环己酮的制备 实验目的 1 学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法 2 进一步掌握搅拌 萃取 干燥 蒸馏等基本操作 实验原理 实验药品 2 65mL环己醇 12 5 15mL乙醚 25mL铬酸溶液 12 5mL5 碳酸钠溶液 无水硫酸钠 实验目的 学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法 进一步掌握搅拌 萃取 干燥 蒸馏等基本操作 实验原理 实验装置 三颈瓶 回流冷凝管 机械搅拌器 恒压滴液漏斗 实验步骤 2 65mL环己醇12 5mL乙醚 冷却至0 滴加冷却至0 的25mL铬酸溶液 冰浴下搅拌约20min 室温搅拌 或30 50 约10min 墨绿色混合物 能分层 分层 水层 乙醚萃取 12 5mL 2 醚层 12 5mL5 Na2CO3 无水Na2SO4干燥 水浴蒸去乙醚后再直接加热蒸馏 152 155 馏分 无色液体 醚层 水洗 4 12 5mL 无色醚层 注意事项 1 铬酸溶液配制 将20gNa2Cr2O7 2H2O溶于60mL水中 再搅拌下慢慢加入14 8mL98 浓硫酸 最后稀释至100mL 2 在第一次分层时 由于上下两层都带深棕色 不易看清其界线 可加少量乙醚或水 则易看清 3 乙醚容易燃烧 必须远离火源 4 铬酸溶液具有较强的腐蚀性 操作时多加小心 不要溅到衣物或皮肤上 5 环己酮和水可形成恒沸物 使其沸点下降 用无水Na2SO4干燥时一定要完全
