1、14:45:27,第3章 红外光谱法,一、仪器类型与结构二、制样方法三、联用技术,3.2 红外光谱仪,infrared spectrometer,14:45:27,一、仪器类型与结构 types and structure of instruments,两种类型:色散型干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)1 . 色散型红外光谱仪,14:45:27,1 . 色散型红外光谱仪,14:45:27,2 . 色散型红外光谱仪主要部件,(1) 光源能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒,直径1-3 mm,长20-50mm;室温下,非导体,使用前预热到800 C。特点:发光强度大;寿命0.5-1
2、年。硅碳棒:两端粗,中间细;直径5 mm,长20-50mm;不需预热;两端需用水冷却。(2) 单色器狭缝 ,棱镜或光栅,反射镜等。,14:45:27,(3) 检测器真空热电偶;不同导体构成回路时的温差电现象,涂黑金箔接受红外辐射。傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器。TGS:硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应与温度有关,温度高表面电荷减少(热释电)。要求响应速度快,以利于高速扫描。,14:45:27,2. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点:,光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通过试样后,获得干涉谱图,其中包含的光信息需要由计算机进行快速傅立叶变换,转变成可供解析
3、的普通红外谱图。特点:(1) 扫描速度极快(1/60s),信噪比高。(2) 不需要分光,光通量大,灵敏度很高。(3) 测量精度高,杂散辐射干扰小。(4) 可进行差谱、加谱、乘谱分析。(5) 适合与其他仪器联用。,14:45:27,傅里叶变换红外光谱仪工作原理图,14:45:27,迈克尔干涉仪工作原理图,14:45:27,二、制样方法 sampling methods,1)气体气体池,2)液体:,液膜法难挥发液体(BP80C) 溶液法液体池,溶剂 :常用CCl4 、CS2 。,3) 固体:,研糊法(液体石腊法) KBr压片法 薄膜法,14:45:27,三、联用技术 hyphenated technology,GC/FTIR(气相色谱红外光谱联用),LC/FTIR(液相色谱红外光谱联用),PAS/FTIR(光声红外光谱),MIC/FTIR(显微红外光谱)微量及微区分析,14:45:27,气相色谱-红外光谱仪联用仪:,