1、农用肥料尿素的质量分析,G1 李小骞、李鑫、毛慧、羌源源,主要内容,1.1 测定原理 1.2 测定步骤 1.3 结果计算 1.4 注意事项,一、尿素含氮量的测定,1.1 测定原理： 尿素分子中的氮，以酰胺( )形式存在。为了测定酰胺态氮，通常采用凯达尔法，该方法的实质是，使尿素与过量硫酸共同加热，则尿素分解，生成硫酸铵和二氧化碳消化。 消化： 然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用碱解-蒸馏分解。 碱化：,用过量的硫酸溶液吸收氨，然后用标准碱溶液滴定剩余的酸。 吸收： 滴定： 由酸或碱标准溶液的消耗量计算含氮量。蒸馏法准确度高，但过程复杂，费时。,1.2 测定步骤： （1）试样消化 称取0.
2、5g试样（精确到0.0002g）于蒸馏烧瓶中，加少量水冲洗蒸馏烧瓶内侧，再加15mL硫酸，0.2g无水硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直到冒白烟，再继续加热20min后停止。,试样消化装置图,（2）碱化蒸馏 待蒸馏烧瓶中的试液冷却后小心加入300mL水，放入一根防溅棒。向蒸馏烧瓶中加适量氢氧化钠溶液，以中和酸性，并过量25mL。 用滴定管准确加入40.00mL硫酸溶液于接收器中，加水使溶液量能淹没接收器的双连瓶颈淹没瓶颈，加入45滴混合指示剂。 用硅脂涂抹仪器接口，装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。 加热蒸馏，直到接收器收量200mL
3、时，移开接收器，用pH试纸测定液体，无碱性结束蒸馏。,碱化蒸馏装置图,（3）滴定 将接收器中溶液混匀，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，直到指示剂呈灰绿色，滴定时使溶液混匀。 （4）空白试验 按上述操作步骤进行空白试验，除不用试料，其他的都一样。,1.3 结果计算： 式中： 测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL 空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL 测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L 试样的质量，g 0.01401 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=1.000mol/L相当的以克表示的氮的质量 试样中水分，%,1.4 注意事项： （1）消
4、化反应产生 烟时，再加热20min。 （2）需待反应瓶冷至室温，加水200mL，防止强烈的放热反应而发生意外事故。 （3）蒸馏前加防溅棒，并检验是否呈碱性pH=10。 （4）消化、蒸馏装置，用硅脂涂抹仪器接口，以防粘连、漏气。 （5）加热蒸馏结束，需用pH试纸检验不呈碱性为止。,1.1 测定原理 1.2 测定步骤 1.3 结果计算 1.4 注意事项,二、缩二脲含量的测定,1.1 测定原理： 缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长为550nm处测定其吸光度。酒石酸钾钠的作用是保护铜盐在碱性溶液中不被沉淀为 。,1.2 测定步骤： （1）标准曲线的绘制 标准比色溶液的制备：
5、将缩二脲标准溶液依次分别注入8个50mL量瓶中，每个量瓶用水稀释至10mL，然后依次加入10.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和10.0mL硫酸铜溶液摇匀，稀释至刻度，把量瓶浸入305的水浴中约20min不时摇动。,表1 缩二脲标准溶液加入量,缩二脲标准溶液的体积，mL 0 2.50 5.00 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0,缩二脲的对应量，mg 0 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0,吸光度的测定：在30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处用分光光度计分别测定标准比色溶液的吸光度。 标准曲线的绘制：以标准溶液中所含缩二脲的质
6、量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。,（2）试样测定 试液制备：根据尿素中缩二脲的不同含量，按 表1 确定称样量后称样，准确至0.002g。然后将称量好的试料仔细转移至100mL量瓶中，加少量水溶解（加水量不得大于50mL），放置至室温，依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀稀释至刻度，将量瓶浸入305的水浴中约20min不时摇动。,表2 不同缩二脲含量称取试料量,缩二脲（X），% X=0.3 0.31.0,试料量m，g 10 7 5 3,空白试验：按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。 吸光度测定
7、：与标准曲线绘制步骤相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。,1.3 结果计算： 从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的质量或由曲线系数求出缩二脲的质量。试料中缩二脲含量（X），以缩二脲的质量分数（%）表示，按下式计算： 式中： 试料中测得缩二脲的质量，mg 空白试验所测得的缩二脲的质量，mg 试料的质量，g 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所所得结果表示至二位小数。,1.4 注意事项： （1）如果试液有色或浑浊有色，除按试样测定吸光度外，另取二个100mL量瓶，各加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液，其中一个加入与显色时相同体积的试料，将溶液用水稀释至刻度，摇匀，以试剂为参比溶液，测定另一份溶液的吸光度，在计算时扣除之。 （2）如果试液只是浑浊，则加入0.3mL盐酸溶液c(HCL)=1mol/L，剧烈摇动，用中速滤纸过滤，用少量水洗涤，将滤液和洗涤液定量收集与、于量瓶中，然后按试液的制备进行操作。,附：,农业用尿素技术指标GB2440-2001,项 目,总氮（N）（以干基计）,缩二脲,=,=,指 标,优等品,一等品,合格品,46.4,46.2,46.0,0.9,1.0,1.5,
