实验五苯甲酸甲酯的制备 苯甲酸甲酯的制备 一 实验目的1 熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作2 验证酯化反应 巩固回流 蒸馏 洗涤以及干燥等基本操作3 了解摩尔比 反应时间对可逆反应产品收率的影响 二 实验原理 三 仪器与药品苯甲酸 甲醇 浓硫酸 碳酸钠 无水硫酸镁回流反应装置 蒸馏装置 分液漏斗 空气冷凝管 实验装置 实验装置 反应过程 在50mL干燥的圆底烧瓶中放入12 2g 0 1mol 苯甲酸和12 1mL 0 3 甲醇 在摇动下加入3mL浓硫酸 加入几粒沸石 装配上回流冷凝管 在石棉网上用小火加热回流60min 纯化 将回流装置改为蒸馏装置 在水浴上加热 蒸馏出尽可能多的甲醇 残留液冷却后倒入分液漏斗中 用20mL水洗涤 2次 然后用10 碳酸钠溶液 每次10mL洗涤2次 再每次用20mL水洗涤 2次得到粗苯甲酸甲酯 将之用无水硫酸镁干燥 后 倒入50mL圆底烧瓶中 加入几粒沸石 装配成用空气冷凝管的蒸馏装置 在石棉网上加热蒸馏 收集195 200 的馏分 注意事项 甲醇毒性比较大 使用时应小心 蒸出的甲醇一定倒入老师指定的回收瓶中 思考 浓硫酸在反应过程中起什么作用 本实验还可用什么物质作催化剂 为什么要将甲醇蒸出后再倒入分液漏斗中洗涤 在干燥中还可以选用何种干燥剂干燥苯甲酸甲酯
