1、验一、滴定分析基本操作练习一、实验目的1 .练习滴定操作，初步掌握准确确定滴定终点的方法。2 .练习酸碱溶液的配制和浓度的比较。3 .熟悉甲基橙和酚醐指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示 剂的选择方法。二、实验原理用强酸滴定强碱时，随着酸的加入，pH值不断降低，但这种降 低不是均匀的，滴定终点附近有一个 pH值突跃，选择合适的酸碱指 示剂，可以准确判断滴定终点。用强碱滴定强酸的情况与此类似，只 是pH值不断变高。酸碱指示剂都具有一定的变色范围。 0.1mol . L-1NaOH和HCl 溶液的滴定，（强碱与强酸的滴定）突跃范围为pH410,应选用在此范 围内变色的指示剂，如甲基橙和酚醐。
2、浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和 CO?,因此不 能直接配制准确浓度的 HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓 度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。本实验是操作练习，酸 碱溶液配成近似浓度即可，溶解用水可以用自来水来替代蒸储水。玻璃仪器的洗涤试剂瓶、锥形瓶、烧杯、量筒、先用自来水冲洗、用刷子蘸点洗 衣粉直接刷、再用自来水冲洗干净、洗到内壁不挂水珠、再用洗瓶里 的蒸储水从上往下冲洗三次。滴定管、容量瓶、吸管等、如没有明显油污的可直接用自来水冲洗。若有油污，则用铭酸洗液或洗衣粉水洗 涤，每次倒入10至15ml于滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动， 直到洗液洗遍管的内壁为止。
3、然后打开旋塞，将洗液放回原瓶中。滴 定管先用自来水冲洗干净，洗到内壁不挂水珠，再用洗瓶里的蒸储水 从上往下冲洗三次。在装入标准溶液前，先用待装的标准溶液润洗滴 定管三次（每次510ml）横持滴定管慢慢转动，使装入的标准溶液 洗遍管的内壁，然后放出。（目的是把管内残留水分洗去，使配制的 溶液不会被稀释）三、仪器与试剂1 .仪器粗电子天平、500ml试剂瓶2个、洗瓶一个、250ml锥形瓶3 个、500ml烧杯2个、10ml量筒1个、25ml酸式滴定管一支、25ml 碱式滴定管一支2 .试齐INaOH固体、HCl 6 mol . L-1、酚醐（0.2%乙醇溶液）、甲基橙（0.2% 水溶液）四、实验步
4、骤及注意事项1、溶液的配制1）配制 0.1mol . L-1 HCl 溶液 300 ml:（浓 HCl 为 12 mol . L-1）V1=5 ml本实验室准备的是6 mol . L-1,根据gxVkC2XV2 6XV1= 0.1 X300用6 mol/L的盐酸稀释到300ml,存放于试剂瓶中2）配制0.1mol . L-1 NaOH溶液300 ml:用粗天平称取 m= 0.1 x300/1000X 40=1.2g固体NaOH,加水300ml,存放于试剂瓶中。3）取清洗干净的酸碱滴定管各一支，用配好的 HCl、NaOH溶液分 别将管内壁洗23次（每次510ml）后，分别装满HCl、NaOH溶
5、液，分别将两管液面调节至零（0.00）刻度。3、以甲基橙为指示剂，用 HCl溶液滴定NaOH溶液：取250 ml锥形瓶一个，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10 ml 的速度放出大约20 ml NaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示 剂，用0.1 mol . L-1 HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色。再滴入少量 NaOH溶液，溶液由橙色又变成黄色，再由酸式滴定管中滴加少量 HCl溶液，使溶液由黄色再变为橙色即为终点。 如此反复练习滴定操 作和观察终点，直到半滴之差就能观察颜色的明显变化。读准最后所用HCl和NaOH溶液的毫升数，并求出滴定时两溶液的体积比 VHCl/VNaOH。平行滴定三份
6、，计算平均结果和相对平均偏差，平均值 是取3次体积比的平均值。经对偏差-x -x-2|x-x| 平均偏差d二一!-nx:为任轲一次解结果的数值 x :为n次测室察的平均值 相对平均偏差=一L x 100姚 X4、 以酚醐为指示剂，（8.010.0）用NaOH溶液滴定HCl溶液： 取锥形瓶一个放出约20mlHCl ,加一滴酚醐指示剂，用0.1 mol . L-1NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色， 再滴入少量HCl溶液，溶 液由微红色又变为无色，再由碱式滴定管中滴加少量 NaOH溶液，使 溶液由无色再变为微红色即为终点。如此反复练习滴定操作和观察终 点，直到半滴之差就能观察颜色的明显变化，读
7、准最后所用HCl和NaOH溶液的毫升数，并求出滴定时两溶液的体积比 VNaOH/VHCl。平 行滴定三份，计算平均结果和相对平均偏差，平均值是取3次体积比 的平均值。*注意事项1、在洗滴定管之前，检查酸碱管是否有漏液的现象，如漏或旋塞不 灵活，可涂少量凡士林油，取出旋塞用滤纸吸干水分，沿圆周均匀地 涂在旋塞的两头，千万不要把孔给堵住，涂薄薄一层，不要过多，如 碱管漏，换胶管，或换玻璃珠。如图 2-192、装入溶液将管尖处的空气赶掉，否则在滴定过程中，气泡移气泡 带走，影响读数。酸管可转动旋塞，使溶液冲下排除气泡。对于碱管, 一手拿滴定管成倾斜状态，另一手捏住玻璃珠所在部位的并使乳胶管 向上弯曲
8、，出口管斜向上，然后在玻璃珠部位往一旁轻轻捏乳胶管， 使溶液从口喷出。如图2-20A3、使用碱管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡胶管中的玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡胶管，使溶液流出，决不能捏挤玻璃珠下方 的橡皮管，否则空气进入，影响准确读数。4、读数 a、读数时滴定管必须保持垂直状态。b、每次滴定前将液面调节在刻度零的位置上（因为上下刻度不均匀消除系统误差）对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点处, 读取时，视线在弯月面下缘最低点处，与液面成水平，溶液颜色太深时，可读液面两侧最高点，注意初读数与终读数应采取同一标准。.卡后旺曾如图2-21c、读数时，必须读到小数点后第二位，即要求估读到0
9、.01 ml。d、装满溶液或放出溶液后应放置12分钟，使附在内壁上的溶液流下来以后再读数。五、数据处理酸滴定碱序次记录项目123NaOH终读数NaOH初读数VNaOHmlmlmlmlmlmlHCl终读数HCl初读数VhciVNaOH / Vhci个别测定的绝对偏差相对平均偏差表二 碱滴定酸次记录项目123NaOH终读数NaOH初读数VNaOHmlmlmlmlmlmlHCl终读数HCl初读数VhciVNaOH / Vhci1Vjki个别测定的绝对偏差相对平均偏差一、 思考题1 .能否在分析天平上准确称取固体 NaOH直接配制标准溶液？为什么？2 .在滴定分析实验中，滴定管、移液管为什么需要用操作液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶和烧杯，是否也需要用操作液润洗？
