1、广州市固润光电科技有限公司,煤岩测定相关标准及仪器使用,020-85666701 ,提 纲,1.煤的显微组分组和矿物测定方法2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法3.煤岩测试技术现状4.镜质体反射率显微镜测定演示5.显微组分组和矿物测定演示,1.1 现行标准,1.2 方法提要,1.煤的显微组分组和矿物测定方法,将粉煤光片置于反射偏光显微镜下，用白光人射。在不完全正交偏光或单偏光下，以能准确识别显微组分和矿物为基础，用数点法统计各种显微组分组和矿物的体积百分数。,煤的显微组分组和矿物测定方法GB/T8899-2008适用范围：适用于褐煤、烟煤和无烟煤制成的粉煤光片,1.3 仪器要求,1.煤的显微组分
2、组和矿物测定方法,反射偏光显微镜:在入射光路中应有蓝色滤光片,干物镜为2050，油浸物镜为 25 60，目镜为 8 12.5，目镜中应备有十字丝和测微尺。载物台推动尺：在横向(x)和纵向(Y)上移动范围不应小于25mm，并能以等步长移动。计数器：至少能分别记录8种成分的测点数，宜能同时记录各种成分的总测点数。试样安装器材：载片、胶泥、整平器。油浸液：应采用适合物镜要求的油浸液，使用油浸物镜进行荧光观察时，应选用无荧光油浸液。,1.4 测定步骤,1.煤的显微组分组和矿物测定方法,（1）反射偏光显微镜调节：校正物镜中心，调节光源、孔径光圈和视域光圈，应使视域亮度适中、光线均匀、成像清晰。（2）确定
3、推动尺步长：应保证不少于500个、有效测点、均匀布满全片，点距一般以0.5mm0.6mm为宜，行距应不小于点距。（3）从试样的一端开始，按预定的步长沿固定方向移动;并鉴定位于十字丝交点下的显微组分组或矿物，记入相应的计数键中，当一行统计结束时，以预定的行距沿固定方向移动一步，继续进行另一行的统计，直至测点布满全片为止。（4）无效点：胶结物、显微组分中的细胞空腔、空洞、裂隙以及无法辨认的微小颗粒，不予统汁。,1.煤的显微组分组和矿物测定方法,（5）当十字丝落在不同成分的边界上时，应从右上象限开始，按顺时针的顺序选取首先充满象限角的显微成分为统计对象。,（6）对褐煤和低阶烟煤宜借助荧光特征加确区分
4、壳质组和其他显微组分组；对无烟煤宜在正交或不完全正交偏光下转动载物台鉴定出镜质组、惰质组及其他可识别的成分后，再进行测定。,1.5 结果表述,1.煤的显微组分组和矿物测定方法,以各种显微组分组和矿物的统计点数占总有效点数的百分数(视为体积百分数)为最终测定结果，数值保留到小数点后一位。测定结果以如下几种形式报出:去矿物基:a.镜质组+壳质组十惰质组=100%;含矿物(M)基:b.镜质组+壳质组+惰质组+矿物(M)=100%; c.显微组分组总量+粘土矿物+硫化物矿物+碳酸盐矿物+氧化硅类矿物+其他矿物=100%;计算矿物质(MM):d.镜质组+壳质组+惰质组+矿物质(MM)=100%b式中矿物
5、(M)为显微组分组测定时，将矿物作为单独的一类统计而得；c式为干物镜下统计而得；d式为显微组分组测定时，不统计矿物，矿物质(mm，休积百分数)含量可根据ASTM 02799,1992.按公式计算得出。,1.6 精密度,1.煤的显微组分组和矿物测定方法,重复性：重复性见表1,再现性：再现性为表1中数值的1.5 倍,1.7 报告格式,1.煤的显微组分组和矿物测定方法,2.1现行标准,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,煤的镜质体反射率显微镜测定方法GB/T6948-2008本标准规定了在显微镜油浸物镜下测定煤的抛光面上镜质体最大反射率和随机反射率的方法。本标准适用于烟煤和无烟煤之单煤层煤或混配煤的
6、反射率测定。褐煤的反射率测定、沉积岩中分散有机质的反射率测定可参照使用。本标准不适用于通过自动化显微镜分析由计算机软件解释镜质体反射率测值的方法。本标准不适用于测定混配煤组成的比例。,2.2 原理,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,在显微镜油浸物镜下，对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光（546nm）用光电转换器测定其强度，与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比。由于单煤层煤中各镜质体颗粒之间光学性质有微小差异，在混配煤中差异更大，故须从不同颗粒上取得足够数量的测值，以保证结果的代表性。,2.3 必备材料,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,（1）油浸液：应采用不易
7、干、无腐蚀性、不含有毒物质的油浸液，其在23时折射指数Ne（546nm的光中）为1.51800.0004，温度系数小于0.000 5K-1。宜定期检查油浸液的折射指数。（2）校准用标准物质：应选用与煤的反射率相近的一系列有证反射率标准物质。 使用时应保持反射率标准物质的表面光洁，相互检查标准物质反射率值有无变化，若其变化极差超过标准值的2%，应查明原因，必要时应更换新的反射率标准物质。（3）载物台推动尺：在横向(x)和纵向(Y)上移动范围不应小于25mm。（4）试样安装器材：载片、胶泥、整平器。,2.4 测试仪器技术要求,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,显微镜光度计应符合MT/T 1053
8、-2008中第3章的技术要求。偏反光显微镜要求：（1）光源：应采用有足够亮度、且输出稳定的光源。宜采用功率为50W或100W的卤素石英灯。（2）偏光器（起偏器和检偏器）：可选用片状或棱镜偏光器，应能装卸和旋转。（3）控光孔径：由两个可变光圈组成，其一是孔径光圈，可被聚焦在物镜后焦面上；另一个是视域光圈，可聚焦在被测样品表面上。二者均能对中到显微镜光轴上。,2.4 测试仪器技术要求,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,（4）垂直照明器：可选用贝瑞克（Berek）棱镜、镀膜平面玻璃或史密斯（Smith）照明器（反光镜和平面玻璃的组合）之一。（5）物镜：适用于偏光和折射指数为1.518的油浸液的无应
9、变物镜，其漫反射值低，放大倍数在20至60之间。（6）目镜：两个观察目镜，其中之一应装有十字丝。目镜、物镜和接筒的总放大倍数在250至750之间为宜。（7）测量光圈：使到达光电转换器的光线限制在小于802的被测样品面积（园形时，相当于直径小于10）所反射的范围内，并且能对准观察目镜的十字丝中心。,2.4 测试仪器技术要求,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,显微镜光度计要求：（1）分辨率：仪器显示器读数应能分辩0.01%的反射率。（2）滤光装置的单色性：滤光装置的透射峰波长范围应为 （5465）nm，半峰宽小于30nm。（3）杂散反射光和暗电流：零标准物质（GBW 13404，K9玻璃）在显微
10、镜光度计下的反射率测值即为杂散反射光和暗电流的总和。该测值应不大于0.04。（4）仪器稳定性：在检测过程中，30min内任一标准物质测值的变化极差应不大于该标准物质标准值的2%。,2.4 测试仪器技术要求,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,显微镜光度计要求：（5）光电转换器线性：反射率在0.59%7.45%之间时应具有线性。测定一系列反射率标准物质（至少3种）的反射率，任一标准物质的实测值与标准值的差应不超过0.02%。（6）光学竖轴与载物台相互垂直性：置严格整平后的反射率标准物质于载物台上，准焦。转动载物台360，标准物质图像持续清晰；同时反射率测值的极值之差应不大于该标准物质标准值的2%
11、。,2.5 样品制备,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,样品制备按GB/T16773中所述方法制备粉煤光片和块煤光片。样品抛光后，应在干燥器中干燥10h后；或在3040的烘箱中干燥4h后方可进行反射率测定。待测样品应存放于干燥器中。,2.6 仪器调节和校准,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,（1）仪器启动：应维持室温在1828之间。依次打开电源、灯和仪器的其他电器部件开关，并调到规定的数值上。经过一定时间（宜超过30min）使仪器在测量前达到稳定。（2）显微镜调节：若显微镜中有检偏器，首先应将其移出光路。若采用平面玻璃或史密斯（Smith）垂直照明器，应将起偏器放在0位置；若采用贝瑞克（B
12、erek）棱镜垂直照明器，则应将起偏器置于45位置。,2.6 仪器调节和校准,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,（3）照明：检查显微镜灯是否已正确地调节成克勒（Khler）照明。用视域光圈调节照明视域，使其直径小于全视域的1/3。调节孔径光圈，以减少耀光。测定过程中就不能再改变其孔径大小。（4）对中：使物镜向载物台旋转轴对中；使视域光圈的像准焦并对中；调节测量光圈，使其中心与十字丝中心重合。,2.6 仪器的标定,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,先选取两个与试样反射率相近的标准物质在显微镜下进行标定，使显示的读数与其标准值之差不可大于标准值的2%，才能进行试样的测定。测定反射率时宜用50倍
13、或32倍的油浸物镜；滤光装置的透射峰波长范围应为（5465）nm，半峰宽小于30nm。,2.7 测定对象,对烟煤和无烟煤，测定对象应为均质镜质体或基质镜质体；对褐煤，测定对象应为均质凝胶体或充分分解腐木质体。对镜质体最大反射率小于1.40%、或随机反射率小于1.30%的煤，宜在测定结果中对所测显微亚组分进行标注。,2.7 在油浸物镜下测定镜质体最大反射率,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,应确保显微镜上装有起偏器,测定步骤：将样品整平，放入推动尺之中并准焦-从测定范围的一角开始测定，微微移动样品，直至十字丝中心对准一个合适的镜质体测区-将光线投到光电转换器上，同时缓慢转动载物台360，记录旋
14、转过程中出现的最高反射率读数-根据样品中镜质体的含量设定合理的点距和行距，以保证所有测点均匀布满全片。,注意事项：（1）确保测区内不包含裂隙、抛光缺陷、矿物包体和其他显微组分碎屑，而且应远离显微组分的边界和不受突起影响；测区外缘10m以内无黄铁矿、惰质体等高反射率物质。,2.7 在油浸物镜下测定镜质体最大反射率,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,注意事项：（2）设定合理的点距和行距，以保证所有测点均匀布满全片。以固定步长推动样品，当十字丝中心落到一个不适于测量的镜质体上时，可用推动尺微微推动样品，以便在同一煤粒中寻找一个符合本条第二段要求的测区，测定之后，推回原先的位置，按设定的步长继续前进
15、。到测线终点时，把样品按设定行距移向下一测线的起点。继续进行测定。（3）测定过程中发现测值异常时，应用与样品反射率最高值接近的反射率标准物质重新检查仪器，如果其测值与标准值之差大于标准值的2%，应放弃样品的最后一组读数。再用标准物质标定仪器，合格后，重新测定。,2.7 在油浸物镜下测定镜质体最大反射率,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,样品中镜质体最大反射率测定点数规定：,2.8 在油浸物镜下测定镜质体随机反射率,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,移开显微镜上的起偏器，以自然光入射，不旋转载物台。其余测定步骤同镜质体最大反射率。,2.9 混配煤的镜质体反射率测定,2.煤的镜质体反射率显微镜
16、测定方法,宜采用0.40.4mm或0.50.5mm的点行距。用直径25mm或边长25mm的粉煤光片，宜按镜质体随机反射率测定，也可按镜质体最大反射率测定。测点数应达到250点以上。若98%的测值变化范围大于0.40%，则应按上述点行距测定第二个粉煤光片，测点数应达到500点以上；否则可不测第二个粉煤光片。,2.10 结果表述,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,测定结果宜以单个测值计算反射率平均值和标准差的方法进行计算。也可用0.05%的反射率间隔（半阶）或0.10%的反射率间隔（阶）的点数计算反射率的平均值和标准差。,2.11 精密度,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,重复性限和再现性限应
17、按标准中表4、表5的规定执行。,2.11 精密度,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,重复性限和再现性限应按标准中表4、表5的规定执行。,2.12 检测报告,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,检测报告宜包括以下内容：,、依据的标准名称；、对样品鉴定所需的全部细节（送样单位、送样者、送样编号、实验室样品编号、采样地点：煤田、矿区、钻孔号、煤层号、深度、车厢号、煤堆位置等）；、实验室名称及地址；、检测日期；、总测点数、最终结果（反射率平均值取2位小数、标准差取3位小数）；、检测的反射率类型；检测的各镜质体亚组分的名称；、在检测过程中所见到的与检测结果有关的其他特征；、反射率标准物质的名称及其反射
18、率值，室温、检测仪器型号、显微镜的放大倍数；、测定者、审核者。,2.12 检测报告,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,2.13 附录B说明,2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法,镜质体平均最大反射率与平均随机反射率之间只是统计关系，不能在测定了镜质体随机反射率后按这一关系式计算其最大反射率作为测定结果报出，同样也不能在测定了镜质体最大反射率后按这一关系式计算其随机反射率作为测定结果报出。,显微光度计（microphotometer）是测量由微小表面发出的光量的仪器，可用于煤、有机岩石等反射率测定，以确定煤的变质程度，有机岩石的成熟度。,光电转换模式,测试技术,以光电倍增管为光电转换元件,以CC
19、D探测器为光电转换元件,光测图像分析技术：,图像采集+数字图像处理技术,常规技术,3.煤岩测试技术现状,PMT/CCD光电转换元件显微光度计性能比较,3.煤岩测试技术现状,3.煤岩测试技术现状,显微镜与光度计衔接不配套功能单一，不能满足国内需求操作复杂、对使用者要求高国外产品价格高昂,存在问题,德国J&M显微光度计,目前，显微镜与光度计是由不同厂家生产，由国内代理商进行组装，组装过程中往往会存在问题，造成显微镜与光度计的衔接不配套。,3.煤岩测试技术现状,根据国内不同用户需求，研制出两大系列共4款型号,1.取得成果：四种型号显微镜光度计及配套软件系统,MSP-MSP-PMT-PMT-,MSP系
20、列：,PMT系列：,4.中煤西安研究院显微镜光度计研制进展,中国煤炭学会组织专家对成果进行了鉴定 在国内首次利用CCD阵列探测器光谱仪实现光电转换研制的显微镜光度计及配套煤岩专业测试软件，整体达到国内领先水平；在显微镜与光度计的接口设计及其实现的图像观察与测试同步、可视化中心校正等性能方面达到国际先进水平。,3.成果鉴定,4.显微镜光度计研制进展,与国际同类先进产品对比,4.中煤西安研究院显微镜光度计研制进展,显微光度计测定功能延伸,煤的荧光测量：煤显微组分荧光强度测定方法（MT/T595-1996） 煤显微组分荧光光谱测定方法（MT/T594-1996）干酪根定量：SYT5125-96透射光-荧光干酪根显微组分鉴定 焦炭定量：YB/T 077-1995焦炭光学组织的测定方法配煤定量矿物定量细胞定量材料类型定量,
