1、pH 电极及 pH 测量相关技术问题pH 电极及 pH 测量技术问答1、什么是水的 PH 值?它有什么意义?PH 值是水溶液最重要的理化参数之一。凡涉及水溶液的自然现象,化学变化以及生产过程都与 pH 值有关,因此,在工业、农业、医学、环保和科研领域都需要测量 pH 值。水的 pH 值是表示水中氢离子活度的负对数值,表示为:pH=-lg aH+pH 值有时也称氢离子指数,由于氢离子活度的数值往往很小,在应用上很不方便,所以就用 pH 值这一概念来作为水溶液酸性、碱性的判断指标。而且,氢离子活度的负对数值能够表示出酸性、碱性的变化幅度的数量级的大小,这样应用起来就十分方便,并由此得到:1 中性水
2、溶液,pH=-1g aH+=-1g 10-7=72 酸性水溶液,pH7 ,pH 值越大,表示碱性越强。2、什么是 pH 标度?pH 测量是一种相对测量,它仅仅指示标准溶液与未知溶液之间的 pH 差别,实际测量时,需要用标准缓冲溶液定期进行校准。因此,为了达到量值的一致,必须建立 pH 标度。pH 表度范围定为 014pH,pH标度的量值由基准缓冲溶液的 pHs 值确定。因此,pH 标度的含义可表达为:根据 pH 定义,在 014pH范围内选择若干个 pH 缓冲溶液作为 pH 标度的固定点,并且采用当代技术能达到的最准确的方法测定它们的 pHs 值。国际上有二种 pH 标度,即多种基准 pH 标
3、度和单种基准 pH 标度,中国采用多种基准 pHs标度。六种基准缓冲溶液 095的 pHs 值见表 1.表 1 六种基准缓冲溶液的 pHs 值温度,B1 B3 B4 B6 B9 B120 1.668 4.006 6.981 9.458 13.4165 1.669 3.999 6.949 9.391 13.21010 1.671 3.996 6.921 9.330 13.01115 1.673 3.996 6.898 9.276 12.82020 1.676 3.998 6.879 9.226 12.63725 1.680 3.559 4.003 6.864 9.182 12.46030 1.6
4、84 3.551 4.010 6.852 9.142 12.29235 1.688 3.547 4.019 6.844 9.105 12.13040 1.694 3.547 4.029 6.838 9.072 11.97545 1.700 3.550 4.042 6.834 9.042 11.82850 1.706 3.555 4.055 6.833 9.015 11.69755 1.713 3.563 4.070 6.834 8.990 11.55360 1.721 3.573 4.087 6.837 8.968 11.42670 1.739 3.596 4.122 6.847 8.926
5、-80 1.759 3.622 4.161 6.862 8.890 -90 1.782 3.648 4.203 6.881 8.856 -95 1.795 3.660 4.224 6.891 8.839 -3、pH 测量一定要标定校准吗?pH 测量通常有比色法 pH 试纸或比色皿和电极法二种。比色法当然不要标定,而电极法就一定要标定,因为电极法 pH 测量就是将未知溶液与已知 pHs 值的标准溶液在测量电池中作比较测定,这是电极法 pH测量的“ 操作定义” 所决定的。4、什么是 pH 标准缓冲溶液?它有哪些特点?pH 缓冲溶液是一种能使 pH 值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱
6、,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的 pH 值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸或碱或稀释,而使 pH 值不易发生变化的溶液就称为 pH 缓冲溶液。pH 标准缓冲溶液具有以下特点:1 标准溶液的 pH 值是已知的,并达到规定的准确度2 标准溶液的 pH 值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数。3 溶液的制备方法简单5、如何配制 pH 缓冲溶液?对于一般的 pH 测量,可使用成套的 pH 缓冲试剂可配制 250ml,配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸 1530 分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量
7、去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入 250ml 容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。6、如何正确保存和使用 pH 缓冲溶液缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中碱性的 pH 缓冲液如 pH9.18、pH10.01、pH12.46 等,应装在聚乙烯瓶中瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温 510保存,一般可使用二个月左右,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。使用时,应准备几个 50ml 的聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置 12 小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的缓冲溶液在10 的环境条件下可以使用 23 天,一般 pH7.00、
8、pH6.86 及 pH4.00 三种溶液使用时间可以长一些,pH9.18 和 pH10.01 溶液由于吸收空气中的 CO2,其 pH 值比较容易变化。7、pH 缓冲溶液有何用途?pH 测量前标定校准 pH 计用以检定 pH 计的准确性,例如用 pH6.86 和 pH4.00 标定 pH 计后,将 pH 电极插入 pH9.18 溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的 pHs 值是否一致。在一般精度测量时检查 pH 计是否需要重新标定。pH 计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。检测 pH 电极的性能8、什么是 p
9、H 指示电极?对溶液中氢离子活度有响应,电极电位随之而变化的电极称为 pH 指示电极或 pH 测量电极。pH 指示电极有氢电极、锑电极和玻璃电极等几种,但最常用的是玻璃电极。玻璃电极是有玻璃支杆,以及由特殊成份组成的对氢离子敏感的玻璃膜组成。玻璃膜一般呈球泡状,球泡内充入内参比溶液,插入内参比电极一般用银/氯化银电极,用电极帽封接引出电线,装上插口,就成为一支 pH 指示电极。市场销售的最常用的pH 指示电极是 231 玻璃 pH 电极。单独一支 pH 指示电极是无法进行测量的,它必须和参比电极一起才能测量。9、什么是参比电极?对溶液中氢离子活度无响应,具有已知和恒定的电极电位的电极称为参比电
10、极。参比电极有硫酸亚汞电极、甘汞电极和银/氯化银电极等几种。最常用的是甘汞电极和银/氯化银电极。参比电极在测量电池中的作用是提供并保持一个固定的参比电势,因此对参比电极的要求是电势稳定、重现,温度系数小,有电流通过时极化电势小。10、什么是 pH 复合电极?将 pH 玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就称为 pH 复合电极。外壳为塑料的就称为塑壳 pH 复合电极。外壳为玻璃的就称为玻璃 pH 复合电极。复合电极的最大优点是合二为一,使用方便。pH 复合电极的结构主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、外壳、外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。电极球泡:它是
11、由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在 0.10.2mm 左右,电阻值250兆欧 25。玻璃支持管:是支持电极球泡的玻璃管体,由电绝缘性优良的铅玻璃制成,其膨胀系数应与电极球泡玻璃一致。内参比电极:为银/氯化银电极,主要作用是引出电极电位,要求其电位稳定,温度系数小。内参比溶液:零电位为 7pH 的内参比溶液,是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液,玻璃电极与参比电极构成电池建立零电位的 pH 值,主要取决于内参比溶液的 pH 值及氯离子浓度。电极塑壳:电极塑壳是支持玻璃电极和液接界,盛放外参比溶液的壳体,由聚碳酸酯塑压成型。外参比电极:为银/氯化银电极,作用是提供与保持一个固定的参比电势,
12、要求电位稳定,重现性好,温度系数小。外参比溶液:为 3.3mol/L 的氯化钾凝胶电解质,不易流失,无需添加。砂芯液接界:液接界是构通外参比溶液和被测溶液的连接部件,要求渗透量稳定。电极导线:为低噪音金属屏蔽线,内芯与内参比电极连接,屏蔽层与外参比电极连接。11、pH 电极为何要浸泡?如何正确浸泡 pH 复合电极?pH 电极使用前必须浸泡,因为 pH 球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的 H+离子有良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH 玻璃电极一般可以用蒸馏水或 pH4 缓冲溶液浸泡。通常使用
13、pH4 缓冲液更好一些,浸泡时间 8 小时至 24 小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即 3.3mol/L KCL 溶液或饱和 KCL 溶液,浸泡时间一般几小时即可。因此,对 pH 复合电极而言,就必须浸泡在含 KCL 的 pH4 缓冲溶液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的 pH 玻璃电极已习惯于用去离子水或 pH4 缓冲液浸泡,后来使用 pH 复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的 p
14、H 复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的 pH 复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部例如砂芯内部的 KCL 浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。另外,pH 电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使 pH 玻璃膜响应迟钝。正确的 pH 电极浸泡液的配制:取 pH4.00 缓冲剂 250ml 一包,溶于 250ml 纯水中,再加入 56 克分析纯 KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。
15、 上海三信仪表厂有瓶装的电极浸泡液供应,规格有 500ml 和 50ml 二种,这些浸泡液中含有防腐剂成分,不会发霉和变质,保质期一年。为了使 pH 复合电极使用更加方便,一些进口的 pH 复合电极和部分国产电极如上海三信仪表厂的产品,都在 pH 复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液,电极头长期浸泡其中,使用时拔出洗净就可以,非常方便。这种保存方法不仅方便,而且对延长电极寿命也是非常有利的,只是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更换。12、如何正确使用 pH 复合电极?球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否
16、则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。pH 复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳 pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶液洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干
17、净。避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。塑壳 pH 复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料 PC,PC 塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的 pH 复合电极。13、pH 电极寿命有多长?这个问题是很多用户经常询问的,但却不是简单几个字能够回答的。首先介绍国家标准 ZBN50003-88 对电极“ 寿命”的规定:“电极的保证期:从电极上所标注的制造日期起,在一年内的存放期内拆箱使用时,其性能应符合本标准的全部要求。在保证期内,如发现电极因制造厂的原因而不能正常工作时,制造厂应负责修
18、理或退换。这里讲的很清楚,电极的质量保证期限,以没有经过使用为前提,期限一年,因此很多人就笼统的讲电极的寿命是一年,其实这是不对的。这里里面除了电极本身品质以外还有一个使用和保养的问题。首先是使用介质,相同的电极会接触不同的介质,有的介质很干净,如自来水,有的介质是强酸强碱甚至高温。第二是使用时间,有的是偶尔使用,有的是长期连续使用。第三是是否清洗保养,因此这里面就会有很大的不一样,一般来讲,一支电极如果在很短的时间内失效,就有可能是电极型号选择不对或者使用者保养不当,这种情况一般生产厂是不负责退赔的。当然,如果电极虽经使用,但外观仍很好,并无不良使用的痕迹,就有可能是电极质量原因,生产厂一般
19、也会负责退赔的。至于有些电极号称长寿命电极,其实也是有些问题的。电极的一般使用时间为半年至一年,使用条件差的工业 pH 电极时间可能更短一些。14、什么是 pH 计的一点校准?任何一种 pH 计都必须经过 pH 标准溶液的校准后才可测量样品的 pH 值,对于测量精度在 0.1pH 以下的样品,可以采用一点校准方法调整仪器,一般选用 pH6.86 或 pH7.00 标准缓冲液。有些仪器本身精度只0.2pH 或 0.1pH,因此仪器只设有一个“定位” 调节旋钮。具体操作步骤如下:测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的 pHs 值,将温度补偿旋钮调节到该温度下用纯水冲洗电极并甩干将电极浸入缓冲溶液晃
20、动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的 pHs 值。取出电极冲洗并甩干测量样品温度,并将 pH 计温度补偿旋钮调节至该温度值将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。15、什么是 pH 计的二点校准?对于精密级的 pH 计,除了没有定位和温度补偿调节外,还设有电极斜率调节,它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以 pH6.86 和 pH7.00 进行定位校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用 pH4.00酸性或 pH9.18 和 pH10.01 碱性缓冲溶液进行斜率校正,具体步骤为:电极洗净并甩干,浸入 pH6.86 或 pH7.00 标准溶液中,仪器温度补
21、偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的 pHs 值取出电极洗净甩干,浸入第二种标准溶液中。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器示值为第二种标准溶液的 pHs 值取出电极洗净并甩干,再浸入 pH6.86 或 pH7.00 缓冲溶液中。如果误差超过 0.02pH,则重复第、步骤,直至二种标准溶液不需要调节旋钮都能显示正确的 pHs 值。取出电极并甩干,将 pH 温度补偿旋钮调节至样品溶液温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。16、温度对 pH 测量精度有多大的影响?对 pH 电极,温度的影响每一个 pH 为 0.003pH/,例如一个 0.2
22、级的 pH 计,在 30pH7.00 缓冲溶液中进行校准,然后测试 60的溶液假定溶液的 pH 范围在 pH68 之间与 pH7.00 相差一个 pH 单位,则温度影响的最大误差就是 300.003=0.09pH.如果是 3 个 pH 单位在 pH410 范围内,最大误差就是 0.27pH,从中可以看出温度对 pH 的影响是很大的。当然,我们也可以从中得出结论,为了减少温度对 pH 测量的误差,我们应该注意以下三点:a 尽量选择接近被测溶液 pH 值的缓冲溶液校准 pH 计b 尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。c 应该选择有温度补偿的 pH 计精度高于 0.1pH 的 pH 计都
23、有温度补偿调节,而 0.2 级的 pH 计就不带有温度补偿。有些 0.2 级的 pH 计也号称有 0.1 级的精度,其实这是不可能的,有人是将分辨率 0.1pH 和精度 0.1pH 这二个概念进行了混淆。即使以一个 pH 单位来说,相隔 60的 pH 误差就是 0.00360=0.18pH,因此,没有温度补偿的 pH 计,最高的精度也只有,0.2pH.17、如何判断你的 pH 计是否正确?有不少的用户,在使用 pH 计时都心存疑惑,这个 pH 计到底准不准?有人以工作经验来判断,有人以pH 试纸来判断,也有人以过去使用的 pH 计来判断,这写都是不可靠的。其实,唯一可靠和最简单的方法就是以 p
24、H 标准缓冲溶液来进行检定。这是唯一的检定标准。取三个标准缓冲溶液:pH6.86、pH4.00、pH9.18 最好是新鲜配制并且温度相同,以 pH6.86 进行定位校准,以 pH4.00 进行斜率校准,然后测试 pH9.18,pH 计是否准确,是否合格立见分晓。如果精度不合格,还可以进一步判断是 pH 计有问题还是 pH 电极有问题。由于检测 pH 计需要相应的设备和技术太吗法,我们可以采用本书第 23 条的方法来检测 pH 电极的好坏,也就是可以确定是新配一支 pH 电极还是要将 pH 计送去维修。18、电极清洗:当电极玷污导致性能下降或不能使用时,请试图按以下方式清洗后再校正,有可能使电极
25、得以恢复,否则请购买新电极: 1用 0.1mol/L HCl 或 HNO 浸泡半小时,然后再用贮存液浸泡 1 小时。 2电极沉积物的清洗: 1)蛋白质:用 1 胃蛋白酶的盐酸溶液( HCl 浓度为 0.1mol/L)浸泡 15 分钟,或用 10 的次氯酸钠溶液浸泡 5 分钟。 2)无机物:用 0.1mol/L 的 EDTA 溶液浸泡 15 分钟。 3)脂肪及油:用温和的洗涤剂或甲醇溶液清洗。 3清洗之后凉干,检查内充液的量(若太少请填充),再把电极放入贮存液中至少 1 小时。 4若没有贮存液可在 200mL(pH=7 缓冲溶液)溶液中加入 1gKCl 摇匀后暂时使用。 本文是一般进口 pH 电
26、极处理方法,仅供参考。(各个厂家可能有所差别)若采用上述方法后仍然不能使用,则应更换电极19、关于补充 pH 复合电极的 KCl 内补充液电极补充液一般每两个月最好就更换一次,如果测量的含强酸、强碱、有机溶剂和容易污染的样品时,最好两周就更换一次。更换的时候把里面原来的液体全部放出,然后注入少量新的补充液把电极里面洗一遍,倒掉,最后补充新的补充液。电极在测试或标定过程中补充孔应打开,补充孔不开,测量过程中体系就是密闭的,有可能形成压差并影响电极电位以及测量的稳定性。但不用的时候就该封上。正常情况下电极每天使用前校正一次就可以了,校正用的缓冲溶液当天配,当天用,不要用隔夜的。电极每次使用结束后应
27、该用去离子水洗干净,象你这样每天都要用的,可以泡在电极补充液或者自行配制的跟你的电极补充液浓度一样的 KCl 溶液里面保存。如果长时间不用超过一周,可在电极保护套中塞一小块海棉,再在海绵上滴几滴电极补充液或相应浓度的 KCl 溶液,然后再将电极头套上。平时要注意保证电极保护套内湿润,不让电极头干燥。而在重新使用之前,要更换电极填充液,再将电极浸泡于补充液或相应浓度 KCl 溶液中 2-12 小时。电极保养1、 pH 玻璃电极的贮存短期:贮存在 pH4 的缓冲溶液中;长期:贮存在 pH7 的缓冲溶液中。2、 pH 玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用 CCl4 或皂液揩去
28、污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用 5HF 溶液浸 1020分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入 0.1N HCl 溶液一昼夜后继续使用。3、 玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。4、 参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。5、 参比电极的再生参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决
29、:(1) 浸泡液接界:用 10饱和氯化钾溶液和 90蒸馏水的混合液,加热至 6070,将电极浸入约 5cm,浸泡 20 分钟至 1 小时。此法可溶去电极端部的结晶。(2)氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中 1020 分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。(3) 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。(4) 煮沸液接界:银氯化银参比电极的液接界浸入沸水中 1020 秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。(5) 当以上方法均无效时,可采用砂
30、纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。实验一 废水悬浮固体和浊度的测定 时间: 2009-5-23 18:52:54 来源:admin 一 、实验目的和要求掌握悬浮固体和浊度的测定方法。 实验前复习第二章残渣和浊度的有关内容。 二、悬浮固体的测定(一)、原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。(二)、仪器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.孔径为 0.45m 滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5.玻璃漏斗。6.内径为 3050
31、mm 称量瓶。(三)、测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在 103105烘干 2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过 0.0005g)。2.去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于 2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣 35 次。如样品中含油脂,用 10mL 石油醚分两次淋洗残渣。3.小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在 103105烘箱中,打开瓶盖烘 2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。(四)、计算式中:A悬浮固体+ 滤膜及称量瓶重( g);B滤膜及称量瓶重(g);V水样体积(mL)。(五)、注意事项:1.树叶、木棒、水草等杂质应先从
32、水中除去。2.废水粘度高时,可加 24 倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。3.也可采用石棉坩埚进行过滤。三、浊度(一) 、原理 浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较。相当于 1mg 一定粘度的硅藻土(白陶土)在 1000mL 水中所产生的浊度,称为 1 度。(二)、仪器1.100mL 具塞比色管。2.1L 容量瓶。3.750mL
33、 具塞无色玻璃瓶,玻璃质量和直径均需一致。4.1L 量筒。(三) 、试剂浊度标准液1、称取 10g 通过 0.1mm 筛孔(150 目)的硅藻土,于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细,移至 1000mL 量筒中,加水至刻度。充分搅拌,静置 24h,用虹吸法仔细将上层 800mL 悬浮液移至第二个1000mL 量筒中。向第二个量筒内加水至 1000mL,充分搅拌后再静置 24h。虹吸出上层含较细颗粒的 800mL 悬浮液,弃去。下部沉积物加水稀释至 1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中,作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒直径大约为 400m 左右。取上述悬浊液 50mL 置于已恒重的蒸发皿中,
34、在水浴上蒸干。于 105烘箱内烘 2h,置干燥器中冷却 30min,称重。重复以上操作,即,烘 1h,冷却,称重,直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。2、吸取含 250mg 硅藻土的悬浊液,置于 1000mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液浊度为 250度。3、吸取浊度为 250 度的标准液 100mL 置于 250mL 容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液浊度为 100度的标准液。于上述原液和各标准液中加入 1g 氯化汞,以防菌类生长。(四)、测定步骤1.浊度低于 10 度的水样(1)吸取浊度为 100 度的标准液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0
35、、8.0、9.0 及 10.0mL 于 100mL比色管中,加水稀释至标线,混匀。其浊度依次为 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准液。(2)取 100mL 摇匀水样置于 100mL 比色管中,与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上,由上往下垂直观察。2.浊度为 10 度以上的水样(1)吸取浊度为 250 度的标准液 0、10、20、30、40、50、60、70、 80、90 及 100mL 置于 250mL 的容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。即得浊度为 0、10、20、30、40、50、60、70、80、90 和 100 度的标准液,移入成套的 250mL 具塞玻璃瓶中,每瓶加入 1g 氯化汞,以防菌类生长,密塞保存。(2)取 250mL 摇匀水样,置于成套的 250mL 具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志,从瓶前向后观察,根据目标清晰程度,选出与水样产生视觉效果相近的标准液,记下其浊度值。(3)水样浊度超过 100 度时,用水稀释后测定。