1、稀土永磁烧结过程温度曲线.txt 一个人 一盒烟 一台电脑过一天一个人 一瓶酒 一盘蚕豆过一宿。永远扛不住女人的小脾气，女人 永远抵不住男人的花言巧语。稀土永磁烧结过程温度曲线的优化蒋华（中国西南应用磁学研究所）摘要：以国内现有的进口和国产 的卧式真空烧结炉为例，详细介绍了采用真空烧结技术生产永磁时升温速度、保温时间 的选择和放气过程的处理原则；提出了优化温度曲线、确保产品质量的实用方法。关键词：稀 土永磁，烧结温度曲线，优化前言生产高性能稀土永磁材料，人们常说，配方是基础，烧结是关 键。目前国内外广泛采用的烧结工艺有：气氛保护烧结和真空烧结，而保护气氛则有：氮气 、高纯氮气，据说俄罗斯还开发
2、出氢气保护烧结技术。普遍采用的烧结设备主要有：用扩散炉改装 的耐高温不锈钢管式炉和卧式真空烧结护两大类。升温速度的控制升温速度的快慢要考虑到三个 因素：一是炉内真空度；二是装料量；三是产品形状及几何尺寸。型卧式真空烧结炉 每炉次可装生坯以上，如果生坯是由气流磨干法制粉工艺获得的合格粉料经 磁场取向、压制成型的，则通常被氧化和受污染情况较少，由罗茨泵和机械泵组成的真空机组可在 分钟内快速抽真空，使炉内真空度达到七，如真空度太差，则快速升温必将导致 磁体的磁性能明显下降。为此，常常需要设定一个真空度的下限值，比如七， 当炉内真空度劣于此值时，控制系统可自动切断发热元件的供电电源，停止升温，只有当真
3、空度优 于此值时，才能按预定的升温速度正常升温。根据装料量的多少和产品形状及几何尺寸不同选择升 温速度是容易理解的。比如：烧结分、必或用于切割扬声器磁片的长 棒形产品时，升温速度可选为；但是如果烧结甚至 ）的高性能大方块时，升温速度则应放慢到。无论是 进口的真空烧结炉还是国产的卧式真空炉，目前都具有温度曲线输入、修改和固化的功能，尤其是 中国西部电子机械装备集团和我所联合开发的！型卧式真空烧结炉，经数年来的实践证 明，各项技术指标完全可与国外同类设备相媲美。放气过程的处理由于稀土金属元素如 、等等化学性质十分活泼，因此在合金熔炼、铸锭破碎、制粉 、成型等工艺过程中，粉末表面的氧化现象不可避免，
4、只是程度不同而已。如果采用传统的湿法球 磨工艺制粉，则必须使用甲苯、石油醚等有机溶剂作为保护液，因此在压制成型的土坯中或多或少 都会有微观的孔洞，孔洞内不但存有空气，也会残留一定量的保护液。例如甲苯。 。 甲苯在会分解游离出、等原子及。 ，它们一旦与发生反应则将破 坏的晶体结构，降低其磁性能。图结过程中的放气现象在真空烧结的升温过程中 ，炉内真空度有两次明显的降低，用爱德瓦兹（）真空计连续监测的大致情况如图 所示。可以看出，在烧结过程，随着温度的上升，有两次比较集中的放气过程， 这与文献所报导的结果稍有不同。第一次放气主要是微观孔洞中的各种气体大量排放；第 二次则是生坯内部粉末表面吸附的气体不
5、断排出，也可以说是深层次的放气。处理放气的办 法是暂时中止炉温的升温，启动真空机组，加速抽出废气，使炉内真空度保持在下限值以上。国产 卧式真空炉由于真空机组抽速较慢，如果生坯是用湿法球磨制粉工艺生产粉末压制而成的，则很难 应付两次放气问题，不但影响产品的性能，还会对金属铂带制成的发热元件造成损害，缩短其 使用寿命。为了解决这个问题，国产的型卧式真空烧结炉将两级真空泵改为三级泵 真空机组确实是个明智之举。保温时间的选择一般来说，稀土永磁烧结保温时间应适当延长，尤 其是生产甚至）的大块磁体时，为了使磁铁内晶相的分布状况 和内在成分浓度进一步变得均匀，从而提高产品的磁性能，保温时间略长一些是必要的；
6、另一方面 ，由于合金熔炼、浇铸时，成分有可能偏析，往往使生坯内残存游离态的，适 当延长保温时间，可使一相有足够时间与、等原子发生扩散反应，重新结合生成 ；。晶体，因此显著改善的磁性能和产品一致性。此外，在生产高矫顽力 永磁时，往往需要添加氧化摘（。 ）等微量元素，此时烧结温度比普通三元系 约需提高几十度，而保温时间也要长一些，日为。在烧结过程中先要与发生 反应还原成，然后再与。晶体中的置换反应生成（） 。 晶体，这一系列的反应扩散必须要有足够高的温度能量才能完成。时效制度的建立生产高矫顽 力材料时，往往需要进行时效处理，时效温度为之间，根据。 等微量元素添加量的多少来决定，添加量多，则时效温度
7、应略高些。这是因为磁体烧结后，剩磁 虽然较高，但矫顽力较低，通过时效，让富硼相和其它微量元素相从晶界富钦相弥散析出，从而提 高磁体的矫顽力。在生产超高内禀矫顽力材料时，实践证明，需要建立两次时效处理制 度，增加一次的高温时效，它能改善磁体的内禀矫顽力和退磁曲线的矩形度。 在实际工作中，批量生产某一牌号材料时，会有部分产品（或炉次）达不到磁性能指 标，这往往是时效温度选择得不恰当，使磁体内在微观结构不够完善，所以需要通过多次反复时效 热处理，以便提高磁性能、改善退磁曲线矩形度，使产品达到合格标准，当然这种办法并不是在任 何情况下都能奏效的。气淬工艺的实现烧结或时效热处理后，要求磁体能快速冷却，以
8、前的冷却 方式是将炉管置于风机前或向炉管浇泼冷水，冷却速度难以控制，对炉管影响也很大，往往容易变 形而缩短使用寿命。更主要的是磁体冷却速度不一，使产品的一致性无法保证。本文介绍的 型和国产型卧式真空烧结炉采用了气淬新工艺，能够在分钟之内将炉内温 度包括产品温度从快速冷却到以下，其工作原理如图所示。图气淬工作 原理当保温过程结束时，根据设定的温度曲线，真空电机立即启动，推动鼓风机将高纯氮气或氨气 通过炉膛四周的高速喷嘴沿径向喷射到放置生坯的恒温区，在恒温区中心会聚的气流被 鼓风机抽吸，经热交换器冷却后，再次被喷射到炉膛内，如此往复循环，达到快速气淬的目的 。冷却速度得以完全控制，产品的矫顽力可获
9、明显的提高。据悉，目前国产高速真空电机的质量 还不太稳定，鼓风机的效率还不很高，有待于进一步改进与完善。小结稀土永磁的烧 结温度曲线需从升温速度、保温时间、时效制度、冷却速度等各个方面综合优化，图是一条典型 的温度曲线示意图。升温段的两个平台对应于生坯的两次集中放气，冷却段的 平台即是为了时效处理。如需两次时效，则应设定两个平台。图结温度曲线以上粗 陋之见，不当之处，请批评指正。参考文献蒋华第三届全国会议文集， ，何水校，廖世和磁性材料及器件，（） ， ，国际会议文集，罗阳译， 稀土永磁烧结过程温度曲线的优化蒋华$中国西南应用磁学研究所稀土永磁，烧结温度曲线 ，优化以国内现有的进口和国产的卧式
10、真空烧结炉为例，详细介绍了采用真空烧结技术生产 永磁时升温速度、保温时间的选择和放气过程的处理原则；提出了优化温度曲线、确保产 品质量的实用方法。蒋华第三届全国会议文集，何水校，廖世 和磁性材料及器件，（） ，国 际会议文集，罗阳译，和其它微量元素相从晶 界富钦相弥散析出，从而提高磁体的矫顽力。在生产超高内禀矫顽力材料时，实践证明 ，需要建立两次时效处理制度，增加一次的高温时效，它能改善磁体的内禀矫 顽力和退磁曲线的矩形度。在实际工作中，批量生产某一牌号材料时，会有部分产品 （或炉次）达不到磁性能指标，这往往是时效温度选择得不恰当，使磁体内在微观结构不够完善， 所以需要通过多次反复时效热处理，
11、以便提高磁性能、改善退磁曲线矩形度，使产品达到合格标准 ，当然这种办法并不是在任何情况下都能奏效的。气淬工艺的实现烧结或时效热处理后，要求磁 体能快速冷却，以前的冷却方式是将炉管置于风机前或向炉管浇泼冷水，冷却速度难以控制，对炉 管影响也很大，往往容易变形而缩短使用寿命。更主要的是磁体冷却速度不一，使产品的一致性无 法保证。本文介绍的型和国产型卧式真空烧结炉采用了气淬新工艺，能 够在分钟之内将炉内温度包括产品温度从快速冷却到以下，其工作原理 如图所示。图气淬工作原理当保温过程结束时，根据设定的温度曲线，真空电机立即启动，推 动鼓风机将高纯氮气或氨气通过炉膛四周的高速喷嘴沿径向喷射到放置生坯的恒温区， 在恒温区中心会聚的气流被鼓风机抽吸，经热交换器冷却后，再次被喷射到炉膛内，如此往复循环 ，达到快速气淬的目的。冷却速度得以完全控制，产品的矫顽力可获明显的提高。据悉，目 前国产高速真空电机的质量还不太稳定，鼓风机的效率还不很高，有待于进一步改进与完善。小 结稀土永磁的烧结温度曲线需从升温速度、保温时间、时效制度、冷却速度等各个方面综合优化，图是一条典型的温度曲线示意图。升温段的两个平台对应于生坯的两次集中放气，冷却段的平台即是为了时效处理。如需两次时效，则应设定两个平台。图结温度曲线以上粗陋之见，不当之处，请批评指正。参考文献蒋华第三届全国
