1、苯甲醇和苯甲酸benzylalcoholandbenzoicacid 实验目的 1 熟悉坎尼札罗 Cannixxaro 反应原理 掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法 2 复习分液漏斗的使用及重结晶 抽滤等操作 实验原理 仪器试剂 仪器 60mL锥形瓶 空气冷凝管 圆底烧瓶 直形冷凝管 接引管 接受器 蒸馏头 温度计 分液漏斗 布氏漏斗 电热套 吸滤瓶 试剂 10mL 10 5g 0 1mol 苯甲醛 新蒸 9g 0 16mol 氢氧化钾 浓盐酸 乙醚 饱和亚硫酸氢钠 10 碳酸钠 无水硫酸镁 刚果红试纸 实验步骤 在60mL锥形瓶中 放入9g氢氧化钾和9mL水 振荡使氢氧化钾完全溶解 冷却至室温 在
2、振荡下 分批加入10mL新蒸馏过的苯甲醛 每次约加2mL 每加一次 都应塞紧瓶塞 用力振荡 使反应物混合均匀 最后反应物应变成白色糊状物 塞紧瓶塞 放置过夜 1 苯甲醇的制备反应物中逐渐加入足够量的水 约30mL 塞紧瓶塞不断振荡或再微热片刻使其中的苯甲酸想完全溶解 冷却后将溶液倒入分液漏斗中 每次用10mL乙醚萃取3次 萃取出苯甲醇 合并乙醚提取液 注意提取过的水层要保存好 供下步制苯甲酸用 依次用3mL饱和亚硫酸氢钠 5mL10 碳酸钠和5mL水洗涤 用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30min 将干燥后的乙醚溶液滤入圆底烧瓶 连接好普通蒸馏装置 投入沸石后用电热套水浴加热 蒸出乙醚 最后改用空
3、气冷凝管 加热蒸馏 收集200 204 的馏分 产量约4g 纯粹的苯甲醇的沸点为205 35 折光率1 5396 2 苯甲酸的制备乙醚萃取后的水溶液在不断搅拌下 用浓盐酸酸化至使刚果红试纸变蓝 充分冷却使苯甲酸析出完全 抽滤 粗苯甲酸用水重结晶 产量约4g 纯苯甲酸为白色单斜片状或针状结晶 熔点122 4 在约100 时开始升华 注意事项 1使用浓碱时 操作要小心 不要沾到皮肤上 2 反应物要充分混合 充分摇振是反应成功的关键 如混合充分 放置24h后混合物通常在瓶内固化 苯甲醛气味消失 3 蒸馏乙醚时严禁使用明火 实验室内也不准有他人在使用明火 思考题 1 本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的 2 乙醚萃取液用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的何在 萃取过的水溶液为什么不用饱和亚硫酸氢钠溶液处理
