1、GC 气相色谱仪期间核查作业指导书1. 目的在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。2. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限(DL) 、基线噪声和基线漂移。3. 使用的标准物质(核查标准)GC4000A FID:配制甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液,色标5ml,天津市光复精细化工研究所。GC4000A ECD:配置六六六、滴滴涕标准溶液,浓度为 100ug/ml,农业部环境保护科研监测所。4. 核查依据GC 气相色谱仪使用说明书。5. 核查方法5.1 测定条件:室温 10-35,相对湿度80%。5.2 标准曲线:5.2.
2、1 取甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液,配置混标溶液,浓度分组为:0.02、0.1、0.1、0.5g/l;0.03、0.15、0.15、1.0g/l;0.04、0.2、0.2、1.5g/l,依次进样测定后绘出标准曲线,并计算相关系数 。5.2.2 取六六六、滴滴涕标准溶液配制标准系列,浓度分别为:0.05、0.10、0.15g/l) 。依次进样测定后绘出标准曲线,并计算相关系数 。5.3 基线噪声和基线漂移:等基线稳定后,记录 30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。5.4 检出限:调试仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用微量注射器注入 0.01g/l 六六六、滴滴涕标
3、准溶液。进样 1.0l,连续进样 6 次。计算六六六、滴滴涕的峰面积的算术平均值。DFID=2N×C/SDFID检测器 ECD 对六六六、滴滴涕的检出限, (g 或 g/l)N基线噪声(标准偏差)C进样量 g 或样品浓度, (g/l)S六六六、滴滴涕的响应值5.5 定量重复性:用微量注射器注入 0.05g/l 标准溶液。进样 1l,连续进样6 次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。按下式计算:RSD= 10)/(12xnxnii6. 评定标准标准曲线相关系数 0.998;基线噪声0.2mv;基线漂移 0.4mv; 定量重复性8%,检出限50g/L 可判定仪器运行正常。7.
4、 核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。HNSZ/ZY-CZ-67-01-002GC-17A 气相色谱仪期间核查记录表核查日期 年 月 日 环境温度/湿度仪器名称/型号 仪器编号色谱条件:色谱柱:检测器: 检测器温度: 载气流量:柱 温: 气化室温度:1.标准曲线浓度(g/ml) 0.5 1.0 2.0 8.0峰面积 A标准曲线方程及相关系数 y= =2.检出限:D FID=2N×C/S测量次数 1 2 3 4 5 6 7测量结果3.定量重复性:RSD= 10)/(12xnxnii测量次数 1 2 3 4 5 6测量结果4基线噪声5基线漂移附注标准曲线相关系数 0.998;基线噪声0.2mv;基线漂移0.4mv; 定量重复性8%;检测限50g/L 可判定仪器运行正常。结论操作者: 复核: