1、工业氢氧化钠的分析方法一:工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的联合测定1 测定原理 氢氧化钠含量的测定原理:试样溶液中首先加入氯化钡,则碳酸钠转化成碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,反应如下:Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3 +2NaClNaOH +HCl = NaCl + H2O 碳酸钠含量的测定原理:试样溶液以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,则得氢氧化钠和碳酸钠含量的总和,再减去氢氧化钠的含量即得碳酸钠的含量。2 仪器和设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。3 试剂和溶液本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相当纯度的水。31 氯化钡(分析纯):10%
2、。使用前以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液调至微红色。32 酚酞指示剂:1%乙醇溶液。33 甲基橙指示剂:0.1%。34 无水碳酸钠(基准试剂) 。35 盐酸标准溶液(1M):351 配制:352 标定:称取 1.6000 克于 280 摄氏度灼烧至恒重的无水碳酸钠溶于 50 毫升水中,加 2 滴甲基橙指示剂,以盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色,加热煮沸 2 分钟,冷却后继续滴定至橙色为终点。同时做空白试验。按下式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度: (HCl) = M0/(V1-V0)*0.05299式中: M0 无水碳酸钠基准试剂的质量 (g)。V1 滴定基准试剂所消耗的盐酸标准溶液体积 (mL)。V0
3、空白试验所消耗的盐酸标准溶液体积 (mL)。0.05299 碳酸钠的毫克当量数。 试样溶液的制备:用已知重量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化钠 38.00 克或液体氢氧化钠 50.00 克,转入 1000 毫升容量瓶中,完全溶解并冷却到室温后稀释到刻度,混匀备用。 测定手续 氢氧化钠含量的测定:吸取已制备好比的试样溶液 50.0 毫升于 250 毫升具塞磨口锥形瓶中,加入 20.0 毫升氯化钡溶液,加入 3 滴酚酞指示剂,以盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定:吸取已制备好比的试样溶液 50.0 毫升于 250 毫升具塞磨口锥形瓶中,加 3 滴甲基橙指示剂,在磁力
4、搅拌器搅拌下,以盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈橙色为终点。 结果计算与表述 以下式计算氢氧化钠的含量:NaOH(%) = MHCl*VHCl*80/G = (MHCl*VHCl*0.040)*100/G*(50/1000 )式中:MHCl 盐酸标准溶液的摩尔浓度 (mol/L)。VHCl 滴定氢氧化钠含量所消耗盐酸标准溶液的体积 (mL)。G 称取试样的质量 (g)。0.040 氢氧化钠的毫克当量。 以下式计算碳酸钠的含量:Na2CO3(% ) = M*(V1-V)*0.05299*100/(G*50/1000)= M*(V1-V)*105.98/G式中:M 盐酸标准溶液的摩尔浓度 (mol/L
5、)。 滴定氢氧化钠含量所消耗盐酸标准溶液的体积 (mL)。V1 滴定碳酸钠含量所消耗盐酸标准溶液的体积 (mL)。 称取试样的质量 (g)。.05299 碳酸钠的毫克当量数。工业用固体氢氧化钠标准生产方法 水银法 苛化法 隔膜法指标级别 指标名称1 级 2 级 1 级 2 级 1 级 2 级(NaOH )计% 99.5 99.0 97.0 96.0 96.0 95.0(Na2CO3)计% 45.0 45.0 42.0 42.0 30.0(Na2CO3)计% 0.30 1.10 1.50 0.80 0.80(NaCl)计% 0.04 0.80 1.00 2.0 5.0(Fe2O3)计% 0.003 0.020 0.030 0.010 0.010