1、子任务一：确定工作流程 子任务二：测定1采样点水样中的COD,任务9：测定1采样点水样中的COD,各小组派代表向大家展示工作流程； 讨论“蓝天碧水组”的工作流程 修改、确定工作流程。,子任务一、确定工作流程,“蓝天碧水组”监测流程 前期准备工作： 列出所用试剂、仪器清单； 计算所需药品、试剂的量； 配制试剂，硫酸银硫酸必须提前2天配制。 练习回流装置的搭建 测定流程,清洗玻璃仪器，搭建回流装置,加热回流2小时,冷却至室温,用试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵滴定,锥形瓶中加20.00ml水样 10.00ml重铬酸钾 少许人造沸石,用重铬酸钾溶液标定硫酸亚铁铵的浓度,从冷凝管口缓慢加入30ml浓硫酸硫酸
2、银,冷却至室温,冷却至室温,加热回流2小时,冷却至室温,加热回流2小时,冷却至室温,加热回流2小时,子任务一、确定工作流程,空白、密码样和水样同时做。,数据处理，填写原始测定记录表,操作安全 浓硫酸使用过程中一定要胆大心细； 操作中注意用电安全。 加热回流操作过程中冷凝水不能停。 按工作流程测定1采样点和密码样的COD值，并填写测定原始记录表。 做好结束整理工作 整理操作台面，洗涤玻璃仪器； 废液倒入废液缸。,子任务二、测定1采样点水样的COD含量,COD,各小组分析实验结果，找出密码样偏离的原因。 密码样允许误差范围4。 密码样值偏离的小组利用实验室开放时间重做,讨论、总结,计算结果如何表达
3、？ COD结果的有效数字应保留3位，小数点后最多位数为0。当计算出COD的值10mg/l 时，应表示为“COD 10mg/l ”。 用该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/l，超过此限时必须稀释，那如何确定水样必须稀释？ 当加入浓硫酸硫酸银后，或在加热回流过程中，发现溶液颜色变氯，则说明其中的氧化剂重个酸钾已基本被还原了，此水样必须要稀释了。在特殊情况下，需要测定的试料在10.0ml和50.0ml之间，试剂的体积和质量要按下表做调整。,讨论、总结,水样的稀释倍数可如何估算？ 对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精
4、灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿，如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止，从而确定待测水样适当的稀释倍数。 该方法的主要干扰物为氯化物，该如何去除？ 可加入硫酸汞去除。经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。但当氯离子含量为1000mg/l时，COD的最低允许值为250mg/l，低于此值结果的准确度就不可靠。 在加热回流之前加硫酸银浓硫酸起什么作用？ 硫酸银起催化剂作用，浓硫酸提供酸性介质条件。,讨论、总结,测定中所用的重铬酸钾是0.25mol/l，那是测否不论水样的浓度高低，都用此浓度的重铬酸钾？ 不是。对于COD浓度小于50mg/l的水样，应采用0.025mol/l的低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流后，也采用低浓度的硫酸亚铁铵（浓度约为0.01mol/l)溶液回滴。,讨论、总结,任务10：测定1采样点水样的BOD 课后完成的工作： 小组讨论学习GB7488-77水质 五日生化需氧量的测定 稀释与接种法 小组讨论、拟定测定BOD5的工作流程和所需仪器、设备清单。 工作流程要细化到每个具体的操作步骤，尤其注意时间的安排，项目测定的总时间是8学时。 参考资料： 环境监测王英键主编 环境监测技术网络课程 ,布置下次任务,
