1、磁偏转小型质谱仪实验及其中需要注意的问题若干,栾强 06300190069,质谱仪的基本组成,当磁场 B 和加速电压 V固定,若 B,R 固定,因此改变加速电压 V,可以在接受缝上观察到不同质荷比的粒子。这种方法即为动态分析法,动态分析法,分辨率,云母片的作用不只是绝缘,而且在涂敷 KCl 样品时,可以防止 KCl 滴落在法兰盘上,影响绝缘性。,灯丝和聚焦电极应与主缝精确地处于同一中心线上。这样可提高离子的引出效率。,失败率高,实验中需要注意的细节问题,钼带,若钼带过宽,电阻将变小,电流变大,可能超出电流表的量程。 若钼带过窄,则在加热发射原子的过程中,将很容易被烧断。,法兰盘上4个接线柱挨得
2、近,装聚焦电极和样品架时可能会相互碰到,在加电流后就会短路,源材料 KCl,源的大小约为 2mm*1mm*0.5mm,不能过大或过小,如果结晶过大过厚,因为结晶过程是风干,并不形成完整的晶块,粘结不牢,安装,加热过程中都很容易造成脱落。 如果结晶过小,则在加热过程中,源材料将很快耗尽,测得结果将大部分是杂质信号,准确性降低。,浆状的 KCl 一定不可以滴落在底盘上,否则将绝缘性将遭到严重破坏。 制备样品后,必须再次检验绝缘性。,装法兰盘前,需先在“O”形橡皮圈上均匀涂上薄薄的一层真空脂,这是为了减少橡皮圈不平整造成的漏气。 动态真空系统中有漏孔的容器将按漏气速率和真空泵功率在内外形成动态平衡。
3、,本实验采用动态真空系统,对于动态真空系统来说,只要真空系统的平衡压力能达到所要求的真空度,这时即使存在着漏孔,也可认为系统是不漏的。 本实验要求达到 10E-3Pa 的精度,密封性保证能达到此精度即可。,加热钼带,使钼带预热 30 分钟左右,有信号出现。信号出现后注意适当降低钼带电流至合适值以节约 KCl 源材料。之后的 30 分钟内,测得信号从小变大,而后再次变小,第二次信号变小是 KCl 源材料不足导致的,这时测量结果会受杂质影响,所以应掌握测量时间。,本实验中,我们使用位于恒隆物理楼 333房间的磁式小质谱仪,以 KCl 为源材料进行测量,得到了相当精确的结果。本文中,我们将重点放在实验中可能遇到的情况上, 提示、 探讨并解释了实验中的诸多问题, 强调样品制备、 抽真空的细节,以使实验结果更加准确。,