1、滤袋技术测定酸性洗涤木质素( ADL)的方法Ringbio 纤维分析仪1 试剂72%硫酸溶液:取 734.69 mL 浓硫酸,倒入 200 mL 水中,冷却后稀释1000 mL。2 仪器与设备2.1 滤袋-Ringbio 专用滤袋。2.2 封口机。2.3 干燥器。2.4 2 L 和 3 L 的烧杯。3 步骤3.1 滤袋和样品的准备3.1.1 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,称重为 m1。3.1.2 准确称取 0.5g ( 0.05 g )制备好的样品于滤袋中,记为 m。样品需要粉碎过 1 mm 筛。3.1.3 在距离滤袋上边缘大约 4mm 处用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平,均匀分布。3.1.
2、4 至少取一个滤袋作为空白,记为 C,做空白测定。3.1.5 按照 ADF 测定方法进行处理。3.2 ADF 测定后,将干燥后的滤袋样品放入 3 L 烧杯中,加足量 72 % 硫酸将滤袋浸没(大约 250 mL)。*注:滤袋必须完全干燥,并冷却至室温后再加入 72 浓硫酸。如果滤袋有水分存在,加硫酸后产生热,易使袋子中样品烧焦,影响测定结果。3.3 将 2 L 烧杯放到 3 L 烧杯中使滤袋浸没。开始时搅拌滤袋,并在 30 min 内将 2 L 烧杯上、下提起大约 30 次。3.4 3 h 后将硫酸倒掉,然后用水淋洗除去硫酸。重复淋洗至 pH 为中性。然后用 250 mL 丙酮淋洗 3 min 除去水。3.5 在 102C5C 的烘箱中干燥 4 h,然后放入干燥器中冷却至室温,称重为m2。*注:为避免滤袋燃烧,在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。3.6 将滤袋放入已知重量为 m3 的 30 或 50 mL 的坩埚中,在 600 C15 C 条件下灰化 2 h,冷却,称重为 m4。4 计算试样中酸性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。 103412CADL其中:m1空滤袋质量,g;m2提取处理后样品残渣质量+滤袋质量,g;m3坩埚质量,g;m4坩埚质量+灰分质量, g;m样品质量,g;C为空白滤袋校正系数(烘干后质量/原来质量)。