1、香兰素的提取1、材料与方法1.1 材料咖喱粉（姜黄粉）1.2 试剂95% 乙醇、无水乙醇、甲醇、NaOH、姜黄素、香兰素、硼酸、碳酸钠、氯化钠、盐酸、二氯甲烷、亚硫酸氢钠、环己烷，均为分析纯。D-101大孔吸附树脂、CAD-40 大孔吸附树脂。1.3 仪器设备数显恒温水浴锅；真空泵；电子天平；远红外快速干燥箱；真空泵；旋转式蒸发器；型电动搅拌器1.4 工艺流程由咖喱粉提取香兰素的工艺流程如图 1 所示。纯 化 重 结 晶 高 纯 度 香 兰 素酸 处 理 HCl碱 处 理 NaO姜 黄 素 减 压 蒸 发咖 喱 粉（ 姜 黄 粉 ） 95%乙 醇 浸 提 真 空 抽 滤 吸 附滤 液倾 析 环
2、 己 烷图 1 姜黄素的提取工艺流程1.5 方法1.5.1 乙醇法提取姜黄素称取 5g 姜黄粉，置于 200ml 烧杯中，加入 95%乙醇 125ml，调节水浴温度为 65，加热 1.5h。按同样的条件提取 2、3、4 次，将滤液合并。1.5.2 大孔树脂吸附法精制姜黄素称取D-101 型大孔吸附树脂100g，置于烧杯中，加入95%乙醇充分浸泡4h，从孔中赶出空气泡。浸泡后，用蒸馏水冲洗三次。再用5%氯化钠溶液洗三次，5% 碳酸钠溶液洗三次，以去除痕量的防腐剂和残留的单体化合物。再用蒸馏水反复洗至中性。称取一定质量已预处理的树脂于100ml的锥形瓶中，再加入乙醇法提取的姜黄素滤液，然后将锥形瓶
3、放在振荡器上振荡24h，至吸附饱和。取己经吸附了姜黄素的大孔树脂于100ml的锥形瓶中，在室温下各加入无水乙醇，静态解吸6h。分别取5ml洗脱液进行硼砂实验，检定洗脱液中是否含有姜黄素，最后将解吸液在旋转式蒸发器中蒸发回收乙醇。1.5.3 由姜黄素转化为香兰素的工艺1.5.3.1 酸碱处理在配有搅拌装置、水浴装置和冷凝器的三颈烧瓶中，加入水和NaOH，再加入姜黄素，加热回流24h后，搅拌加入HCl溶液(pH1)，再加入二氯甲烷，倾析。回收下层水的液相部分，为溶液A 。1.5.3.2 亚硫酸氢钠处理室温下于三颈烧瓶中加入水和亚硫酸氢钠，再将溶液A 加入，倾析，回收上层水相，得到溶液B 。在同一烧瓶中加入溶液B 和二氯甲烷，慢慢加入37%HCl，倾析，回收下层有机相，得到溶液C，浓缩，最后在环已烷中重结晶，得到纯香兰素产品。1.5.4 香兰素的测定方法目前常见的香兰素含量测定方法有:薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱- 质谱联用法、硫代巴比妥酸法、离子选择电极法等。本研究中选用高效液相色谱法和硫代巴比妥酸法进行香兰素的检测。
