1、一 、 授 课 计 划授课授课章节名称酸碱标准溶液的配制及标定 3 时数教 1掌握酸、碱标准溶液的配制方法和浓度的标定原理方法；学目 2练习移液管的正确使用；的 3进一步熟练掌握滴定操作；要求4进一步熟悉指示剂颜色的变化及观察。教学重点教学难点教学方法与手段作业与思考题阅读书目或参考资料教学后记1、邻苯二甲酸氢钾及无水碳酸钠的正确称取（减样法）；2、有效数字的取舍及确定。滴定终点的判断及掌握。讲授讨论示教指导课后题及补充题二 、 课 时 教 学 内 容教学内容小结实验四酸碱标准溶液的配制及标定预习提要：1、酸碱标准溶液常用什么基准物质标定？各选用何种指示剂？为什么？分别写出反应式。2、回答 P
2、62、 P64 的思考题。一、实验目的1掌握酸、碱标准溶液的配制方法和浓度的标定原理方法；2练习移液管的正确使用；3进一步熟练掌握滴定操作；4进一步熟悉指示剂颜色的变化及观察。二、实验原理标准溶液是指已知准确浓度的溶液。其配制方法通常有两种：直接法和标定法。（一）直接法准确称取一定质量的物质经溶解后定量转移到容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。适用此方法配制标准溶液的物质必须是基准物质。（二）标定法大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。即先配成近似所需浓度的溶液，再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。 HCl
3、和 NaOH 标准溶液在酸碱滴定中最常用，但由于浓盐酸易挥发， NaOH 固体易吸收空气中的 CO2 和水蒸气，故只能选用标定法来配制。其浓度一般在 0.011molL -1 之间，通常配制 0.1mol L-1 的溶液。1、标定碱的基准物质常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。（ 1）邻苯二甲酸氢钾， 它易制得纯品， 在空气中不吸水， 容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下：教学内 容小结COOH+ NaOHCOONa+ H OCOOKCOOK2化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。邻苯二甲酸氢钾通常在105110下干燥 2 小
4、时，干燥温度过高，则脱水成为邻苯二甲酸酐。（ 2）草酸（ H2C2O42H2O）,它在相对湿度为 5% 95时不会风化失水，故将其保存在磨口玻璃瓶中即可，草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸溶液慢慢氧化，光和 Mn 2 能催化其氧化，因此草酸溶液应置于暗处存放。标定反应如下：2NaOHH 2C2 O4Na2 C2O42H 2O反应产物为 Na 2C2 O 4 ， 在水溶液中显碱性，可选用酚酞作指示剂。2、标定酸的基准物质常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH 标准溶液比较进行标定。（ 1）无水碳酸钠，它易吸收空气中的水分， 先将其
5、置于 270 300 干燥 1 小时，然后保存于干燥器中备用。标定反应如下：Na2 CO32HCl2NaClH 2 OCO 2计量点时，为H2CO3 饱和溶液， pH 为 3.9，以甲基橙作指示剂应滴至溶液呈橙色为终点，为使H2CO3 的饱和部分不断分解逸出，临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热。（ 2）硼砂（ Na2B4O7 10H2O），它易于制得纯品，吸湿性小，摩尔质量大，但由于含有结晶水，当空气中相对湿度小于 39%时，有明显的风化而失水的现象，常保存在相对湿度为 60%的恒温器（下置饱和的蔗糖溶液）中。其标定反应为：Na2B4O7 +2HCl+5 H 2O =2NaCl+4H 3PO4产
6、物为H3PO4，其水溶液pH约为5.1，可用甲基红作指示剂。（ 3）与已知准确浓度的-10.1mol L HCl 和 0.1molNaOH 标准溶液比较进行标定-1L NaOH 溶液的比较标定是强酸强碱的滴教学内容小结定，化学计量点时 pH=7.00，滴定突跃范围比较大 (pH=4.309.70)，因此，凡是变色范围全部或部分落在突跃范围内的指示剂，如甲基橙、甲基红、酚酞、甲基红 溴甲酚绿混合指示剂，都可用来指示终点。比较滴定中可以用酸溶液滴定碱溶液，也可用碱溶液滴定酸溶液。若用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液，选用甲基橙为指示剂。三、仪器与试剂台秤、量筒 (10mL) 、烧杯、试剂瓶、酸式
7、滴定管(50mL) 、碱式滴定管 (50mL) 、锥形瓶 (250mL) 。浓盐酸 (A.R.) 、NaOH(s)(A.R.) 、酚酞指示剂(2g.L -1 乙醇溶液 )、甲基橙指示剂 (1g.L -1)、邻苯二甲酸氢钾 (s) 基准试剂或分析纯、无水碳酸钠优级纯。四、实验步骤1、NaOH 溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH 溶液润洗 23 次，每次用量 510mL，然后将碱液装入滴定管中至 “ 0刻”度线上，排除管尖的气泡， 调整液面至 0.00 刻度或零点稍下处， 静置 1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。准确称取 0.40.5g 已烘干的
8、邻苯二甲酸氢钾三份， 分别放入三个已编号的 250mL 锥形瓶中，加 2030mL 水溶解 (若不溶可稍加热，冷却后 )，加入 1 2 滴酚酞指示剂，用 0.1mol L-1 NaOH 溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算 NaOH 标准溶液的浓度。计算平均结果和平均相对偏差，要求平均相对偏差不大于0.2%。2、HCl 溶液浓度的标定洗净酸式滴定管，经检漏、润洗、装液、静置等操作，备用。准确称取无水碳酸钠二份，每份约为0.100.12 克（或准确称取1.01.2g 无水碳酸钠，溶解后，定容在250mL 容量瓶中，用 25mL 移液管移取），分别放在250ml 锥形瓶内，加水 203
9、0 毫升溶解，小心摇匀，教学内容小结加指示剂滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，平行滴定三份，计算HCl 标准溶液的浓度。其相对平均偏差不得大于 0.3%。五、数据纪录与试验报告示例NaOH 溶液浓度的标定序数号项目123据mKHP +称量瓶（倾出前）/gmKHP +称量瓶（倾出后）/gmKHP /gV NaOH 终读数 /mLV NaOH 初读数 /mLV NaOH /mLcNaOH.-1mo L =(m/M) KHP /V NaOHcNaOH /mo . L-1|di|相对平均偏差/%思考题：1如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或23 的质量范围？称Na CO得太多或太少对
10、标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 2025mL（若用 50mL 滴定管，可在 2030mL）之间，此时，由于滴定管计数带来的相对误差小于0.2%。称取基准物的大约质量教学内容小结应由下式计算成本：m A1V T C TM A1000其中： V T 为大约消耗标准溶液体积的下限20mL 和上限25m 或30LmL ；CT 为配制标准溶液的大约浓度0.1mol L-1；M A 为基准物质的式量。如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次
11、有0.1mg 的误差，则每份就可能有0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1 。2.溶解基准物质时加入2030ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH 滴定 HCl ，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2 ，问对测定结果有何影响？答：用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用 NaOH 滴定 HCl ，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成 Na2CO3，使 NaOH 溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3 按一定量的关系与 HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分以使测定结果偏高 。NaHCO3 末反应，所
