1、ICS 71.040.40;71.040.30G 60线黔中华人民共和国国家标准 GB/T 602-2002 代替GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 Chemical reagent- Preparations of standard solutions for impurity (ISO 6353一1：1982，Reagents for chemical analysis Part 1：General test methods，NEW2002一10一15发布2003一04一01实施 中华人民共和匡 国家质量监督检验检疫总局wwwGB/T 602-2002 前 侧旨
2、 勺 本标准与ISO 6353-1-1982化学分析试剂第一部分：通用试验方法的一致性程度为非等效。 本标准代替GB/T 602-1988(化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。 本标准与GB/T 602-1988相比主要变化如下： 修改了英文名称； 调整了实验用水规格（1988年版的3.1；本版的3.1); 修改了缩二脉、钦、钻、蹄标准溶液的制备方法（1988年版的4.11,4.51,4.57,4.75；本版表1 中序号：11,51,57,75); 增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液（本版表1中序号：84,85) ; 取消了附录A中的“甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项（1988年版的附
3、录A中A2, A4)。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。 本标准主要起草人：关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。 本标准于1965年首次发布，1977年第一次修订、1988年第二次修订。www GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备1范围 本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。 本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质（元素、离子或分子）的溶液，适用于化学试剂中杂质的测定，也可供其他行业选用。2规范性引用文件 下列文
4、件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 685-1993化学试剂甲醛溶液（neq ISO 6353-3:1987) GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696:1987) GB/T 6684-2002化学试剂30过氧化氢
5、3一般规定3. 1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按GB/T 601-2002,GB/T 603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水规格。3.2杂质测定用标准溶液的量取3.2. 1杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。3.2.2杂质测定用标准溶液的量取体积应在0.05 mL-2. 00 mL之间。当量取体积少于0. 05 mL时，应将杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于0. 05 MI,为准；当
6、量取体积大于2. 00 ml-时，应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增加所用试剂和制剂的加入量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2. 00 mL为准。3.3除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温（15C -25 0C）下，保存期一般为二个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。3. 4本标准中所用溶液以（）表示的均为质量分数，只有乙醇(95%）中的（）为体积分数。4制备方法 杂质测定用标准溶液的制备方法，见表1 owwwGB/T 602-2002 表1杂质测定用标准溶液的制备方法舟www GB/T 602-2002 表1（续）一wwwGB/T 602-
7、2002 表1（续）仁www GB/T 602-2002 表1（续）一wwwGB/T 602-2002 表1（续）遥www GB/T 602-2002 表1（续）一wwwGB/T 602-2002 表1（续）二www cB/T 602-2002 表1（续）上wwwGB/T 602-2002 附录A （规范性附录） 乙醛(40%)、六撅合硅酸的质f分数及溶液I（氮）浓度的测定A. 1乙醛(40%）质f分数的测定 将50. 00 ML氧化经胺（盐酸轻胺）溶液（140 g/I.）注人具塞锥形瓶中，称量，加入l. 5 MI.乙醛(40%)，放置30 min，再称量，两次称量均精确至0. 000 1 g
8、，加30 mL水，加10滴澳酚蓝指示液(0. 4 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1 moUL滴定。同时做空白试验。 乙醛（40%）的质量分数二，数值以表示，按式（A. 1)计算： （V，一V，）M w一 石龙篇二 X 100m X 1 000“二A. 式中： V, -氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL) ; Vz空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL) ; c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L) ; M乙醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moll M(CH3 CHO) =44.05 ; m称取乙醛（40%
9、）质量的准确数值，单位为克（g).A. 2六氮合硅酸质且分数的测定 称取3g六氟合硅酸，精确至0.000 1 g,置于聚乙烯杯中，加100 ml水，10 rnL饱和氯化钾溶液及3滴酚酞指示液（10 g/L)，冷却至。，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1 mol/L滴定至溶液呈粉红色，保持15 s(VI)。加热至约80 0C，继续用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1 mol/I,滴定至溶液呈稳定的粉红色（VZ)o 六氟合硅酸的质量分数w，数位以表示，按式（A. 2 )计算： （V，一V，）CA了 w二立二二一一. 二竺二 X 100“A. 2） m X 1 000 式中： V2滴定至第
10、二终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（nil,); V,滴定至第一终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（nil,); c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L) ; M一六氟合硅酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) M(1/4 H2 SiF6）二36. 02; m称取六氟合硅酸质量的准确数值，单位为克（9）。A. 3溶液I（抓）浓度的测定 量取5. 00 mL溶液I(见表1中48)，注入碘量瓶中，加100 ml,水，2g碘化钾及5 ml,盐酸溶液(10%)，在暗处放置10 min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S203)=0.1 mol/L滴定，近终点时，加2 ml-淀粉指示液（10 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。 溶液I(氯）的浓度P，数值以克每毫升（g/mL）表示，按式（A. 3 )计算： VcM n二丁二牛井牛，（A. 3） r 5 X 1 000www cs/T 602-2002式中：v一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML);c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（MOI/I,) ;M氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mot)M(CL)=35.450wwwwww
