1、 第2章样品的采集 制备及处理 1 Surveyresultsforthepartitionoftimethatanalyticalchemistsspendonsampleanalysis 第2章样品的采集 制备及处理 2 Surveyresultsforthepartitionoferrorgeneratedduringsampleanalysis 第2章样品的采集 制备及处理 3 样品的采集从待分析对象中取出用于分析的少量物质 样品或试样 基本要求 代表性和不变性根据待分析对象的不同 样品采集方式可分为客观性取样 随机取样 选择性取样 循环取样等 所取样品必须稳定 必要时需加入稳定剂 应
2、按照一定的原则 方法 相关国家或各行业制定的标准 进行 客观性取样实例 1 广州市区大气监测站位置示意图 客观性取样实例 2 样品的采集大批试样 总体 中所有组成部分都有同等的被采集的概率根据给定的准确度 采取有次序地和随机的取样 使取样的费用尽可能低 以火车上地质矿样为例 取样点 火车车皮 不同位置不同深度 客观性取样实例 2 样品采集量 例 某矿样最大颗粒直径为10mm k 0 2 求Q 解 实际分析中样品通常仅为几百毫克 如何解决 样品制备 第2章样品的采集 制备及处理 4 样品的制备 粉碎 过筛 混匀 依次增加筛板目数反复粉碎至全部试样通过筛板后方可缩分缩分剩余量 kd2数最终要通过1
3、00 200目筛 缩分 四分法 最终样品量10 300g 筛板目数与通过颗粒孔径对应关系 p15表2 1 第2章样品的采集 制备及分解 5 刑侦 食品 环保中 常常是依据投诉 检验性观察或其它线索进行针对性取样 可大大提高获取重要物证的概率周期取样是指生产流水线上 每隔一定的时间或产品数量 抽取一个样品 混合成样品总体 生物试样的采集则根据不同检验方法和要求有很大的区别 如尿蛋白 尿糖的测定需采集晨尿 运动员兴奋剂的测定通常是采集与比赛结束一小时内 50 25mL 而常规化验则可采用随机尿样 第2章样品的采集 制备及处理 6 试样的处理除少数分析方法 XFS IR 外 均需将试样转化为溶液才能进行测定基本要求 确保分析组分要全部转入溶液 不能有挥发损失 也不能另外引入待测物质及干扰物质制约测定结果准确度的关键 试样的浓缩与稀释也属于试样处理的范畴 无机样品的处理 溶解法 H2O 酸 碱 熔融法酸熔 K2S2O7 KHSO4 刚玉 金红石等 碱熔 Na2CO3 NaOH Na2O2 硅酸盐等 半融法 烧结法 Na2CO3 MgO测定煤或矿石中的硫CaCO3 NH4Cl分解硅酸盐测定钾 钠 有机样品的处理 分解 用于测定有机试样中金属 硫 磷 卤素等 湿法 干法 微波溶解溶剂萃取
