振荡摇匀（如图 4 所示） 。（5）把配制好的溶液，转移到试剂瓶中，贴好标签。3. 用 1.0 molL-1 NaCl 溶液配制 100mL 0.25 molL-1 NaCl 溶液（1）计算所需 0.25 molL-1 NaCl 溶液的体积。计算配制 100mL 0.25 molL-1 NaCl溶液所需 1.0 molL-1 NaCl 溶液的体积。（2）量取 1.0 molL-1 NaCl 溶液的体积。用量筒（25mL 移液管）量取所需体积的1.0 molL-1 NaCl 溶液并注入烧杯中。（3）配制溶液。向盛
12、有 1.0 molL-1 NaCl 溶液的烧杯中加入约 20mL 蒸馏水，用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀，将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移到容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒 23 次，并将洗涤液也转移到容量瓶中，然后加水至刻度标线，盖好容量瓶瓶塞，反复颠倒、摇匀。（4）将配制好的 100mL 0.25molL-1 NaCl 溶液倒入指定的容器中。实验评价与改进1. 将烧杯理的溶液转移到容量瓶中以后，为什么要用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒 23次，并将洗涤液也全部转移入容量瓶中？2. 在用容量瓶配制溶液时，如果加水超过了刻度标线，倒出一些溶液，再重新加水至刻度标线，这种做法对吗？这样做会引起什么误差？
13、图 3 向容量瓶中转移液体图 4 将容量瓶中的溶液混合均匀3. 若定容时观察液面时俯视，会引起的误差是偏大还是偏小？综合实验 3 海带中碘元素的提取和检验实验目的1了解从海带中分离和检验碘元素的基本原理。2知道从海带中分离和检验碘元素的操作流程。3理解萃取的原理及萃取方法的适用范围。4掌握溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点。5了解物质分离、提纯方法选择的基本原则及一般思路，初步形成用化学实验解决问题的能力。实验原理海带、紫菜等海藻中含有碘元素，将海带灼烧成灰，在灰分中加入水，碘元素便以 I-的形式进入溶液，用适量的氧化剂（如氯水、过氧化氢溶液等）将 I-氧化成 I2。I 2 能与淀粉的水溶
14、液作用显蓝色。有关的化学反应方程式为：2I -+Cl2=I2+2Cl- 2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开，这一操作称为分液。碘单质易溶于四氯化碳、苯等有机溶剂。用与水不相溶的有机溶剂可以把碘单质从碘的水溶液中萃取出来。实验用品仪器：试管、烧杯（两只） 、量筒、铁架台、漏斗、滤纸、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网试剂：2 molL -1 H2SO4 溶液、6%H 2O2 溶液、CCl 4、淀粉溶液、蒸馏水，海带灰实验步骤1检查分
15、液漏斗是否漏水向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水。用右手食指按住分液漏斗上口玻璃塞，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水。若漏水，须在旋塞芯（或玻璃塞）上涂一层薄薄的凡士林（注意不堵塞上面的小孔） ，将旋塞芯塞进旋塞内（或将玻璃塞塞进上口） ，旋转数圈，使凡士林均匀分布。确信分液漏斗不漏水后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上备用。2制取海带灰的浸取液在小烧杯内取一药匙海带灰，再向其中加入 30 mL 蒸馏水，煮沸 12 min，过滤，得滤液（若滤液稍显浑浊，可重新过滤一次） 。3碘离子（I -）的氧化在滤液中加入 12 mL 2 mol L-1 H2SO4 溶液，再加入 35 mL 6%H
16、2O2 溶液4碘的检验试管中取约 1 mL 上述反应后的液体（余下的液体备用） ，向其中滴加几滴淀粉溶液。5从碘的水溶液中提取碘（1）向以上余下的备用液体中，加入约 3 mL CCl4，再将混合液转移至分液漏斗中，塞上分液漏斗上口的玻璃塞。（2）用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇。开始时，振摇速度要慢，振摇几次后，将漏斗上口向下倾斜，下部支管口斜向上方，左手仍握住旋塞，用拇指和食指旋开旋塞放气，放气时支管口不能对着人，也不能对着火。经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置片刻。（3）将分液漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上
17、的小孔，使漏斗内外空气相通。（4）打开旋塞，使下层液体慢慢流出（用小烧杯承接） 。待下层液体完全流出后关闭旋塞，将上层液体从漏斗上口倒出。振 摇 分 液实验现象和结论实验步骤编号 观察到的现象 解释和结论实验步骤 3 加过氧化氢溶液前后溶液分别呈 色和色。相关的化学方程式为：。实验步骤 4 滴加淀粉溶液后 色。 碘的检出方法是： 。实验步骤 5 向含碘的水溶液中加CCl4 并振荡，静置片刻后液体分 层，层呈 色；层呈 色。层液体中碘的含量较高，这说明可以将碘从 中萃取出来。实验评价与改进1还有哪些氧化剂可将溶液中的 I-氧化成 I2？本实验中选用过氧化氢作氧化剂有哪些优点？2从碘水中提取碘单质
18、时，为什么要加入 CCl4 并振摇、静置？能否用酒精代替CCl4？为什么？综合实验 4 同周期、同主族元素性质的递变实验目的：1 结合所学知识了解实验方案的意义，巩固对同周期、同主族元素性质递变规律的认识。2 掌握常见药品的取用、液体的加热以及萃取等基本操作。3 能准确描述实验现象，并根据现象得出相应结论。实验原理：同周期元素从左到右，金属性渐弱，非金属性渐强。同主族元素从上到下，非金属性渐弱，金属性渐强。元素金属性的强弱可以从元素的单质跟水或酸溶液反应置换出氢气的难易，或由元素最高氧化物对应水化物氢氧化物的碱性强弱来判断；元素非金属性的强弱可以从元素最高氧化物水化物的酸性强弱，或跟氢化合生成
19、气态氢化物的难易以及氢化物的稳定程度来判断，另外也可以由非金属单质是否能把其它元素从它们的化合物里置换出来加以判断。实验器材：仪器：试管、小烧杯、酒精灯、胶头滴管、试卷夹。试剂：钠块、镁条、铝片、氯水（新制） 、溴水、氯化钠溶液、溴化钠溶液、碘化钠溶液、稀盐酸（1mol/L） 、酚酞试液其它材料：镊子、滤纸、砂纸、玻璃片、火柴（或打火机） 。实验步骤1同周期元素性质的递变（1）取 100mL 小烧杯，向烧杯中注入约 50mL 水，然后用镊子取绿豆大小的一块钠，用滤纸将其表面的煤油擦去，放入烧杯中，盖上玻璃片，观察现象。反应完毕后，向烧杯中滴入 23 滴酚酞试液，观察现象。（2）取两支试管各注入
20、约 5mL 的水，取一小片铝和一小段镁带，用砂纸擦去氧化膜，分别投入两支试管中。若前面两支试管反应缓慢，可在酒精灯上加热，反应一段时间再加入23 滴酚酞试液，观察现象。（3）另取两支试管各加入 2mL 1mol/L 盐酸，取一小片铝和一小段镁带，用砂纸擦去氧化膜，分别投入两支试管中，观察现象。2. 同主族元素性质的递变（1）在三支试管里分别加入约 3 mL 氯化钠、溴化钠、碘化钠溶液，然后在每一支试管里分别加入新制备的氯水 2mL，观察溶液颜色的变化。再各加入少量四氯化碳，振荡试管，观察四氯化碳层的颜色。（2）在三支试管里分别加入约 3 mL 氯化钠、溴化钠、碘化钠溶液，然后在每一支试管里分别
21、加入溴水 2mL，观察溶液颜色的变化。再各加入少量四氯化碳，振荡试管，观察四氯化碳层的颜色。现象记录和结论实验操作 实验现象 实验结论钠块放入盛水的烧杯中铝、镁与水的反应同周期元素性质的递变 铝、镁与盐酸的反应氯化钠、溴化钠、碘化钠溶液分别加入新制备的氯水，加入少量四氯化碳同主族元素性质的递变氯化钠、溴化钠、碘化钠溶液分别加入溴水，加入少量四氯化碳实验评价与改进： 1实验 2 中使用的氯水为何要新制备的？加四氯化碳试剂的目的是什么？2如何设计实验证明同周期的硫、氯元素的非金属性强弱？3如何设计实验证明同主族的钠、钾元素的金属性强弱？实验改进意见及实验感悟：综合实验 5 乙酸与乙醇的性质 乙酸乙
22、酯的制备实验目的：1掌握观察液态有机物颜色、状态、气味的基本方法。2掌握向试管中添加液体试剂、实验仪器的装配、给试管中的液体加热等基本操作。3了解制备乙酸乙酯的基本原理，能确定产物的生成。实验原理：1CH 3COOH CH3COO + H + ，2CH3COOH + Na2CO3 2CH3COONa + H2O + CO2 ；22CH 3CH2OH + O2 2CH3CHO + 2H2O ；3CH 3CH2OH + CH3COOH CH3COOCH2CH3 + H2O 。实验器材：仪器：试管、大烧杯、酒精灯、胶头滴管、铁架台（带铁夹） 、单孔塞、导管若干。试剂：无水乙醇、冰醋酸、粗铜丝、热水、
23、稀醋酸溶液、饱和 Na2CO3 溶液、石蕊试液、浓硫酸。其它材料：火柴（或打火机） 。实验步骤1乙酸的性质向两支试管中各加入 3mL 稀醋酸溶液，分别滴加石蕊试液、饱和 Na2CO3 溶液。2. 乙醇的性质向试管中加入 3 4mL 无水乙醇，浸入 50左右的热水中。将铜丝下端弯成螺旋状，用酒精灯外焰烧热至表面变黑后，迅速插入无水乙醇中。反复多次，观察并感受铜丝颜色和乙醇气味的变化。3乙酸乙酯的制备（1）在一支试管中加入 3mL 无水乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入 2mL 浓硫酸和 2mL 冰醋酸。在另一支试管中加入饱和 Na2CO3 溶液。按右图所示连接好装置。（2）用酒精灯小心均匀地加热试管 3 5 min ，使混合液保持微沸，产生的蒸气经导管冷凝后通到饱和Na2CO3 溶液的液面上，注意观察液面上的变化。
