1、水中钙镁离子含量及总硬度的测定目的1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。2、掌握 EDTA 法测定水中 Ca2+、Mg 2+含量的原理和方法。原理工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中 Ca2+、Mg 2+的总量折合成 CaO 或 CaCO3 来计算。每升水中含 1mgCaO 定为 1 度，每升水含10mgCaO 称为一个德国度（°） 。水的硬度用德国度（ °）作为标准来划分时，一般把小于 4°的水称为很软水，4°8°的水称为软水，8°16°的水称为中硬水，16°32°的水称为
2、硬水，大于 32°的水称为很硬水。用 EDTA 进行水的总硬度及 Ca2+、Mg 2+含量的测定时可先测定 Ca2+、Mg 2+的总量，再测定 Ca2+量，由总量与 Ca2+量的差求得 Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg 2+总量求总硬度。Ca2+、Mg 2+总量的测定：用 NH3-NH4Cl 缓冲溶液调节溶液的 PH=10，在此条件下，Ca 2+、Mg 2+均可被 EDTA 准确滴定。加入铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、 MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaYMgYMgIn CaIn （略去电荷）由此可见，当
3、加入铬黑 T 后，它首先与 Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入 EDTA 时，首先与之结合的是 Ca2+，其次是游离态的 Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑 T 结合的 Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗 EDTA 的体积为 V1。Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的 PH=12，将 Mg2+转化为Mg(OH)2 沉淀，使其不干扰 Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着 EDTA的不断加入，溶液中的 Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的 Ca2+被
4、滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的 Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗 EDTA 的体积为 V2。仪器及药品仪器：50ml 酸式滴定管，50ml 移液管，250ml 锥形瓶，10ml 量桶。药品：10%NaOH 溶液,PH=10 的缓冲溶液，铬黑 T 指示剂（将 1g 铬黑 T 指示剂与 100g 分析纯 NaCl 混合、磨细，装瓶备用） ，EDTA 标准溶液，钙指示剂（1g钙指示剂与 100g 分析纯 NaCl 混合、磨细，装瓶备用） 。内容及步骤用移液管吸取水样 50.00ml 于 250ml 三角瓶中，加 5ml PH=10 的缓冲溶液，
5、再加少许（约 0.1g）铬黑 T 混合指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录 EDTA 用量 V1（ml） 。重复 12 次。另取 50.00ml 水样于 250ml 锥形瓶中，加入 5ml10%NaOH 溶液摇匀，加入少许（约 0.1g）钙指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量 V2（ml） 。重复 12 次。按下式计算：C(EDTA)×V2×M(Ca)×1000Ca(mg/L)= -50.00C(EDTA)×(V1-V)2×M(Mg)×1000Mg(mg/L)= -50.00C
6、(EDTA)×V1×M(CaO)×1000总硬度（°）= -50.00×10式中 C(EDTA)- EDTA 标准溶液的浓度（mol/L）V1- 铬黑 T 终点 EDTA 的用量（ mL）V2- 钙指示剂终点 EDTA 的用量（mL）M(Ca)- Ca 的摩尔质量（g/mol）M(Mg)- Mg 的摩尔质量（g/mol）M(CaO)- CaO 的摩尔质量（g/mol）思考：1、EDTA 、铬黑 T 分别与 Ca2+、Mg 2+形成的配合物稳定性顺序如何？2、为什么滴定 Ca2+、Mg 2+总量时要控制溶液 PH=10？滴定 Ca2+时要控制PH=12?
