1、5.9 微量合成由于试剂价格和人们对环境的重视，以尽可能少的化学试剂来获取所需化学信息将是现代实验技术发展的趋势。微量合成技术就是适应这一发展趋势发展起来的，虽然它的化学试剂用量只为常规实验用量的几分之一至几十分之一，但却可以观察到相同的实验现象。由于微量实验的样品量较小，在称量、蒸馏、过滤等操作中，有一些操作与常量实验是有区别的。微量合成中固体的称量经常使用电子天平，可准确到 0.0001 克。使用时要注意不要让腐蚀性试剂撒在天平上，挥发性酸碱尽量不要用天平称取。如果试剂撒在天平上，应取下称盘，用软毛刷清除散落的固体试剂，以防腐蚀称盘。当不慎将液体化学物质散落于称盘上时，应立即用滤纸擦净，并
2、用适当的溶剂（如乙醇）进一步擦拭干净。液体的称量可以用不同规格的移液管或玻璃注射器，使用后要及时洗净、凉干。微量实验中常用磁力搅拌器进行搅拌，使用时将聚四氯乙烯包覆的搅拌子放入反应容器内，根据容器大小选择合适尺寸的搅拌子，以达到最佳搅拌状态。蒸馏少量有机物时，一定要选择合适的蒸馏瓶，如果蒸馏瓶太大，会降低回收率。如果蒸馏少于 0.5 克的样品应选用特殊的蒸馏装置。少量物质的结晶，应采用适当的小型仪器，如试管和小锥形瓶等。可使用玻璃钉漏斗或带滤孔板的小漏斗过滤，使用支试管代替吸滤瓶。也可在小离心管内进行，结晶完成后进行离心分离。采用在滴管的细颈部位放入少许脱脂棉作为过滤器的方法也很实用，先用少量溶剂洗涤脱脂棉，以除去短纤维。用另一滴管将待过滤溶液移入滴管上部，接上橡皮头，用力挤压，使溶液经脱脂棉过滤，得澄清溶液。若一次挤压不能把液体全部挤出，可在橡皮头上扎一小孔，让空气进入后再次挤压。微量实验的萃取一般都在反应瓶中完成，分液时可用滴管或玻璃注射器移走液体，也可在玻璃注射器内进行萃取操作。
