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溶剂除水.doc

上传人:hskm5268 文档编号:12378062 上传时间:2021-12-11 格式:DOC 页数:1 大小:24.50KB
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溶剂精制方法乙酸:溶剂手册方法:精制方法:乙酸中含有水,乙醛,丙酮,甲酸,丙酸,酯类,硫酸盐,亚硫酸盐,氯化物,乙酸盐等杂质。精制方法是在乙酸中加入与水等摩尔的酐,使与存在的水反应,再加入铬酸酐(每 100ml 乙酸加 2g 铬酸酐)在接近沸点的湿度加热 1 小时,然后分馏。也可加入 2%-5%的高锰酸钾代替铬酸酐,回流 2-6 小时后分馏。 (乙酸沸点 117.9)乙腈:溶剂手册方法:乙腈工业级乙腈纯度可达 99.5%,质量较差的乙腈中主要含有水、乙酰胺、乙酸铵和氮。谁可用活性硅胶或 4A 型分子筛去除。这种初步干燥的乙腈与氢化钙一起搅拌(氢化钙的加入应分批、少量的进行,直至不析出氢气为止) ,然后将溶剂与干燥剂分开,倾斜入一干燥的蒸馏瓶中,再用高效分馏柱在大气压下分馏。纯乙腈沸点为 8182。网上方法:个人之前用过,可以不用五氧化二磷的,直接氢化钙回流蒸出即可在乙腈中加入五氧化二磷(0。5-1%W/V),可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾在蒸馏,可以出去很亮的五化二磷,最后用分馏柱氧分馏。注意!乙腈有毒,对皮肤有刺激性,应避免吸入气蒸汽。

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