水泥中化学成分的测定实验.pdf

1、实 验 十 四 硅 酸 盐 水 泥 中 铁 、 铝 含 量 的 测 定 四 、 实 验 步 骤 1 、 试 样 的 制 备 准 确 称 取 水 泥 样 品 0 .2 5 g 左 右 置 于 小 烧 杯 中 ， 加 入 1 5 cm3 浓 度 为 6 mo l d m-3 的 HCl， 3 5滴 HNO3 ， 加 热 至 沸 腾 并 保 持 微 沸 1 5 min ， 加 入 1 0 0 cm3 热 水 继 续 加 热 至 沸 腾 ， 冷 却 后 转 移 至 2 5 0 cm3 容 量 瓶 中 ， 不 溶 物 也 一 并 转 移 ， 定 容 ， 摇 匀 。 2 、 EDTA溶 液 的 配 制 配

2、 制 3 0 0 cm3 浓 度 为 0 .0 1 mo l d m-3 的 EDTA溶 液 ， 粗 称 1 .2 g 左 右 EDTA 二 钠 盐 ， 加 少 量 水 微 热 后 搅 拌 至 完 全 溶 解 ， 转 移 至 试 剂 瓶 中 ， 加 水 稀 释 至 3 0 0 cm3 ， 盖 塞 子 摇 匀 。 3 、 Fe2 O3 含 量 的 测 定 移 取 试 液 2 5 .0 0 cm3 于 锥 形 瓶 中 ， 5 0 60 水 浴 中 加 热 1 0 min ， 以 1 ： 1 NH3 .H2 O调 p H为 2 .0 2.5， 加 10滴 磺 基 水 杨 酸 ， 趁 热 用 EDTA

3、标 准 溶 液 滴 定 至 溶 液 由 紫 红 色 变 为 亮 黄 色 即 为 终 点 ， 记 录 EDTA消 耗 体 积 为 V1 cm3 ， 平 行 测 定 三 次 ， 求 Fe2 O3 的 平 均 含 量 。 4 、 Al2 O3 含 量 的 测 定 从 滴 定 管 中 放 入 2 0 .0 0 cm3 EDTA标 准 溶 液 置 于 测 定 完 Fe2 O3 含 量 后 的 试 液 中 ， 加 1 0 cm3 p H=4 .2 的 HAc-NaAc缓 冲 溶 液 ， 煮 沸 1 min ， 稍 冷 后 加 入 5滴 PAN， 以 Cu SO4 标 准 溶 液 滴 定 至 紫 红 色 。

4、 记 录 Cu SO4 消 耗 的 体 积 为 V2 cm3 。 注 意 临 近 终 点 时 应 剧 烈 摇 动 ， 并 缓 慢 滴 定 。 平 行 测 定 三 次 ， 求 Al2 O3 的 平 均 含 量 。 5 、 EDTA溶 液 浓 度 的 标 定 从 滴 定 管 中 放 入 2 0 .0 0 cm3 EDTA标 准 溶 液 置 于 锥 形 瓶 中 ， 加 入 1 0 cm3 HAc-NaAc缓 冲 溶 液 ， 加 热 至 近 沸 (8 0 90 ), 加 入 5滴 PAN， 以 Cu SO4 标 准 溶 液 滴 定 至 紫 红 色 。 记 录 Cu SO4 消 耗 的 体 积 为 V3

5、 cm3 。 平 行 测 定 三 次 ， 求 EDTA溶 液 的 平 均 浓 度 。 五 、 数 据 处 理 1 、 EDTA溶 液 浓 度 的 标 定 平 行 实 验 1 2 3 V(EDTA)/cm3 2 0 .0 0 2 0 .0 0 2 0 .0 0 V3 /cm3 C(EDTA)/mo l d m-3 相 对 偏 差 平 均 C(EDTA)/mo l d m- 3 C(EDTA)=C(Cu SO4 )V3 / V(EDTA) (mo l d m-3 ) 2 、 Fe2 O3 含 量 的 测 定 平 行 实 验 1 2 3 Vs/cm3 2 5 .0 0 2 5 .0 0 2 5 .0

6、 0 V1 /cm3 Fe2 O3 % 相 对 偏 差 平 均 Fe2 O3 % Fe2 O3 %= C(EDTA) V1 1/2 M（ Fe2 O3 ） /1 0 0 ms 100% 3 、 Al2 O3 含 量 的 测 定 平 行 实 验 1 2 3 V(EDTA)/cm3 2 0 .0 0 2 0 .0 0 2 0 .0 0 V2 /cm3 Al2 O3 % 相 对 偏 差 平 均 Al2 O3 % Al2 O3 %= C(EDTA) (2 0 .0 0 -V2) 1/2 M（ Al2 O3 ） /1 0 0 ms 100% 准 确 称 取 试 样 0 .5 g 左 右 ， 置 于 干

7、燥 的 5 0 mL烧 杯 中 ， 加 2 g 固 体 NH4 Cl， 用 玻 璃 棒 混 合 ， 加 2 mL浓 HCl和 1 滴 浓 HNO3 ， 充 分 搅 拌 均 匀 ， 使 所 有 深 灰 色 试 样 变 为 浅 黄 色 糊 状 物 ， 盖 上 表 面 皿 ， 置 于 沸 水 浴 上 蒸 发 至 近 干 （ 约 1 0 1 5 min )， 加 1 0 mL热 的 (3 +9 7 ) HCl溶 液 搅 拌 溶 解 可 溶 性 盐 ， 趁 热 用 中 速 定 量 滤 纸 过 滤 ， 滤 液 用 2 5 0 mL容 量 瓶 盛 接 ， 用 热 的 (3 +9 7 ) HCl溶 液 洗 涤

8、 烧 杯 5 6 次 后 ， 继 续 用 热 的 (3 +9 7 ) HCl溶 液 洗 涤 沉 淀 至 无 Fe3 +离 子 为 止 (?用 KSCN溶 液 检 验 )， 冷 却 后 ， 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 后 保 存 ， 作 为 测 定 铝 、 铁 、 钙 、 镁 等 含 量 用 。 4 、 Fe3 +离 子 的 测 定 移 取 滤 液 5 0 mL于 4 0 0 mL烧 杯 中 ， 加 7 5 mL水 ， 2 滴 0 .0 5 %溴 甲 酚 绿 指 示 剂 (在 p H 3 .8 时 呈 黄 色 ， p H 5 .4 时 呈 绿 色 ） ， 逐 滴 加 入 1 :1 氨 水 ，

9、 使 之 呈 绿 色 ， 然 后 用 (1 +1 ) HCl溶 液 调 至 黄 色 后 再 过 量 3 滴 ， 此 时 溶 液 酸 度 约 为 p H=2 ， 加 热 至 6 0 7 0 ， 取 下 ， 加 1 0 滴 1 0 %磺 基 水 杨 酸 ， 以 0 .0 1 5 mo l.L-1 EDTA标 准 溶 液 滴 定 至 溶 液 由 淡 红 紫 色 变 为 亮 黄 色 ， 作 为 终 点 ， 记 下 消 耗 EDTA标 准 溶 液 的 体 积 。 平 行 做 三 次 。 保 存 该 溶 液 ， 供 测 定 Al3 +用 。 5 、 Al3 +离 子 的 测 定 将 滴 定 Fe3 +离

10、子 后 的 溶 液 加 入 0 .0 1 5 mo l.L-1 EDTA标 准 溶 液 约 2 0 mL， 加 水 稀 释 至 约 2 0 0 mL， 再 加 入 1 5 mLp H=4 .3 的 HAc-NaAc缓 冲 溶 液 ， 煮 沸 1 2 min ， 取 下 稍 冷 至 9 0 ， 加 入 4 滴 0 .2 %PAN指 示 剂 ， 以 0 .0 1 5 mo l.L- 1 Cu SO4 标 准 溶 液 滴 定 ， 溶 液 逐 渐 由 黄 色 变 蓝 绿 色 灰 绿 色 ， 加 1 滴 Cu SO4 溶 液 突 然 变 亮 紫 色 ， 即 为 终 点 ， 记 下 消 耗 EDTA标 准

11、 溶 液 的 体 积 。 平 行 做 三 次 。 6 、 Ca 2 +离 子 的 测 定 移 取 滤 液 2 5 mL于 2 5 0 mL锥 形 瓶 中 ， 加 水 稀 释 至 约 5 0 mL， 加 1 :1 三 乙 醇 胺 4 mL， 充 分 搅 拌 后 ， 加 1 0 %NaOH溶 液 5 mL， 摇 匀 ， 加 入 约 0 .0 1 g (约 药 勺 小 头 取 1 勺 )固 体 钙 指 示 剂 ， 以 0 .0 1 5 mo l.L-1 EDTA标 准 溶 液 滴 定 至 溶 液 由 酒 红 色 变 纯 蓝 色 ， 即 为 终 点 ， 所 用 EDTA体 积 为 V1 。 平 行 做

12、 三 次 。 7 、 Mg 2 +离 子 的 测 定 移 取 滤 液 2 5 mL于 2 5 0 mL锥 形 瓶 中 ， 加 水 稀 释 至 约 5 0 mL， 加 1 0 %酒 石 酸 钾 钠 溶 液 1 mL和 1 :1 三 乙 醇 胺 4 mL， 搅 拌 1 min ， 加 入 5 mLp H=1 0 的 NH3 -NH4 Cl缓 冲 溶 液 ， 再 加 入 适 量 K-B指 示 剂 ， 用 0 .0 1 5 mo l.L-1 EDTA标 准 溶 液 滴 定 至 溶 液 呈 纯 蓝 色 。 根 据 此 结 果 计 算 所 得 为 Ca2 +、 Mg 2 +离 子 的 总 量 ， 由 此

13、减 去 钙 量 即 为 镁 量 ,所 用 EDTA体 积 为 V2 。 平 行 做 三 次 。 五 、 实 验 结 果 和 讨 论 1 、 计 算 公 式 Fe2 O3 含 量 ： Al2 O3 含 量 ： CaO含 量 ： Mg O含 量 ： 2 、 实 验 结 果 表 1 EDTA标 定 M水 泥 =0 .5 0 2 0 g cEDTA=0 .0 1 5 3 7 mo l/L 编 号 1 2 3 EDTA滴 定 读 数 mL 终 点 1 4 .7 2 1 4 .6 8 1 4 .6 5 起 点 0 .0 0 0 .0 0 0 .0 0 Cu SO4 mL 1 5 .0 0 1 5 .0 0

14、 1 5 .0 0 表 2 Fe2 O3 的 含 量 测 定 记 录 及 处 理 编 号 1 2 3 吸 取 试 液 量 mL 5 0 .0 0 5 0 .0 0 5 0 .0 0 EDTA滴 定 读 数 mL 终 点 2 .5 1 2 .4 3 2 .4 8 起 点 0 .0 0 0 .0 0 0 .0 0 EDTA用 量 V mL 2 .5 1 2 .4 3 2 .4 8 Fe2 O3 的 含 量 ： （ %） 3 .0 7 2 .9 7 3 .0 3 平 均 值 3 .0 2 平 均 偏 差 0 .0 3 6 7 表 3 Al2 O3 的 含 量 测 定 记 录 及 处 理 编 号 1

15、2 3 吸 取 试 液 量 mL 5 0 .0 0 5 0 .0 0 5 0 .0 0 EDTA滴 定 读 数 mL 终 点 2 2 .4 8 2 2 .4 7 2 2 .5 1 起 点 2 .5 1 2 .4 3 2 .4 8 EDTA用 量 V mL 1 9 .9 7 2 0 .0 4 2 0 .0 3 Cu SO4 滴 定 读 数 mL 终 点 1 5 .2 9 1 5 .4 8 1 5 .3 1 起 点 0 .0 0 0 .0 0 0 .0 0 Cu SO4 用 量 V mL 1 5 .2 9 1 5 .4 8 1 5 .3 1 Al2 O3 的 含 量 ： （ %） 3 .9 0 3

16、 .8 1 3 .9 3 平 均 值 3 .8 8 平 均 偏 差 0 .0 4 6 7 2 2 .4 7 表 4 CaO的 含 量 测 定 记 录 及 处 理 编 号 1 2 3 吸 取 试 液 量 mL 2 5 .0 0 2 5 .0 0 2 5 .0 0 EDTA滴 定 读 数 mL 终 点 2 2 .4 2 2 2 .5 2 2 2 .3 1 起 点 0 .0 0 0 .0 0 0 .0 0 EDTA用 量 V1 mL 2 2 .4 2 2 2 .5 2 2 2 .3 1 CaO的 含 量 ： （ %） 3 8 .5 0 3 8 .6 7 3 8 .3 1 平 均 值 3 8 .4 9

17、 平 均 偏 差 0 .1 2 3 表 5 Mg O的 含 量 测 定 记 录 及 处 理 编 号 1 2 3 吸 取 试 液 量 mL 2 5 .0 0 2 5 .0 0 2 5 .0 0 EDTA滴 定 读 数 mL 终 点 3 4 .5 6 3 4 .5 0 3 4 .6 3 起 点 0 .0 0 0 .0 0 0 .0 0 EDTA用 量 V2 mL 3 4 .5 6 3 4 .5 0 3 4 .6 3 Mg O的 含 量 ： （ %） 1 4 .9 8 1 4 .7 8 1 5 .2 0 平 均 值 1 4 .9 9 平 均 偏 差 0 .1 4 3 表 6 成 分 含 量 测 定

18、结 果 汇 总 化 学 成 分 含 量 （ 质 量 分数 ） /% 平 均 偏 差 Fe2 O3 3 .0 2 0 .0 3 6 7 Al2 O3 3 .8 0 .0 4 6 7 CaO 3 8 .4 9 0 .1 2 3 Mg O 1 4 .9 9 0 .1 4 3 3 、 结 果 讨 论 (1 )一 般 测 定 项 目 含 量 2 % 时 ， 允 许 误 差 ： 0 .2 %。 根 据 测 定 误 差 ， 讨 论 产 生 误 差 的 原 因 。 (2 )根 据 测 定 结 果 ， 讨 论 结 果 是 否 在 被 测 成 分 的 范 围 之 内 。 （ 1 ） 1 、 溶 样 时 ， 部 分 样 品 没 有 溶 解 ， 如 洗 涤 三 价 铁 离 子 的 时 候 洗 涤 不 充 分 。 2 、 测 定 三 价 侣 离 子 时 ， 煮 沸 不 够 充 分 ， 使 三 价 侣 离 子 未 能 充 分 发 生 反 应 。 3 、 钙 离 子 测 定 时 ， 固 体 钙 指 示 剂 的 加 入 过 多 或 过 少 ， 使 变 色 反 应 不 明 显 。 4 、 滴 定 终 点 的 判 断 存 在 偏 差 ， 存 在 着 度 数 误 差 。 （ 2 ） 根 据 测 定 结 果 对 比 ， Fe2 O3 在 测 定 成 分 范 围 内 ， Al2 O3 、 CaO均 不 在 。