5. 苯甲酸乙酯的制备实验步骤在 50ml 圆底烧瓶中,加入 6g 苯甲酸,12ml 无水乙醇,12 苯和 2.5ml 浓硫酸,摇匀后加入几粒沸石,再装上分水器,从分水器上端小心加水至分水器支管处然后再放去 4.5ml,分水器上端接一回流冷凝管。将烧瓶在水浴上加热回流,开始时回流速度要慢,随着回流的进行,分水器中出现了上,中,下三层液体, 且中层越来越多.约 2h后,分水器中的中层液体已达 3.54ml 左右,即可停止加热。放出中,下层液体并记下体积。继续用水浴加热,使多余的乙醇和苯蒸至分水器中。将瓶中残液倒入盛有 45ml 冷水的烧杯中,在搅拌下加入碳酸钠粉末至无二氧化碳气体产生(ph 试纸检测至呈中性) 。用分液漏斗分出粗产物,用 15ml 乙醚萃取,合并粗产物和醚萃取液,用无水氯化钙干燥。水层倒入公用的回收瓶回收未反应的苯甲酸。干燥后的醚溶液置于 25ml 蒸馏瓶,先用水浴蒸去乙醚,再在石棉网上加热,收集 210213馏分,产量约 5g.纯粹苯甲酸乙酯的沸点为 213,折射率 nD20 1.5001。本实验需 56h.