1、实验八 肉 桂 酸 的 制 备实验目的 1了解肉桂酸的制备原理和方法。2掌握回流,水蒸汽蒸馏等操作。实验药品 新蒸馏过的苯甲醛 1ml,新蒸馏过的醋酐 2.7ml,研细的无水碳酸钾 1.4 克,10%NaOH 溶液 6.7ml,浓盐酸,刚果红试纸。仪器设备 普通抽滤装置、水蒸气蒸馏装置、标准磨口仪实验原理 1.水蒸气蒸馏原理:当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸汽压根据分压定律,各组分蒸汽压之和, 即 P=P(H2O)+PA 当总蒸汽压()与大气压力相等时,则液体沸腾。显然,混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。有机物可以在比其正常沸点低得多的温度,而且在低于 100的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。
2、2. 肉桂酸的制备原理:CHO+ COCH3 OCOCH3CH3COOK140-180C CH=CHCOOH+CH3COOH实验步骤 按图安装装置1mL 苯 甲 醛2.7mL 醋 酐1.4g无 水 K2CO3 回 流 30min加 热 10 mL热 水 水 蒸 汽 蒸 馏 冷 却 10 NaOH 6.7mL抽 滤 滤 液 冷 却 至 室 温 浓 盐 酸刚 果 红 试 纸 变 兰 冷 却 抽 滤少 量 冷 水洗 涤 抽 干 用 热 水 重 结 晶 抽 滤 干 燥 称 重 , 计 算 产 率 , 测 其 熔 点注意事项 1苯甲醛,醋酐使用前重新蒸馏。2回流所需的仪器必须干燥。3回流完毕后,不必冷却,且加热水,否则固体难以捣碎。4.利用水蒸气蒸馏的物质必须以下条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与水煮沸很久不发生化学反应;(3)在 100时至少具有 10mmHg 压力.作业:122 页 1、4 题