1、基础化学实验（）,江苏大学本科生实验 教材：基础化学实验（徐伟亮主编）,实验一 氯化钠的提纯,一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、思考题,一、实验目的,通过沉淀反应，了解提纯氯化钠、检验其纯度的方法。 练习加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。,二、实验原理,粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等） ，不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去。 可溶性杂质的去除方法如下： 1、加入稍微过量的BaCl2溶液除去SO42-； Ba2+ SO42-BaSO4 2、过滤后，加入NaOH和Na2CO3溶液除去杂质 Mg2+ 、
2、Ca2+以及步骤1中过量的Ba2+； Mg2+2OH- Mg(OH)2 Ca2+ +CO32- CaCO3 Ba2+ CO32- BaCO3 ,3、将Mg(OH)2 、 CaCO3、 BaCO3沉淀过滤，然后加入HCl溶液中和过量的NaOH和Na2CO3；少量可溶性的杂质（如KCl)由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl一起结晶出来，从而达到提纯的目的。 提示：为了得到更纯的NaCl，也可以在除去钙、镁等杂质的饱和NaCl溶液中通入HCl气体。由于同离子效应的作用， NaCl在浓盐酸中的溶解度很小。随着HCl气体的不断通入， NaCl晶体会逐渐析出，从而与少量的Ca2
3、+、Mg2+、K+和SO42-等离子分离。,二、实验原理,三、仪器与试剂,仪器：台式天平；150 mL烧杯；普通漏斗；漏斗架；布氏漏斗；吸滤瓶；蒸发皿。 试剂：粗食盐；镁试剂；滤纸；pH试纸； HCl（2 mol/L）；NaOH（2 mol/L）；BaCl2（1 mol/L）； Na2CO3（1 mol/L）；（NH4）2C2O4（0.5 mol/L）,四、实验步骤,粗食盐的提纯 1、称取8 g粗食盐，放入小烧杯中，并加入30 mL蒸馏水，搅拌并加热使其溶解。至液体沸腾时，在搅动下缓慢滴加1 mol/L BaCl2溶液至沉淀完全（约2 mL）。继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为
4、了检验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入12滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有浑浊现象。如果无浑浊现象，说明SO42-已完全沉淀，如果仍有浑浊现象，则需继续滴加BaCl2溶液，直至上层清液在加入一滴BaCl2，不再产生浑浊现象为止。沉淀完全后，继续加热5 min，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗过滤。,粗食盐的提纯 2、在滤液中加入2 mol/L NaOH溶液1 mL和1 mol/L Na2CO3溶液3 mL，加热至沸。待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1 mol/L Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，用普通漏斗过滤。 3、在滤液中逐滴加入2 mol/
5、L HCl溶液，并用玻璃棒蘸取滤液在pH试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止(pH6)。 4、将溶液转移入蒸发皿中，用淆惑加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸干。 5、冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶转至蒸发皿中，在石棉网上用热空气加热干燥。 6、称量产品质量，计算产品得率。,四、实验步骤,产品纯度检验 取少量(约1g)提纯前、后的食盐，各用5mL蒸馏水溶解，分别置于3支试管中，组成3组，对照检验它们的纯度。 SO42-的检验。在第一组溶液中,分别加入2滴1mol/L BaCl2溶液,比较沉淀产生的情况。 Ca2+的检验。在第二组溶液中，分别加入2滴0.5mol/L (NH4)2C2O4溶液，观察有无CaC2O4沉淀产生。 Mg2+的检验。在第三组溶液中，各加入23滴2mol/L NaOH溶液，使溶液呈碱性(用pH试纸试验)，再各加入23滴镁试剂有无天蓝色沉淀产生。 (镁试剂:一种有机染料,在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色,被Mg(OH)2沉淀吸附后呈天蓝色，可用来检验Mg2+的存在),四、实验步骤,五、思考题,能否用重结晶的方法提纯氯化钠？ 能否同氯化钙代替毒性大的氯化钡来除去食盐中的SO42-？ 在实验中，如果以Mg(OH)2沉淀形式除去粗盐溶液中的Mg2+，则溶液的pH应为何值？ 在提纯粗盐溶液过程中，K+将在哪一步除去？,
